Производственное отделение для переработки окситрихлорида ванадия с получением пентаоксида ванадия
Предлагаемая полезная модель относится к области химической технологии неорганических веществ, в частности к производственным технологическим отделениям, участкам, комплексам для переработки технического окситрихлорида ванадия (VOCl3+TiCl 4) с получением товарных продуктов - товарного пентаоксида ванадия и побочных продуктов, получаемых из отходов производства. Задачей предлагаемой полезной модели является создание нового «Производственного отделения», совокупность оборудования которого обеспечивает возможность получения из технического окситрихлорида ванадия товарный пентаоксид ванадия и позволяет перевести титан-ванадийсодержащие отходы производства в форму, пригодную для их реализации у потребителей. Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемого технического решения, заключается в высокой степени очистки ванадия от примесей титана. Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемым техническим решением - «Производственным отделением для переработки окситрихлорида ванадия с получением пентаоксида ванадия», включающим следующее основное оборудование, технологически взаимосвязанное между собой: транспортируемую емкость с исходным окситрихлоридом ванадия, герметично соединенную через запорно-регулирующую арматуру с реактором, снабженным мешалкой и распределительным устройством для подачи окситрихлорида ванадия под слой раствора гидроксида натрия ниже уровня мешалки, реактор для разложения окситрихлорида ванадия, соединенный с последовательно установленным дозатором и баком для
приготовления раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, снабженный мешалкой и оборудованный патрубком для подачи хлорида аммония, фильтр-1 для выделения из суспензии осадка метаванадата аммония и его промывки, бак-репульпатор метаванадата аммония, нижний слив из которого направлен на фильтр-1, после фильтра-1 для выделения из суспензии метаванадата аммония установлена прокалочная печь и бак-сборник маточных растворов и промвод метаванадата аммония, соединенный с реактором с мешалкой для обезвреживания ванадийсодержащих растворов и сточных вод, на крышке реактора имеются патрубки, один из которых подсоединен к дозатору и баку с раствором, содержащим хлорид железа (II), другой патрубок подсоединен к дозатору и баку для приготовления раствора гидроксида натрия, патрубок нижнего слива реактора имеет соединение через насос с фильтр-прессом-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями соединений ванадия. Новым в предлагаемом техническом решении является то, что после реактора для разложения окситрихлорида ванадия установлен фильтр-пресс-3 для выделения из пульпы осадка оксигидрата титана, корыто фильтр-пресса-3 имеет разгрузочный люк, снабженный запорно-распределительным устройством, соединяющим фильтр-пресс-3 и бак-репульпатор осадка оксигидрата титана, имеющий подсоединения к фильтр-прессу-3 и дозатору раствора гидроксида натрия, выход очищенного от осадка растворов метаванадата натрия направлен в сборно-расходную емкость, соединенную с баком для кристаллизации метаванадата аммония, разгрузочный люк корыта фильтр-пресса-3 через запорно-распределительное устройство имеет соединение со сборником влажного промытого осадка оксигидрата титана, технологически соединенным с последовательно установленными сушильной камерой, прокалочной печью, снабженной разгрузочным устройством, бункером-накопителем и затарочной машиной.
Предлагаемая полезная модель относится к области химической технологии неорганических веществ, в частности к производственным технологическим отделениям, участкам, комплексам для переработки технического окситрихлорида ванадия (VOCl3+TiCl 4) с получением товарных продуктов - товарного пентаоксида ванадия и побочных продуктов, получаемых из отходов производства.
Известно техническое решение - «Технологическая линия для получения пентаоксида ванадия» (Патент РФ на ПМ 
41719 по заявке 2004116516/22 с приор. от 01.06.2004. Зарег. и опубл. 30.11.2004. Бюл. 31; МПК7 С01G 31/02$ С22В 34/22).
Известная «Технологическая линия» включает в себя: реактор для выщелачивания технического пентаоксида ванадия, бак для раствора щелочи, нутч-фильтр для отделения нерастворимого остатка, реактор-кристаллизатор, фильтр-пресс и печь для разложения метаванадата аммония; реактор для выщелачивания нерастворимого остатка, снабженный баком-дозатором гипохлорита натрия; бак-нейтрализатор, снабженный баком-дозатором раствора-восстановителя, абсорбер с псевдоожиженной насадкой и циркуляционный бак с щелочным раствором.
Известное техническое решение позволяет получить товарный пентаоксид ванадия из полупродуктов - чернового пентаоксида ванадия, содержащего помимо V2O5 примеси оксидов и оксигидратов других элементов - железа, марганца, кремния, кальция, магния, алюминия и др.
Недостатком известной «Технологической линии» является отсутствие в ее составе необходимого оборудования для переработки технического окситрихлорида ванадия, содержащего 30-90% V2O5 и до 10-70% TiCl4.
Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому при этом техническому результату является известный «Аппаратурно-технологический комплекс для получения пентаоксида ванадия» (Патент РФ на ПМ 74636 по заявке 2008105007 с приор. от 11.02.2008. Зарег. и опубл. 10.07.2008. Бюл. 19) - принят за ПРОТОТИП.
Техническое решение по прототипу включает в себя следующее основное технологическое оборудование: реактор для щелочной обработки исходных ванадийсодержащих материалов, имеющий герметичное соединение с транспортируемой емкостью с окситрихлоридом ванадия, причем выход окситрихлорида ванадия из транспортируемой емкости через запорно-регулирующую арматуру направлен в распределительное устройство, расположенное в реакторе ниже уровня мешалки. Реактор с мешалкой для щелочной обработки исходных ванадийсодержащих материалов соединен с баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, имеющий соединение с последовательно-установленным баком-дозатором и расходно-накопительным баком для приготовления и подачи раствора хлорида аммония, на крышке бака-кристаллизатора имеется загрузочный люк, в который направлен выход из бункера-сборника хлорида натрия, после фильтра-1 установлен бак-репульпатор метаванадата аммония, патрубок нижнего слива суспензии которого имеет соединение с фильтром-1, для выделения осадка метаванадата аммония из суспензии и его промывки, прокалочную печь, бак-сборник маточных растворов и промвод метаванадата аммония, реактор для обезвреживания и нейтрализации ванадийсодержащих сточных вод, соединенный через дозатор с баком-сборником железо(II)содержащих растворов и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, реактор для обезвреживания и нейтрализации
ванадийсодержащих сточных вод соединен с фильтром-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями соединений ванадия.
Техническое решение по прототипу обеспечивает получение товарного пентаоксида ванадия из товарного окситрихлорида ванадия (99,0-99,9% VОСl3)и дает возможность обезвреживать от ванадия сточные (сбросные) воды, образующиеся при получении пентаоксида ванадия - маточные растворы и промводы метаванадата аммония.
Недостатком технического решения - «Аппаратурно-технологической линии» по прототипу является отсутствие в ее составе необходимого оборудования для получения товарного пентаоксида ванадия из технического окситрихлорида ванадия, содержащего помимо VOCl3 до 10-70% тетрахлорида титана - TiCl4.
Другим недостатком известного по прототипу технического решения является то, что оборудование, входящее в состав «Технологической линии», не предусматривает возможности переработки образующихся отходов производства.
Задачей предлагаемой полезной модели является создание нового «Производственного отделения», совокупность оборудования которого обеспечивает возможность получения из технического окситрихлорида ванадия товарный пентаоксид ванадия и позволяет перевести титан-ванадийсодержащие отходы производства в форму, пригодную для их реализации у потребителей.
Технический результат, который может быть получен, при реализации предлагаемого технического решения заключается в высокой степени очистки ванадия от примесей титана.
Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемым техническим решением -«Производственным отделением для переработки окситрихлорида ванадия с получением пентаоксида ванадия», включающим следующее основное
оборудование, технологически взаимосвязанное между собой: транспортируемую емкость (1) с исходным техническим окситрихлоридом ванадия, герметично соединенную через запорно-регулирующую арматуру с реактором (2), снабженным мешалкой и распределительным устройством (3) для подачи окситрихлорида ванадия под слой раствора гидроксида натрия ниже уровня мешалки, реактор (2) для разложения окситрихлорида ванадия соединен с последовательно установленным дозатором (4) и баком (5) для приготовления раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор (6) метаванадата аммония, снабженный мешалкой и оборудованный патрубком (7) для подачи хлорида аммония, фильтр-1 (8) для выделения из суспензии осадка метаванадата аммония и его промывки, бак-репульпатор (9) метаванадата аммония, нижний слив из которого направлен на фильтр-1 (8), после фильтра-1 (8) для выделения из суспензии метаванадата аммония установлена прокалочная печь (10) и бак-сборник (11) маточных растворов и промвод метаванадата аммония, соединенный с реактором с мешалкой для обезвреживания ванадийсодержащих растворов и сточных вод, на крышке реактора имеются патрубки, один из которых подсоединен к дозатору (13) и баку (14) с раствором, содержащим хлорид железа (II), другой патрубок подсоединен к дозатору (4) и баку для приготовления раствора гидроксида натрия (5), патрубок нижнего слива реактора (12) имеет соединение через насос с фильтр-прессом-2 (16) для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями соединений ванадия. Новым в предлагаемом техническом решении является то, что после реактор-3 (17) для выделения из пульпы осадка оксигидрата титана, корыто (18) фильтра-3 (17) имеет разгрузочный люк (19), снабженный запорно-распределительным устройством (20), соединяющим фильтр-3 (17) и бак-репульпатор (21) осадка оксигидрата титана, имеющий подсоединение к фильтр-прессу-3 (17) и дозатору (4) раствора гидроксида натрия, выход очищенного от осадка растворов метаванадата натрия направлен в сборно-расходную емкость (22),
соединенную с баком для кристаллизации метаванадата аммония, разгрузочный люк (19) корыта фильтра-3 (17) через запорно-распределительное устройство (20) имеет соединение со сборником (23) влажного промытого осадка оксигидрата титана, технологически соединенным с последовательно установленными сушильной камерой (24), прокалочной печью (25), снабженной разгрузочным устройством, бункером-накопителем (27) и затарочной машиной (28).
РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ
Предлагаемое техническое решение - «Производственное отделение для переработки окситрихлорида ванадия с получением пентаоксида ванадия» работает и эксплуатируется следующим образом (см. рис.).
В реактор (2) с мешалкой из дозатора (4), соединенного с баком (5), закачивают (или самотеком) раствор (20-200 г/дм3) гидроксида натрия и затем, при включенной мешалке через распределительное устройство (3) из транспортируемой емкости (1) подают технический окситрихлорид ванадия (30-90% VOCl3+10-70% TiCl4). Скорость подачи регулируют запорно-регулирующей арматурой. В реакторе (2) происходит «разложение» технического окситрихлорида ванадия с образованием пульпы - раствора ванадата натрия - NaVO3 и тонкодисперсного осадка оксигидратов титана: TiO(OH)2, Ti(OH)4, TiO2, Н2О и др. Эту пульпу из реактора (2) через патрубок нижнего слива закачивают насосом (на рис.не показан) на фильтр-3 (17), в качестве которого преимущественно используют фильтр-пресс. Фильтрат-раствор метаванадата натрия - NaVO3 направляют в сборно-расходную емкость (22). После заполнения фильтра осадком, последний сбрасывают в корыто (18) и затем через запорно-регулирующее и распределительное устройство подают в бак-репульпатор (21), в который предварительно залит из дозатора (4) раствор гидроксида натрия, пульпу в баке-репульпаторе (21) выдерживают при непрерывном перемешивании при 60-90°С в течение 0,5-2
часов для доизвлечения соединений ванадия из фазы осадка в раствор. По окончании репульпации пульпу из бака-репульпатора (21) насосом закачивают на фильтр-3 (17), раствор метаванадата натрия отделяют от осадка и направляют в сборно-расходную емкость (22), осадок выгружают с фильтра-3 (17) сначала в корыто (18), а затем в сборник (23) влажного осадка оксигидрата титана с примесями соединений ванадия. Из этого сборника (23) осадок направляют в последовательно-установленную сушильную камеру (24) для обезвоживания осадка, затем в прокалочную печь (25). Из прокалочной печи (25) получаемый диоксид титана с примесями (до 5-10% V2O5) через разгрузочное устройство (26) выгружают в бункер-накопитель (27), из которого через затарочную машину (28) осадок расфасовывают в мешки и отгружают потребителям, например, предприятиям, производящим губчатый титан - магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана. В частности получаемый диоксид титана, содержащего до 5-10 V2O5, направляют - совместно с ильменитовым и/или ильменорутиловым концентратом в руднотермическую печь (РТП) для восстановительной руднотермической плавки. По другому варианту утилизации, получаемый диоксид титана используют для приготовления шихты - совместно с титановым шлаком для хлорирования в расплаве хлоридов натрия и/или калия с получением тетрахлорида титана и технического окситрихлорида ванадия.
Для получения товарного пентаоксида ванадия раствор метаванадата натрия - NaVO3, очищенный от соединений титана, из сборно-расходной емкости (22) закачивают в бак-кристаллизатор (6) метаванадата аммония, в который при включенной мешалке подают через патрубок (7) расчетное количество хлорида аммония - либо в твердом виде, либо в виде раствора. Образующуюся суспензию при необходимости охлаждают и выдерживают, в результате чего из раствора в твердую фазу выделяется кристаллический осадок метаванадата аммония - NH4VO3.
Суспензию затем подают на фильтр-1 (8), в качестве которого могут быть использованы нутч-фильтры, фильтр-прессы (ручные и/или автоматические), барабанные вакуум-фильтры и т.п. Осадок метаванадата аммония отделяют от маточного раствора, который собирают в баке-сборнике (11). Осадок на фильтре-1 (8) промывают разбавленным (1-3%) раствором хлорида аммония, в количестве 2-3 объемов на 1 объем осадка. Промводы собирают в баке-сборнике (11). Затем осадок с фильтра-1 (8) выгружают в бак-репульпатор (9), в который предварительно заливают (закачивают) разбавленный (1-3%) раствор хлорида аммония. Осадок NH4VO3 репульпируют при соотношении Ж:Т=(3-10):1, суспензию закачивают на фильтр-1 (8), фильтрат собирают в баке-сборнике (11). Осадок на фильтре-1 (8) вновь промывают разбавленным (1-3%) раствором хлорида аммония. Все промводы собирают в баке-сборнике (11). Промытый («отмытый» от хлорида натрия) осадок NH4VO3 выгружают с фильтра-1 и загружают в прокалочную печь, в качестве которой преимущественно используют цилиндрическую вращающуюся печь, установленную под небольшим (3-5°) наклоном к горизонтальной оси и имеющую по всей длине несколько зон нагрева и прокалки и различной температурой от 100-150°С до 500-550°С. По мере прохождения осадка NH4VO3 от загрузочного люка до разгрузочного узла происходит разложение метаванадата аммония с получением товарного порошкообразного пентаоксида ванадия. По окончании процесса прокалки, полученный товарный пентаоксид ванадия выгружают из прокалочной печи (10), затаривают в мешки и отгружают потребителям.
Для обезвреживания от ванадия всех образующихся ванадийсодержащих сточных вод - маточных растворов, промвод, объединенные стоки из бака-сборника (11) закачивают в реактор (12), затем в этот реактор при включенной мешалке последовательно подают из дозатора (13) и бака-сборника (14) раствор соли двухвалентного железа - FeCl2 и/или FeSO4, после чего - из дозатора (4) и бака (5) подают раствор гидроксида
натрия. Пульпу в реакторе (12) перемешивают и закачивают на фильтр-2 (16). Осадок оксигидрата железа, содержащий ванадий, извлеченный из стоков, отделяют от очищенного (обезвреженного) от ванадия хлоридного (NaCl, NH4Cl) раствора, промывают на фильтре водой, выгружают с фильтра-2 (16) и направляют на дальнейшую переработку и утилизацию. Фильтрат и промводы, очищенные от ванадия, собирают в сборнике (15) и затем - после контрольного химического анализа сбрасывают в канализацию.
Производственное отделение для переработки окситрихлорида ванадия с получением пентаоксида ванадия
1. транспортируемая емкость с исходным техническим окситрихлоридом ванадия;
2. реактор, снабженный мешалкой для разложения окситрихлорида ванадия;
3. распределительное устройство для подачи исходного технического окситрихлорида ванадия под слой раствора гидроксида натрия, ниже уровня мешалки;
4. дозатор раствора гидроксида натрия;
5. бак для приготовления раствора гидроксида натрия;
6. бак-кристаллизатор метаванадата аммония;
7. патрубок для подачи в бак-кристаллизатор (6) хлорида аммония;
8. фильтр-1 (Ф-1) для выделения из суспензии осадка метаванадата аммония;
9. бак-репульпатор осадка метаванадата аммония;
10. прокалочная печь для прокалки метаванадата аммония с получением пентаоксида ванадия;
11. бак-сборник маточных растворов и промвод метаванадата аммония;
12. реактор для обезвреживания ванадийсодержащих растворов и промвод - маточных растворов и промвод метаванадата аммония;
13. дозатор растворов хлорида и/или сульфата железа;
14. бак для приготовления и/или хранения исходных растворов хлорида и/или сульфата железа;
15. сборник очищенных от ванадия сточных вод;
16. фильтр-2 (Ф-2) для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями соединений ванадия;
17. фильтр-3 для выделения из пульпы осадка оксигидрата титана;
18. корыто фильтра -3;
19. разгрузочный люк корыто (18) фильтра-3 (17);
20. запорно-регулирующее распределительное устройство;
21. обогреваемый бак-репульпатор с мешалкой для репульпации оксигидрата титана;
22. сборно-расходная емкость растворов метаванадата натрия;
23. сборник влажного осадка оксигидрата титана;
24. сушильная камера осадка оксигидрата титана;
25. прокалочная печь оксигидрата титана с примесями соединений ванадия;
26. разгрузочное устройство прокалочной печи;
27. бункер-накопитель прокаленного осадка - диоксид титана с примесями (до 5-10%) пентаоксида ванадия;
28. затарочная машина.
Производственное отделение для переработки окситрихлорида ванадия с получением пентаоксида ванадия, включающее транспортируемую емкость с исходным окситрихлоридом ванадия, герметично соединенную через запорно-регулирующую арматуру с реактором, снабженным мешалкой и распределительным устройством для подачи окситрихлорида ванадия под слой раствора гидроксида натрия ниже уровня мешалки, реактор для разложения окситрихлорида ванадия соединен с последовательно установленным дозатором и баком для приготовления раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, снабженный мешалкой и оборудованный патрубком для подачи хлорида аммония, фильтр-1 для выделения из суспензии осадка метаванадата аммония и его промывки, бак-репульпатор метаванадата аммония, нижний слив из которого направлен на фильтр-1, после фильтра-1 для выделения из суспензии метаванадата аммония установлена прокалочная печь и бак-сборник маточных растворов и промвод метаванадата аммония, соединенный с реактором с мешалкой для обезвреживания ванадийсодержащих растворов и сточных вод, на крышке реактора имеются патрубки, один из которых подсоединен к дозатору и баку с раствором, содержащим хлорид железа (II), другой патрубок подсоединен к дозатору и баку для приготовления раствора гидроксида натрия, патрубок нижнего слива реактора имеет соединение через насос с фильтр-прессом 2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями соединений ванадия, отличающееся тем, что после реактора для разложения окситрихлорида ванадия установлен фильтр-пресс-3 для выделения из пульпы осадка оксигидрата титана, корыто фильтр-пресса-3 имеет разгрузочный люк, снабженный запорно-распределительным устройством, соединяющим фильтр-пресс-3 и бак-репульпатор осадка оксигидрата титана, имеющий подсоединения к фильтр-прессу-3 и дозатору раствора гидроксида натрия, выход очищенного от осадка растворов метаванадата натрия направлен в сборно-расходную емкость, соединенную с баком для кристаллизации метаванадата аммония, разгрузочный люк корыта фильтр-пресса-3 через запорно-распределительное устройство имеет соединение со сборником влажного промытого осадка оксигидрата титана, технологически соединенным с последовательно установленными сушильной камерой, прокалочной печью, снабженной разгрузочным устройством, бункером-накопителем и затарочной машиной.
