Способ определения аспарала-ф в водных растворах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАЛА-Ф В ВОдаЫХ РАСТВОРАХ, о Т л И Ч а ю Тц и и с я тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу центрифугируют, подкисляйт серной и лимонной кислотой до рН 1,5-3,0, добавляют родамин с после-; дуквдим фотометрированием полученного окрашенного ра.створа.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

И

РЕСПУБЛИН (192 (И) Э(5(2 С 01 И 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2.1) 3360445/23-04 (22) 05.12.81 (46) 15,07.83. Бюл. В 26 .,(72) Л.И. Герхард (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (53) 543.426(088.8) (56) 1. ТУ 9 6-14-501-79

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 3339478/23-04, кл, (01й 21/82, 1981 (прототип) (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ACIIAPA

ЛА-Ф В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ, о т л и ч а ю 2ц и й с я тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу центрифугируют, подкисляЮт серной и лимонной кислотой до рН

1,5-3,0, добавляют родамнн с после-, дующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

102905б

Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь-. зовано для определения аспарала Ф (N-н-октадецил-N-сульфосукциноил-аспарагиновая кислота) в промышленных сточных водах. 5

Аспарал, в качестве флотореагеита, является эффективным собирателем при флотации оловянных руд, что широко используется на обогатительных фабриках.

Остатки органических соединений, в том числе и аспарала, попадая в сточные воды предприятий, загрязняют почву и отравляют водоемы, т.е..являются одним из источников 15 загрязнения окружающей .среды.

Для предотвращения загрязнений окружающей среды .необходимо осуществлять.контроль за содержанием 1 флотационных реагентов, в том числе аспарала-Ф в сточных водах..

Известен метод определения основного вещества аспарала-Ф гутем предварительного перевода его в

Н-форму добавлением соляной кислоты или пропусканием через колонку с катионитом и последующего титрования 0,,1 H раствором гидроксида натрия L 11.

Однако для определения небольших количеств аспарала-Ф в сточных водах указанный метод не пригоден из-за недостаточной чувствительности и малой избирательности.

Наиболее близким к изобретению по техническому. решению является способ турбидиметрического определения аспарала-Ф в сточных водах. Способ заключается в том, что анализируемую пробу подщелачивают до рН 7-14 в присутствии фосфата и сульфита 40 щелочного металла, раствор упаривают, фильтруют, подкисляют фильтрат до рН не более 2, снова упари. вают с последующим турбидиметрированием 1 2). 45

Однако известный метод является трудоемким и довольно длительным.

Цель изобретения — упрощение способа.

Поставленная цель достигается 50 тем., что согласно способу определения аспарала-Ф, анализируемую пробу центрифугируют, подкисляют серной и лимонной кислотой до рН 1,53,0, добавляют родамин с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Пример. В мерную колбу (25 МФ) вводят 5-10 мл (rr зависимости от концентрации аспарала-Ф) раствора отстоявшейся или отцентрифугированной анализируемой сточной воды. Прибавляют 0,5 мл 10%-ной лимонной кислоты, 1 каплю разбавленной (1:10) серной кислоты (до рН 1,5-3,0. По универсальной индикаторной бумаге), 5-10 мл дистиллированной воды, перемешивают и выдерживают смесь в сосуде с холодной водой (10-15 C) в течение 30 мин. Добавляют 1 мл

0,2%-ного раствора родамина марки В или С, воду до метки и снова охлаждают в сосуде в течение 1 ч. После

30 мин выстаивания при комнатной температуре, растворы фотометрируют на

СФ-16, Л>= 580 нм, кювета 10 мм против нулевого раствора, состоящего из всех реактивов, кроме анализируемой воды.

Содержание аспарала-Ф находят по калибровочной кривой, которую строят таким же образом для растворов, содержащих 25-50-75-100 мкг аспарала-Ф в 25 мл конечного объема.

Определению аспарала-Ф не мешают в объеме 25 мл k, Na, Mg, SiO<, Zn, Pb, F по 1 мг каждого и Fe, A1, Zr, As по 0,5 мг.

Олово мешает в любых количествах. Для устранения мешающего влияния олова применяется лимонная кислота. В таблице приведены данные, отражающие точность предлагаемого метода.

Правильность полученных результатов проверяют на стандартных растворах и сточных водах методом добавок.

Предложенный способ определения аспарала-Ф обладает высокой избирательностью и прост в осуществлении.

За 2-3 ч позволяет выполнить 10 и более определений, что дает воэможность осуществлять экспресс-контроль сбросных вод при проведении флотации на обогатительных фабриках. Этот способ можно также испольэовать и для установления ПДК (предельно допустимых концентраций 1 органических соединений в сточных

° водах °

1029056

Аспарал-Ф, мкг

Аспарал-Ф, мкг

Ошибка, отн.%

Ошибка, отн.Ъ

Найдено

Взято

Найдено

Взято

-4 6

-26,2

27,0

35,0

-2ФЗ

48,0

-8,0

52 0

+3,5

-О,б

52,0

54,0

О,о

75,0

+6,8

70,0.

120,0

+бфб

1i0Ä0

110 0

220

+8,7

114 0

+3,5

+4,4

220

Составитель В. Шкилькова

Редактор A. Химчук ТехредИ.Гергель Корректор А.Боня

Заказ 4966/41 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, В!осква, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

110,0

176,0

176,0

176,0

105 0

172,0, 175,0

176, О

235 0

230,0