Паста для металлизации керамики

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<11998436

Ъ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (У1 М Кп 3

С 04 В 41/14 (22) Заявлено 221081 (21) 3351989/29-33 с присоединением заявки Й9—

Государственный комитет

СССР

kkkk делам изобретений .

И OTk PbITkkkl (23) Приоритет—

Опубликовано 230283 Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания. 230283! 33) УДК 666. 3.

° 056.5(088.8) i

Е.П. Смирнова и Г.Н. Аникеева

I 4

/, :

ФР" ю

Всесоюзный научно-исследовательский и проемчика= технологический институт. электрокерамики (72) Авторы изобретения (7) ) Заявитель {54) ПАСТА ДЛЯ ИЕТАЛЛИЗАЦИИ КЕРАМИКИ б 2

Изобретение относится,к металлиэации керамических материалов, ис пользуемых для.получения вакуумплотных соединений с металлом, применяемых в электротехнической и других отраслях промышленности,.в частности для создания высоковакуумных и электронно-лучевых приборов.

Задача снижения температуры вжигания металлизирующего покрытия яв- . ляется актуальной, особенно в связи с созданием крупногабаритных армированных вакуумплотных изоляторов диаметром 450 мм и более.

Необходимость снижения температуры вжигания усугубляется еще и тем, что электроводородные печи, габаритные размеры которых позволяют использовать их для изготовления изоляторов указанных размеров, обеспечивают максимальную температуру эксплуатации не выше 1080-1100 С, а известные металлиэирующие составы имеют температуру вжигания 1100 С и выше.

ИзвеСтен металлизирующий состав, включающий, вес.Ъ: Ио 20-40, 70, Мп0 0,25-5 и литиевое стекло

0,3-5. Указанный состав вжигается при 1100 С 1 j.

Однако он не обеспечивает высокую термостойкость паяных соединений, необходимую при работе высоковакуумных приборов.

Керамические образцы,. металлизированные указанным составом, поввте

35 термоударов по режиму 20-500-20 С теряют вакуумную плотность по спаю.

)g Известен также металлиэнрующий состав, включающий, вес.Ъ: Мп 20; алюмосиликатный плавень 20 и М0 80.

Укаэанный состав вдвигается в интервале температур 1080-1180оС (2 ).

Однако этот состав не обеспечивает достаточно высокую механическую и стабильную прочность сцепления керамики с металлом при вжигании его при 1100

Наиболее близким к изобретению является состав, включающий 80% Ио и небольшие количества двуокиси кремния, углекислого бария или окиси бария, углекислого стронция или окиси стронция t 3 l

Однако известный состав вжигается при температуре выше 1200"-С.

Цель изобретения — снижение температуры вжигания металлизирующего tkoкрытия при одновременном увеличении механической прочности спал.

998436 при 900-1200 С. Иеталлиэирующее покрытие не критично к.повышению температуры вплоть до 1200 С. Фториды вводятся для ускорения и стабилизации процесса структурообразования межмолибденового вещества и металлиэирующего покрытия.

Состав обеспечивает высокую прочность спая при пайке любым иэ существующих припоев. Взятые в выбранном соотношении добавки обеспечивают стабильные высокие показатели механической прочности; термостойкости и вакуумной плотности спаев.

В таблице приведены примеры соста1 вов пасты и их свойства в сравнении

5 с известным составом.

Состав металлиэирующег0 покрытия,вес.Ъ

Температурный интервал вжигания, С

LГГ 4

CaFg

ВаСОЪ 4

Si 10;

46-56

900-1200

Мо 77

1.ГГ 5

CaF2

ВаСО 3

51-65

900- 1200

Мо

LiF. 5

СаГ

ВаСО 3

Si 10

Мо 77

900-1200 50-75

Цель достигается тем, что паста для металлизации керамики, содержащая Мо и ВаСО, содержит LiF, СаЕ и

Si прй следующем соотношении компонентов, мас.%:

ВаСО3 2-4 Г 4 6

Са F 4-6

Si 8-12

Мо Остальное

При этом сумма CaFy + LFF должна составлять 9-11 вес.Ъ, а отношенце

СаР2 к L ГР должно быть в пределах

0,65-1,25 °

Вводимые добавки в заданном соотношении обеспечивают получение метал лиэирующего покрытия, вжигающегося

Предел прочности при разрыве керамических образцов, металлиэированных укаэанным составом,МПа е

Снижение предела прочности при разрыве после проведения термоциклов по режиму 20-500-20 С, ф

Более, 100 Более 100

Более 100 Более 100

Более 100 Более 100

998436

Продолжение таблицы, 1

Термостойкость

Предел прочности при разрыве керамических образцов,металлизированных указанным составом,МПа

Снижение предела прочности при разрыве после проведения термоцик- лов по режиму 20-500-20 Се

Температурный интервал вжигания, ос

Состав металлизцрующего покрытия,вес.%

КолиЧество термоциклов

20-500-20 С без потери вакуумной плотности на образцах

Количество термоциклов

20-300-20 С беэ потери вакуумной плотности на изоля-. торах

1iF 6

C>Fg 4

ВаС03 2

Si 8

Мо 80

Более 100

900-1200

43-53

Более 100

1180

Не вжигается.

Известный

Подписное

Заказ 1062/41 Тираж 620

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, .Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Для достижения указанных свойств Формула изобретения компоненты металлизирующего состава 1. Паста для металлиэации керамики, (молибден и кремний ) подвергаются . включающая Мо и ВаСОЗ, о т л и— ,предварительному измельчению до раз- .3 ч а ю щ а я с я тем, что, с целью мера частиц не более 1 мкм. Компонен- снижения температуры вжигания при одты металлизирующего состава смешива- новременном увеличении механической ются с органической связкой в рецеп- прочности, она содержит ГГ, CaF2 и турном соотношении. В качестве связ- Si при следующем соотношении компоки может применяться биндер на основе нентов, мас.Ъ: полиамидной смолы или коллоксилина. ВаС03 2-4

40.

Нанесение металлизирующей пасты мо- L ГF 4-6 жет производиться любым из существующих Ca F2

4-6 способов. Толщина нанесения покрытия, Si 8-12

45-10 мкм. Покрытие вжигается в за- 1 Мб Ост аль ное щитной газовой среде при объемном 45 2. Паста по п; 1, - о т л и ч а— соотношении азота и водорода от 3:1 ю щ а я с я тем, что суммарное со цо 1г 3. держание CaFy + L ГГ составляет 911 вес. В, а отношение CaF> .. Lf F - от

Высокая механическая прочность и .0,65 до 1,25. термическая стойкость спаев металла . 50, Источники информации, с керамикой, металлиэированной предла- принятые во вйимание при экспертизе. гаемым составом, позволяет его исполь- 1. Авторское свидетельство СССР зовать во всех областях техники, где Ю 405844, кл. С 04 В 41/14, 1973. требуются вакуум-плотные металлоке- 2. Авторское свидетельство СССР рамичеадще спаи с высокой механиче- 5 ó 225757, кл. С 04 В 41/14, 1966. ской прочностью и термической стой- i3. Патент СРЩ 9 3323924,-кл.106-1 костью опублик. 1966 (прототип) .

Составитель Н. Соболева

-Редактор Г. Безвершенко Техред Е.баритончик Корректбр А. Дзятко