Способ определения лигносульфонатов в буровых растворах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ядр 01 Н 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,»

/ (21) 3389891/23 04 (22) 11.01.82

Сикх = где С„

Сизм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (46) 23.07.83 Бюл. 27 (72) Л.М. Баева и О,А. Морозов (71) Коми филиал Всесоюзного научноисследовательского института природных газов (53) 543.42.063 (088,.8) (56) 1. Определение содержания лигносульфонатов в буровом растворе методом абсорбционной спектроскопии.-Экспресс-информация. М., "Бурение", 1973, N 13.

2. Лурье 6.Ю., Рыбникова А.Н, Химический анализ производственных сточных вод. М., "Химия", 1974, . с. 259-264 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ В БУРОВЫХ РАСТВОРАХ с использованием обработки анализируемой пробы сульфатом меди и серной кислотой, отгонки раствора с последующим определением лигносульфона„„SU„„10307 5 А тов по количеству содержащихся фенолов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения длительности определения, обработке сульфатом меди и серной кислотой подвергают непосредственно анализируемую пробу, отгон отбирают в количестве 5-10 мл и количество фенолов определяют по формуле

Сизм + К »

- исходная концентрация фенолов в анализируемой пробе, мг/л, концентрация фенолов в момент измерения, мг/л коэффициент, численно равный тангенсу угла наклона, найденному по зависимости содержания фе.нолов от времени выдерж- . ки бурового раствора, время выдержки бурового раствора, сут.

1030705

С и3м исх À« ó, 1

Изобретение относится к аналити: : ческой химии, а именно к способам : определения лигносульфонатов в буро; вых растворах.

Известен способ определения лигносульфонатов в буровых растворах путем центрифугирования анализируемой пробы, фильтрования с последующим анализом методом абсорбционной спектроскопии (1

1О

Недостатком данного способа является малая точность вследствие адсорбции лигносульфонатов на твердых частицах растворов (ошибка достигает 60/).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ otlpepe e лигносульфонатов в буровых растворах путем фильтрования анали. зируемой пробы, обработки фильтрата сульфатом меди и серной кислотой, отгонки 400 мл раствора в течение

3-5ч с последующим определением фенолов, по которому судят о содержании лигносульфонатов t 2 ) .

Недостатком известного способа является большая продолжительность и малая точность способа вследствие абсорбции лигносульфонатов на твердых частицах (ошибка достигает зо

33 ).

Целью изобретения является сокращение времени определения и повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количест- З5 венного определения лигносульфснатов в буровых растворах путем обработки анализируемой пробы сульфатом меди. и серной кислотой, отгонки раствора с последующим определением лигносуль о фонатов по количеству содержащихся фенолов, обработке сульфатом меди и серной кислотой подвергают непосредственно анализируемую пробу, отгон отбирают в количестве 5- 10 мл и коли 45 чество фенолов определяют по формуле исходная концентрация фенолов в анализируемой пробе, мг/л ; концентрация фенолов в отклоне в момент измере- 55

НИЯ, МГ/Л! коэффициент, численно равный тангенсу угла 2 наклона, найденному по зависимости содержания фенолов от времени sbl держки бурового раствора, время выдержки бурового а раствора, сут.

На фиг. 1 и 2 даны калибровочные графики; на фиг, 3 — график зависимости содержания фенола от времени выдержки глиничтых растворов.

Пример 1 . Построение первого калибровочного графика (фиг. 1), Готовят 1 л основного стандартного раствора с концентрацией фенола

20 мг/л. Для этого в мерную колбу вносят 20 мг фенола и доводят объем до 1 il дистиллированной водой.

Затем из этого раствора готовят серию эталонных растворов с концентрацией 2 мг/л - 0,2 мг/л фенола с добавками буферного раствора и индикатора. Для этого в мерные колбы емкостью 100 мл приливают 10,Я, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 и 1 мл основного стандартного раствора, а затем в каждую колбу добавляют 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл Я-ного гексацианоферрата калия и 1 мл 2l-ного спиртового раствора пирамидона. Обьемы растворов доводят дистиллированной водой до метки (100 мл ) и перемешивают. Измерение оптической плотности начинают с раствора, имеющего наибольшее содержание фенола. Колори. метрирование растворов проводят на фотоэлектроколориметре ФЭК-И с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающегося слоя 50 мм.

Измерив оптические плотности эталонных растворов,, ст роят калибровочную кривую, откладывая по горизонтальной оси концентрации фенола в мг/л, а по вертикальной соответствующие им оптические плотности (фиг. 1/.

Пример 2 . Определение содержания фенолов в буровых растворах.

Готовят 64 ные калибровочные глинистые растворы с 1г-3i-ным содержанием КССБ (конденсированная сульфитспиртовая барда ).

К 200 мл приготовленных растворов прибавляют по 30 мл 10i-ного раствора. сульфата меди для удаления сернистых соединений, затеи растворы подкисляют добавлением по 5 мл серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в отношении 1:3, Смеси перемешивают и переносят в перегонные кол-, бы емкостью 0,5-1,0 л. Перегонку

1030/05 гдехС

100Таблица I

Содержание фенолов в глинистых растворах, мг/л, после их выдержки через

0 сут 4 сут

Содержание

КССБ в глинистом растворе, 3

20 сут

30,5

8,8

24,5

1,0

13,3

49,0

37,8

26,3

2;О

62,5

68,4

3,0

46,0 ведут с дефлегматором и прямым холодильником. В приемник отгоняют

10 мл.дистиллята. Время отгона составляет 10 мин. Из полученного отго. на отбирают 2 - 8 мл дистиллята, приливают к нему 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл 153-ного гексацианоферрата калия и 1 мл 2i-ного спиртового раствора пирамидона.

Полученную смесь доводят дистилли- 10 .рованной водой до 100 мл.

В присутствии фенола и индикатора наблюдается окрашивание раствора.

Измеряют оптическую плотность растворов и по первой калибровочной кривой 15 находят концентрацию фенола в них.

Содержание фенола-в порции отгона дистиллята определяют по формуле

С 100

U 20 концентрация фенола, мг/л, концентрация. фенола, найденная по первой калибровочной кривой, мг/л1 объем пробы из отгона, взя- 25 тый для определения, мл, объем, до которого разбавле» на проба, мл.

По данным табл. 1 строят график зависимости содержания фенолов от времени выдержки глинистых растворов (фиг. 3 ), по которому находят тангенс угла наклона, т. е. величину К, равную50

1,2. После этого определяют содержание лигносуяьфонатов в анализируемом буровом растворе.

Например, имеется раствор, содержание лигносульфонатов в котором 55 определяют на 5-е сут после его при-, готовления. Измеряют концентрацию фенолов, которая оказалась равной, По полученным данным строят второй калибровочный график; зависимость содержания фенола в 10 мл отгона от концентрации КССБ в глинистом растворе (фиг. 2, прямая 2).

Пример 3 . Определение содержания фенолов в буровых растворах, Определение ведут как в примере 2, в приемник отгоняют 5 мл дистиллята.

По полученным данным строят второй калибровочный график: зависимость содержания фенола в 5 мл отгона от концентрации КССБ в глинистом растворе (фиг. 2, прямая 1).

Пример 4 . Определение содержания лигносульфонатов в глинистых растворах после их выдержки.

Готовят 63-ные глинистые растворы с 13-34-ным содержанием КССБ и определяют в них концентрацию фенолов сразу после приготовления, а затем через 4, 10 и 20 сут после их приготовления по методике, описанной в примере 2.

Полученные данные приведены в табл. 1. например, 30 мг/л. По графику на фиг. 2 этой концетрации фенолов соответствует содержание лигносульфонатов в растворе, равное 1,Oi.

По формуле Сдсх = Сизм+ находим величину С„сх

Сис„ = 30 + 1,2 ° 5 = 30+6=36

= 36 мг/л.

Этой концентрации фенолов (фиг.2) соответствует содержание лигносульфонатов, равное 1,3i. Таким образом, истинное содержание лигносульфона1030705 тов в растворе оказалось на 30 выше, чем найденное непосредственнов момент измерения.

Результаты определения содержания лигносульфонатов в водных растворах изТ а б л и ц а 2

2 -ный водный раствор

УССБ

Известный

Определяемая величина

33-ный водны раствор

КССБ

Концентрация фенолов в

10 мл отгона мг/л

66,8

48,1

68,3

По фильтрату

2,98

1 96

1,97

2,01

Концентрация фенолов в 5 мл отгона, мг/л

71,2

71,0

51,2

По фильт53,2 рату

2,94

2,15

1 97

2,9,5

Ошибка определения лигносульфона тов предлагаемым способом составляет 2,03, а известным при определении по фильтрату - 33.03, по фугату28,34, при этом время отбора

Концентрация лигносульфоната, определенная по

; калибровочной кривой

2 фиг. 2, Концентрация лигносульфоната, определенная по калибровочной кривой фиг. 1, Буровой раствор со скважины 164, обработанный

23-ным

КССБ вестной концентрации и в буровых растворах, обработанных тем же количеством лигносульфонатов предлагаемым способом и известным приведены в

I табл. 2. Буровой раствор со скважины

164, обработанный

33-ным

КССБ сокращается от 3 - 5 ч до

5 -,10 мин. Минимально определяемое количество лигносульфона55тов составляет 0,02Я или 0,2 мг/л фенолов.

1030705

ГО иа/л

1,0

N % кссВ

05 10 И

Коиц енарации @енола

Фиг. 7

О су ам

Составитель B. Гладков

Редаткор Л. Гратилло Техред В.Далекорей . Корректор В. Бутяга

Заказ 5202/44 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва„ Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4