Паста для металлизации керамики

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских.

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву{22} Заявлено 28.09.81 (21) 3339868/29-33

Р М g+ з

С 04 В 41/14 с присоединением заявки МоГосударственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет Опубликовано 15.0383. Бюллетень Ио 10

Дата опубликования описания 150383 (53) УДКббб. 762. . 05 (088. 8) 7")

Н.A.Àâäîêà÷åâ. и Л.Н.Вовкун

4,м (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ПАСТА ДЛЯ ИЕТЗЛЛИЗАЦИИ КЕРАМИКИ

Изобретение относится к электронной и радиоэлектронной технике, машиностроению, приборостроению и другим областям техники, где используются,прочные вакуумно-плотные спаи бромеллитовой керамики с.металлом.

Известны составы паст для металлизации керамики которые состоят из тугоплавкой основы, обычно молибдена или вольфрама и минерализатора в виде металлов, окислов, гидридов и др.соединений, их смесей, стекол и z.д М-Я

>

Однако одни из этих составов: на вольфрамовой основе с добавками

Lag0 требует повыаенной температуры вжигания, (до 1450-1650 С), что нежелательно, учитывая увеличивакщуюся с ростом температуры термообработки токсичность окиси бурения, другие иэ-за применения титансодеркащнх веществ (в количестве 10-15 вес.й) ухущаают диэлектрические характерис тики керамических изделий, третьи имеют ограничения по температуре пайки применяемых затем припоев.

Наиболее широко дпя металлизации бромеллитовой керакаики используется

-.состав, содержащий, вес.Ф: молибден

70-86; ферромарганец 1-9; минерализатор состава, вес.В: Si0 45-65;

А1йОэ 15 25 MgO 15 —; TiOх8-23 ГЭЗ

5 Нанесенное по ритке в бегается ри .1250-1270 С в среде .формиргаза или в вакууме.

Недостатками этого покрытия являются сложность применения его для пайки медным припоем из-за остекловывания покрытия в процессе пайки,что сникает механическую прочность спаев а также низкая вакуумная надежность металлокерамических узлов,.паяных медно-золотым припоем, особенно учитывая нестабильность структуры отечественного керамического материала. . Наиболее близким к изобретению является состав пасты, используемый

2р для металлизации корундовой керамики, содержащий, вес.й: молибден

70; стекло CT-1-30. С =тав стекла

СТ-1, вес.Вс МпО 48,5-50,5; А1 Ок

19,4-20,2, SiO 28,6-30,.6; Ti0 0,525 1,5 543

Однако для бромеллитовой керамики этот состав не подходит, так как содержание стекла (30%) в пасте оказывается избыточным, после вжи гания имеет место остекловывание металлизационного слоя, после пайки

1004321, рым способом с биндером на коллоксилиновой основе и наносят на поверхность керамики ОБ-1 (с содержанием

ВеО не менее 99 вес.%) намазкой кис точкой, пульверизацией и др. метода5 ми. Затем при 1330 30 С в среде увлажненного формиргаза осуществляют вжигание пасты в течение 40+10 мин, наносят второй металлизационный слой - никель, и производят пайку

10 металлизированной керамики с металлом различными (медно-золотыми, медно-серебряными) припоями . Пайку медным припоем осуществляют без слоя никеля.

Сравнительные результаты испытаний спаев бромеллитовой керамики, металлизированной пастами по граничным (Р 3 — 5) и оптимальным составам, приведены в таблице.

Механическая прочностьусилие отрыва, кг

Вакуумная плотность, Ъ

Химический состав, вес.Ъ

Состав, Р после испытаний после пайки

FeMn 5, минерализа 31 стекло 30 4 J

МоО 2, стекло 28

Мо03 2, стекло 20

МоО 10,,стекло 20

МоО 5, стекло 25

МоО> 3, стекло 22

Мо 83 тор 12

Мо 70

4,2

40

6,0

70

4

5 б

6,4

100

Мо 70, Мо 78, 90

87,5

6,2

6,3

6,8

6,6

83,3

100

Мо 70, Мо 70, Мо 75, 100

100

100

Ю

П р и м е ч а н и ег состав минерализатора 3 ), мас.Ъ: MgO 20; . AQOq 18; SiO> 62.Состав стекла 4 3 указан выше..

Испытания включают в себя: нагрев 5 мин до 725

25 С с выдержкой по 5 мин, прогрев 12 ч при 625+

25 С, 10 циклов воздействия температур от 1504, .

30 С до более -60 С с выдержкой по 5 мин на каждой ступени.

Как видно из таблицы, введение в состав пасты даже небольших количеств (2%) МоО приводит к существенному улучшению вакуумных, а также и механических Характеристим спаев (состав

3 по сравнению с составом 2), что, очевидно, связано с двойной ролью

МоО . с одной стороны, как поставщик высокоактивного молибдена, восстанав-Ю ливаемого в процессе вжигания.,улучшает процессы спекания тугоплавкой основы, с другой является активатором процесса взаимодействия минерализатора с керамикой, что подтверждает- 5 не обеспечивается вакуумная плотность и механическая прочность спая, Цель изобретения — повышение вакуумной надежности и механической прочности спаев бромеллитовой кера- . мики с металлом.. . Поставленная цель достигается тем, что паста для металлизации керамики, включающая молибден и стекло, содержащее, %: МпО . 48,5-50,05;

Alp 0 19,4-20,2; S10g 28,6-30,6 и Т10р. 0,5-1,5, дополнительно содержит МоО при следующем соотношении компонентов, мас.Ъ:

Мапибден 70-78

Стекло 20-28

МоО 2-10 ,Паста изготавливается следующим образ ом.

Компоненты пасты, взятые в требу- емом соотношении, перемешивают мокся результатами определения угла смачиваемости керамики расплавом этого стекла в присутствии добавки МоО> и без нее.

Оптимальное содержание добавки

МоО находится в пределах 2-5 вес.Ъ, при увеличении ее более 10% начинают появляться дефекты металлизационных слоев, вакуумные свойства спаев несколько ухудшаются.

Оптимальное содержание стекла в пасте находится в пределах 20

25 вес.%.При содержании СТ-1 менее

20% межмолибденового вещества стано1004321

Формула изобретения

Составитель Н. Соболева

Техред A.Ач Корректор М. Коста

Редактор A. Химчук

Заказ 1784/28 Тираж 620 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вится недостаточно, вакуумная плотность спаев уменьшается при содержании более 28%,учитывая нестабильность. структуры исходного керамического материала, на крупнозернистой керамике начинает обнаруживаться остекловывание металлиэационного слоя после вжигания, что также влечет за собой ухудшение механических и вакуумных характеристик.

Применение предложенной пасты обеспечивает более высокую механИческую прочность и термостойкость вакуумноплотных спаев с бромеллитовой керамикой, по сравнению с известными составами, что, в свою 15

4чередь, позволяет получать изделия с большей надежностью и долговечностью.

Металлокерамические узлы с керамикой, отметаллизированной предлагаемым составом, кроме того, сохраняют конструкцию и вакуумную плотность после воздействия как климатических факторов: повыаенной влажности и морского тумана, так и механических нагрузок: ударных, вибрационных,.

Паста для металлизации керамики, включающая молибден, стекло, содержащее, Ъ: МпО 48,5-50,5; А1„ Оэ 19,420,2; 510 28,6-30,6; Т10 0,5-1,5, отличающая с я тем, что, с целью повышения вакуумной надежности и механической прочности спаев бромеллитовой керамики с металлом, она дополнительно содержит МоО при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Молибден 70-78

Стекло 20-28

МоО ь 2-10

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3620799, кл. 117-22, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

9 449903, кл. С 04 В 41/14, 1974.

3. Авторское свидетельство СССР

9 568622, кл. С 04 В 41/14, 1977.

4.Ватыгин В;Н. и др. Вакуумноплотная керамика и ее спаи с металлами. .М., "Энергия", 1973, с. 291 (про-! тотип).