Способ определения меркаптанов в воздухе

 

СПСГСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, обработки полученного раствора аминов в присутствии хлорного железа с последующим фотометрированием полученного раствора , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его точности, в качестве поглотительного раствора ис .пользуют раствор уксусной кислоты, в качестве гмина - п-ашинодиметиланилин и обработку ведут в присутствии дополнительно введенного желе зосинерод истого калия. 3

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

CNWlt

РЕСПУБЛИК

Эао С 01 Н 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ILBt(tPCklOMV СВИДВТЮ ВСТВ\(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬЙ (21) 3318315/23-04

{22) 13.07.81 (46.). 23 ° 03.83. Бюл. Р ll (72) В.Б.Дорогова и В.A.Õîìóòîâà (71) Ангарский научно-исследовательский институт гигиены труда и проФзаболеваний (53) 543.42.063{088.8) {56) 1. Авторское свидетельство СССР, В 659941, кл. G 01 и 21/17, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР

9 246152, кл. G 01 N 21/17, 1969 (прототий)...SU„„1006983 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАП-

ТАНОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, обработки полученного раствора аминов в присутст- вии хлорного железа с последующим

Фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его точности, в качестве поглотительного раствора ис.пользуют раствор уксусной кислоты, в качестве амина - n-аминодиметиланилин и обработку .ведут в присут" ствии дополнительно введенного же лезосинеродистого калия.

1006983

Х 1 . Яо

Концентрация меркаптанов, мг/м

3 определенная

Проба известным способом

° предлагаемым способом. 1,2

1,47

1,51

1,54

1,49

1,51

1,4

1 4

1,05

1,02

3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения малых концентраций меркаптанов в воздухе, и может применяться в пром Б ленно-санитарной химии при санитарном( контроле воздушной среды целлюлозно-бумажных производств.

Известен способ определения меркаптанов, заключающийся в поглощении их смесью ацетата ртути глицерина и воды с последующей обработкой диметил-и-фенилендиамином в присутствии хлорида железа и фотометрированием полученного окрашенного раствора (1 3. 15

Недостатком способа является неустойчивость окраски раствора во времени из-за мешающего влияния примесей, наличие -специальных сорбционных трубок, что усложняет 2О способ.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения меркаптанов, заключаю- 25 щийся в поглощении меркаптанов ацетатом ртути с последующей обработкой органическим реагентом и-фенилендиамином в присутствии хлорного железа с последующим фотометрирова- у» нием окрашенного в розовый цвет раствора (21.

Недостатками известного способа являются низкая чувствительность, неустойчивость окраски раствора во времени при отборе проб в производственных условиях, а также то, что градуировочная кривая лежит в низком интервале оптических плотностей (0,01-0,2), увеличивает ошибку определения до 30%. 40

Целью изобретения является повышение чувствительности способа и его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения 45 меркаптанов в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, обработки полученного раствора амином в присут1 ствии хлорного железа с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве поглотительного раствора используют раствор уксусной кислоты, в качестве амина - n-аминодиметиланилин и обработку ведут при в присутствии дополнительно введенного железосинеродистого калия.

Пример . 2 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через

2 поглотительных прибора, содержащих по 10 мл уксусной кислоты, в разведении 1:1. Из каждого поглотительного прибора на анализ берут 5 мл раствора, добавляют 0,1 мл 0,001%ного раствора и-аминодиметиланили- . на, по 0,1 мл 8%-ного раствора ГеСФ5 и 0,5%-ного раствора. K3fFe(CN)g3 .

Аналогично строят шкалу стандартов, используя рабочий раствор меркаптана и разбавленной уксусной кислотой. Фотометрирование окрашенных в зеленый цвет растворов проводят в кюветах 10 мм на красном светофильтре Р 8.

Чувствительность определения, 0,5 мкг в анализируемом объеме.

Содержание меркаптанов в мг/м воздуха рассчитывают по формуле где G — количество меркаптана, найденное в пробе, мкг;

V — общий объем раствора, мл»

Ч1 — объем раствора, взятый для анализа, мл;

Ч . - объем протянутого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

Чувствительность определения меркаптанов согласно предлагаемому способу в 5 раэ больше, согласно известному (2,5 мкг в 5 мл и 0,5 мкг в 5 мл).

В табл.1 показаны концентрации меркаптанов в воздухе рабочих помещений.

В табл. 2 отражена проверка методики на .искусственно-заданной концентрации этилмеркаптана .

Таблица 1

1006983

Таблица 2

Концентрации этилмеркаптана, мкг

Опыт

Sgp Ъ

Взято

Найдено

О, 008

0,053

0,030

0,022

0,030

1 07

6,0

5,92

6,0

5,96

0,89

6,0

5,99

0,50

6,0

5,97

0,37

5,99

6,0

0,50

Заказ 2128/66 Тираж 871 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель С.Хованская

Редактор О.Половка Техред М.Коштура Корректор М.Шароши