Способ полярографического определения 2-меркаптобентиазола

 

СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА, отличающийся тем, что, ,с целью повышения чувствительности определения, полярографирование ПРОВОДЯТ на фоне 0,1-0,3 М ацетата натрий в водно-этанольнон растворе с содержанием этанола Иё менее 50)обД в диапазоне напряжений - (о,|55-1,0)В. (Л С САЭ ЭО СО

„„SU„„1013835 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУЬЛИН

Э(д) G 01 М 27/48

ГОСУДАРС ПЗЕННцй НОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ, ИЗОБРЕТЕНИЙ.И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕПЬСТБУ

О,мн (21) 3368997/18-25, (22) 23. 12. 81 (46) 23. 04.83. Бюл. N 15 (72) A. В.Иихайлов (71) Пермский политехнический инсти-, тут (53) 543.257(088.8) (56 )1.Багдасаров К.Н., Коваленко П.Н., ЕвстиФеев И.И.- и Коночкин Ф.Г.Фотоколориметрические методы анализа условно чистЫ вод. Определение каптакса, В сб. "Электрохимические и оптические методы анализа сточных вод и электролитов. Ростов-на-Дону изд-во РГУ, 1967, с.69-71.

2. Гордон Б.Е., Меламед Э.Aiè M.À.Áåлова. Определение каптакса в резинах . амперометрическим титрованием с двумя индикаторными электродами. "Каучук", и резина", 1962, И 8, с.53-55 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИКЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ИЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА, отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности определения,-полярографирование проводят на Фоне 0,1-0,3 И ацетата нат" рия в водйо-этанольном растворе с содержанием этанола йе менее 50", о6,3 в диапазоне напряжений -- (0,65-1,0)В..

1 101383

Изобретение относится к санитарно-химическому анализу и может быть использовано для количественного определения 2-меркаптобензтиазола (каптакса ), например, в производственных сточных родах.

Известен способ определения 2-меркаптобензтиазола (каптакса) в водных растворах, моделирующих условно чис- .

1О тые сточные воды путем экстракции анализируемого вещества из воды бензолом с последующим колориметрированием комплекса, окрашенного в зеленый цвет, который образуется в бензольном растворе при взаимодействии 2-меркаптобензтиазола с олеатом кобальта (1 J, Недостатком способа является его невысокая чувствительность (1,0 мг/л).

Кроме того, определению 2-меркаптобензтиазола мешают другие соединения, которые содержатся в составе сточных вод.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ электроаналитического определения 2-меркаптобензтиазола (каптакса ), Способ предполагает амперометрическое титрование с двумя индикаторными электродами (2 ), Недостатками способа являются

его невысокая чувствительность (0,1 мг/л ), трудоемкость и длительйость выполнения анализа.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу электроаналитического определения 2"меркаптобейзтиазола (каптакса ) полярографирование

40 проводят на фоне 0,1-0,3 М ацетата натрия в водно-этанольном растворе с содержанием этанола не менее 50 аб. / в диапазоне напряжений - (0,65-1,0)B.

При полярографировании на фоне

45 указанного водно-этаяольного раство ра ацетата натрия 2-меркаптобензтиазол дает обратимую диффузионную волну со значением Е =-0,83 В. Нижняя граница определяемых концентраций

0,01 мг/л °

Полярографическое определение 2-меркаптобензтиазола в воде осуществляют следующим образом.

Анализийуемую пробу воды (25 мл) 55 помещают в делительную воронку, прибавляют 25 мл дихлорэтана, содержимое интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Смеси дают отстояться до полного расслоения воды и растворителя 10 мл экстракта переносят в электролитическую ячейку и добавляют (0,1-0,3)М раствора ацетата натрия в этиловом спирте. Растворенный кислород удаляют азотом и полярографируют. В интервале напряжений от -665 до -1,0 В 2-меркаптобензтиазол дает диффузионную волну со занчением Е1 2 = -0,83 В. Концентрацию 2-меркаптобензтиазола в воде определяют пользуясь калибровочной кривой.

Содержание 2-меркаптобензтиазола в пробе определяют по формуле

t „v„

2 где С - концентрация 2-меркапто- бензтиазола в пробе, мг/л;

:концентрация, найденная по калибровочной кривой, мг/л;

V - объем,из которого ведется определение, мл;

Ч2 - объем пробы, взятой для анализа, мл.

При концентрациям в диапазоне от

0,0 1 до 40 мг/л соблюдается линейная зависимость между предельным током и концентрацией определяемого вещест-, ва. Минимальная концентрация 2-меркаптобензтиазола, которую можно определить используя способ полярографии .на ртутном капельном электроде, сос-. тавляет 0,0 1 мг/л. Время проведения анализа 10-20 мин.

Пример . Анализируют пробы воды с содержанием 2-меркаптобензтиазола 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 мг/л.

Для анализа отбирают по 25 мл исследуемой воды, которую помещают в дели" тельную воронку приливают 25 мл дихлорэтана и содержимое интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Смеси дают отстояться до полного расслоения воды и дихлорэтана. 10 мл дихлорэтана. переносят в электролитическую ячейку, в которую приливают 15 мл (0,1-0,3)М раствора ацетата натрия в этиловом спирте. Растворенный кислород удаляют пропусканием через электролитическую ячейку азота и полярографируют в интервале напряжений от-0,65 до 1,0 В.

Пользуясь калибровочной кривой и формулой (1 ) определяют содержание 2-меркаптобензтиазола в пробе.

Результаты определения приведены в таблице.

0,054

0,05

О, 060

0,055

0,057

210

0,11

0,1

0,09

0,12

0,10

0,11

4"8

0,54

0>5

0,55

0,60

0,57

0,48

0,50

li0

1,10

1,06

1,08

0,95

1,00

1,15

1,58

1 5

1 50

Заданная концентрация, мг/л

Определяемая концентрация, мгlл

0,047

0,051

1013835

Средняя из определяемых концентраций; мг/л

Ошибка определения, 1013835 4

Предлагаемый способ позволяет опре- циях на уровне существующих гигиениделять 2-меркаптобензтиазол в произ- ческих нормативов. водственных сточных водах в широком Применение предлагаемого способа диапазоне концентраций, а также осу- позволяет повысить чувствительность ществлять эффективный санитарно-хими" Ю определения 2-меркаптобензтиазола в ческий контроль загрязнения водных сточных водах и водных объектах в объектов зтим веществом в концентра- 10 раз.

Составитель Л.Васильева

Редактор А.Шандор Техред С. Мигунова Корректор A.äçÿòêî

Заказ 3007/52 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

«

Р

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4