Установка для сублимационной сушки биологически активных веществ

Изобретение относится к области фармацевтической промышленности в частности к способу сублимационной сушки биологически активных веществ и установки для ее осуществления. Изобретение представляет собой способ сублимационной сушки биологически активных веществ при атмосферном давлении, путем их замораживания в отдельной камере, обезвоживание в замороженном состоянии при температуре от минус 5°C до минус 25°C, причем замораживание проводят мгновенно в среде жидкого азота путем прямого контакта с веществом, а обезвоживание продукта проводят в фонтанирующем слое, при этом, предварительно перед обезвоживанием удаляют жидкий азот, а замороженные частицы переносят в сублимационную камеру и установку для сублимационной сушки биологических активных веществ, включающая сублимационную камеру, форсунку для диспергирования раствора, причем установка содержит переносную камеру для замораживания с помещенной в ней форсункой, бесконтактный кожухотрубный теплообменник для охлаждения воздуха, подаваемого в сублимационную камеру для обезвоживания биологически активных веществ, причем перед теплообменником расположена осушительная колонна. Изобретение позволяет получать высококачественных лекарственных средства с полным сохранением их биологической активности, с уменьшением времени проведения процесса.

Предложенное изобретение относится к области фармацевтической промышленности, в частности, к установке для сублимационной сушки биологически активных веществ при атмосферном давлении.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату является установка для сублимационной сушки биологически активных веществ, включающая камеру для сушки, форсунку, систему охлаждения, агрегат для нагнетания воздуха, фильтр (WO 03/072016 A2, класс A61K от 4.09.03).

Недостатком этой установки является постепенное замораживание в потоке воздуха, которое приводит к возникновению крупнокристаллической структуры частиц замороженного раствора с сегрегацией растворенного вещества, что отрицательно влияет на свойства конечного продукта, делает процесс замораживания более длительным.

Техническим результатом изобретения является получение высококачественных лекарственных средств с полным сохранением их биологической активности, уменьшение времени проведения процесса.

Предложенный технический результат достигается при помощи установки, содержащей отдельную камеру с форсункой для диспергирования раствора биологически активных веществ и замораживания в среде жидкого азота путем прямого контакта с раствором и сублимационную камеру для обезвоживания- в фонтанирующем слое. При этом установка дополнительно содержит бесконтактный кожухотрубный теплообменник для охлаждения воздуха, подаваемого в сублимационную камеру для обезвоживания биологически активных веществ, причем перед теплообменником расположена осушительная колонна.

Установка для сублимационной сушки приведенная на фиг.1 включает:

1. камеру для замораживания;

2. ультразвуковую форсунку;

3. сублимационную камеру;

4. кожухотрубный теплообменник;

5. осушительную колонну;

6. компрессор;

7. 2 термопары;

8. гигрометр;

9. анемометр;

10. линию рецикла воздуха.

Установка для сублимационной сушки биологически активных веществ работает следующим образом.

Исходный раствор диспергируют в жидкий азот (Т=-196°C) в цилиндрическую камеру для замораживания (1) для мгновенного замораживания путем прямого контакта с раствором при помощи ультразвуковой форсунки (2) с производительностью от 5 мл/мин до 20 мл/мин. При этом возможный размер получаемых частиц составляет от 18 мкм до 300 мкм в зависимости от частоты работы форсунки. Форсунка дает узкое распределение частиц по размерам. Другие распространенные типы форсунок также эффективны для получения частиц соответствующего размера, включая двухпотоковую, пневматическую, вибрационную. Далее замороженные частицы материала сферической формы переносят в сублимационную камеру (3), где происходит сублимационное обезвоживание в фонтанирующем слое, который создают потоком холодного осушенного воздуха (Т_возд =-24.5°C, Т_{точки росы}=-35°C), подаваемого в камеру снизу. Воздух нагнетают компрессором (6), далее осушают в осушительной колонне. Сушильный агент, применяемый в данной установке, - силикагель марки КСМГ ГОСТ 3956-76. Технический силикагель - высушенный гель кремниевой кислоты пористого строения с сильно развитой внутренней поверхностью и представляет собой стекловидные прозрачные или стекловидные матовые зерна овальной, сферической или неправильной формы с цветом от бесцветного до светлоокрашенного, размером 4-7 мм, насыпной плотностью не менее 400-760 г/дм³. После осушки в осушительной колонне воздух поступает в бесконтактный кожухотрубный теплообменник (4), в качестве хладоагента используют смесь сухого льда со спиртом, которая находится в межтрубном пространстве.

Пример.

Исходный материал представляет собой 15% масс, раствор белкового препарата в воде. Масса загрузки составляет 100 г. Диапазон начальных скоростей воздуха, подаваемого в камеру, регулировали в течение сушки в пределах от 0.03 м/с до 0.06 м/с. Продолжительность процесса составляет от 130 мин до 200 мин. Остаточное влагосодержание высушенных частиц составило от 1.2% до 1.9%. Частицы полученного продукта обладают низкой плотностью и высокой пористостью. Слипания частиц в ходе процесса не наблюдалось, продукт обладает хорошей сыпучестью. Также частицы сохранили правильную сферическую форму и начальный размер.

Установка для сублимационной сушки биологически активных веществ при атмосферном давлении, характеризующаяся тем, что она содержит отдельную камеру с форсункой для диспергирования раствора биологически активных веществ и замораживания в среде жидкого азота путем прямого контакта с раствором, сублимационную камеру для обезвоживания в фонтанирующем слое, при этом установка дополнительно содержит бесконтактный кожухотрубный теплообменник для охлаждения воздуха, подаваемого в сублимационную камеру для обезвоживания биологически активных веществ, причем перед теплообменником расположена осушительная колонна.