Технологический передел по получению карналлитового сырья для электролитического производства магния

Авторы патента:

Предлагаемая полезная модель относится к области металлургии, в частности к гидрометаллургической технологии получения и подготовки исходного карналлитового сырья (KClMgCl₂6H₂O и/или MgCl₂KCl). Задачей предлагаемой полезной модели является обеспечение условий получения синтетического карналлита и металлического магния из техногенного сырья. Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в утилизации всех хлоридных отходов производства, образующихся в титано-магниевом производстве и создании практически безотходной технологии получения магния и титана. Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Технологическим переделом по получению карналлитового сырья для электролитического производства магния», включающим выпарной аппарат, снабженный устройством погружного горения, кристаллизатор, сгуститель карналлитовой суспензии, центрифугу, сборник маточных растворов и сборник синтетического карналлита, печь кипящего слоя и карналлитовый хлоратор. Новым в предлагаемом техническом решении является то, что перед выпарным аппаратом установлена обогреваемая сборная емкость с мешалкой, на крышке которой имеются люки с загрузочными конусами, технологически связанные с бункерами-дозаторами отработанного электролита магниевых электролизеров, шламов карналлитовых хлораторов и расплавов хлорида магния от процесса магниетермического получения титановой губки, на крышке сборной емкости установлен патрубок, соединяющий сборную емкость с расходным баком с водной суспензией

хлорида магния, образующейся при очистке отходящих газов от хлора и хлороводорода магнезиальным молоком на основе магнийсодержащих оксидных материалов, после сборной емкости установлен фильтр-пресс, подсоединенный к магистрали технической воды, корыто фильтр-пресса через разгрузочное устройство соединено со сборником промытого влажного осадка, выход очищенного от твердой фазы раствора хлоридов магния и калия с фильтр-пресса направлен в бак-сборник хлоридных растворов, соединенный со сборником маточных растворов после центрифугирования карналлитовой суспензии и с накопительным баком растворов хлоридов магния и калия - фильтратов, получаемых после нейтрализации магнийсодержащими оксидными материалами концентрированных хлоридных растворов и пульп от гидроразмыва и циркуляции отработанных расплавов и возгонов титановых хлораторов, патрубок нижнего слива, из которого имеет соединения с выпарным аппаратом, снабженным устройством погружного горения.

Известен (Беляев А.И. Металлургия легких металлов. М.: Металлургия, 1970, с.271-277) «Технологический передел по получению карналлитового сырья для последующего электролитического производства металлического магния», включающего установку для дробления исходной карналлитовой руды, содержащей 22-26% NaCI, 18-20% КСl, 23-25% MgCl₂, 28-32% H₂O и 2-4% водонерастворимого остатка - глинистого шлама, емкость для растворения руды - в маточном растворе при 110-120°С, вакуум-фильтр для отделения галитового и глинистого шламов, двухступенчатую вакуум-кристаллизационную установку, отстойник, центрифугу, сборник маточного раствора и сборник обогащенного карналлита (KClMgCl₂6H₂O с примесями NaCl и КСl), печь кипящего слоя и карналлитовый хлоратор.

Известный «Технологический передел» позволяет получать из природной карналлитовой руды безводное карналлитовое сырье, пригодное для последующего электролитического производства металлического магния.

Недостатком известного «Технологического передела» является отсутствие в его составе необходимого оборудования для получения карналлита их техногенного сырья - магний и/или калийсодержащих хлоридных отходов.

Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому при этом техническому результату является известный

«Технологический передел по получению карналлитового сырья из промпродуктов производства - растворов хлорида магния, содержащих до 25% MgCl₂ и отработанного электролита и/или хлорида калия» (Эйдензон М.А. Металлургия магния и других легких металлов. М.: Металлургия, 1974, 20-23 с.) - принят за ПРОТОТИП.

«Технологический передел» по прототипу включает в себя выпарной аппарат, снабженный устройством погружного горения, кристаллизатор карналлита, сгуститель карналлитовой суспензии, центрифугу для выделения из суспензии карналлита (KClMgCl₂6H₂O), сборник маточных растворов (MgCl₂, KCl, примеси NaCl), сборник синтетического карналлита, печь кипящего слоя и карналлитовый хлоратор.

Известный - по прототипу «Технологический передел» обеспечивает получение обезвоженного синтетического карналлита, пригодного для последующего электролитического производства металлического магния.

Недостатком технического решения по прототипу является отсутствие в составе известного «Технологического передела» необходимого оборудования для получения синтетического карналлита из техногенного сырья - из различных отходов производства, образующихся нa различных стадиях переработки и подготовки карналлитового сырья, в частности на первой и второй стадиях обезвоживания карналлита и при электролизе карналлитового сырья.

Задачей предлагаемой полезной модели является обеспечение условий получения синтетического карналлита и металлического магния из техногенного сырья.

Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в утилизации всех хлоридных отходов производства, образующихся в титано-магниевом производстве и создании практически безотходной технологии получения магния и титана.

Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью -

«Технологическим переделом по получению карналлитового сырья для электролитического производства магния», включающим (рис.) выпарной аппарат (1), снабженный устройством погружного горения, кристаллизатор (2), сгуститель карналлитовой суспензии (3), центрифугу (4), сборник маточных растворов (5-1) и сборник синтетического карналлита (5-2), печь кипящего слоя (19) и карналлитовый хлоратор (20). Новым в предлагаемом техническом решении является то, что перед выпарным аппаратом (1) установлена обогреваемая сборная емкость с мешалкой (6), на крышке которой имеются люки с загрузочными конусами (7-1), (7-2) и (7-3), технологически связанные с бункерами-дозаторами (8) отработанного электролита магниевых электролизеров (8-1), шламов карналлитовых хлораторов (8-2) и расплавов хлорида магния от процесса магниетермического получения титановой губки (8-3), на крышке сборной емкости установлен патрубок (9), соединяющий сборную емкость (5) с расходным баком (10) с водной суспензией хлорида магния, образующейся при очистке отходящих газов от хлора и хлороводорода магнезиальным молоком на основе магнийсодержащих оксидных материалов, после сборной емкости (6) установлен фильтр-пресс (12), подсоединенный к магистрали технической воды (13), корыто (14) фильтр-пресса (12) через разгрузочное устройство (15) соединено со сборником промытого влажного осадка (16), выход очищенного от твердой фазы раствора хлоридов магния и калия с фильтр-пресса направлен в бак-сборник (17) хлоридных растворов, соединенный со сборником маточных растворов (5-1) после центрифугирования карналлитовой суспензии и с накопительным баком (11) растворов хлоридов магния и калия - фильтратов, получаемых после нейтрализации магнийсодержащими оксидными материалами концентрированных хлоридных растворов и пульп от гидроразмыва и циркуляции отработанных расплавов и возгонов титановых хлораторов, патрубок нижнего слива (18), из которого имеет соединения с выпарным аппаратом (1), снабженным устройством погружного горения.

РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ

Разработанный «Технологический передел по получению карналлитового сырья для электролитического производства магния» (рис.1) работает и эксплуатируется следующим образом.

В обогреваемую сборную емкость с мешалкой (6) направляют (заливают самотеком или закачивают) из расходного бака (10) водную суспензию раствора хлорида магния, образующуюся при очистке отходящих газов от хлора и/или хлороводорода магнезиальным молоком (до 100 г/дм³MgO) на основе магнийсодержащих оксидных материалов (брусит и/или серпентинит, и/или каустический магнезит и др.). Кроме того в обогреваемую сборную емкость (6) направляют промводы нерастворимого остатка - твердой фазы, выделенного из суспензии на фильтр-прессе (12). Затем при включенной мешалке в обогреваемую емкость (6) через люки с загрузочными конусами (7-1), (7-2) и (7-3) загружают соответственно - отработанный электролит магниевых электролизеров, шламы карналлитовых хлораторов и расплав хлорида магния от магниетермического получения титановой губки - часть расплава MgCl₂, которую необходимо выводить из общей технологической схемы магниетермического получения металлического титана в связи с загрязнением расплава MgCl₂ примесями тяжелых металлов. После растворения солевой фазы отходов магниевого производства в обогреваемой сборной емкости (б) образующуюся суспензию закачивают на фильтр-пресс (12), твердую фазу суспензии - нерастворимый остаток (SiO₂, MgO, MgCO₃, CaO и др.) отделяют от хлоридного раствора и промывают на фильтр-прессе технической водой, поступающей из магистрали (13). Промводы нерастворимого остатка собирают в сборной емкости (6). Нерастворимый остаток разгружают с рам-фильтр-пресса (12) в корыто (14) фильтр-пресса и через разгрузочное устройство (15) выгружают в сборник (16), откуда его направляют на дальнейшие операции, связанные с утилизацией и получением различных товарных продуктов. Маточный

раствор - хлоридный раствор (MgCl₂+KCl), после отделения на фильтр-прессе (12) от твердой фазы, собирают в бак-сборник (17). В этот же бак (17) направляют из накопительного бака (11) растворы хлоридов магния и калия - фильтраты, получаемые после локальной нейтрализации магнийсодержащими оксидными материалами (серпентинит, каустический магнезит, брусит и др.) концентрированных хлоридных растворов и пульп от гидроразмыва (и последующей 3-6 кратной циркуляции раствора) отработанных расплавов и возгонов титановых хлораторов. После перемешивания раствор из бака-сборника (17) через патрубок нижнего слива (18) направляют в выпарной аппарат (1), снабженный устройством погружного горения (на рис. не показано). Из выпарного аппарата (1) концентрированный хлоридный раствор (MgCl₂+KCl) направляют в кристаллизатор синтетического карналлита (MgCl₂KCl6H₂O), откуда образующуюся суспензию направляют в сгуститель (3) карналлитовой суспензии. Из сгустителя (3) суспензия поступает на центрифугу (4) для выделения из суспензии твердой фазы - синтетического карналлита (MgCl₂KCl6H₂O). Маточный раствор после центрифугирования собирают в сборнике (5-1) и затем передают (закачивают) в бак-сборник (17) хлоридных растворов (MgCl₂+KCl и примеси NaCl). Выделенные из суспензии на центрифуге (4) кристаллы синтетического карналлита собирают в сборнике (5-1) и затем направляют для обезвоживания сначала в печь кипящего слоя (19), а затем в карналлитовый хлоратор (20). Хлоридные и хлоридно-оксидные шламы, образующиеся в карналлитовом хлораторе на второй стадии обезвоживания карналлита собирают в миксере (21) и затем - после выгрузки в короба, охлаждения и дробления загружают в бункер-дозатор (8-2) для последующей переработки и утилизации. Расплав хлоридов магния и калия из карналлитового хлоратора направляют в отделение электролиза для получения металлического магния.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПЕРЕДЕЛ ПО ПОЛУЧЕНИЮ КАРНАЛЛИТОВОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА МАГНИЯ

1. выпарной аппарат, снабженный устройством погружного горения;

2. кристаллизатор синтетического карналлита (MgCl₂KCl6H₂O);

3. сгуститель карналлитовой суспензии;

4. центрифуга;

5-1. сборник;

5-2. сборник маточных растворов;

6. обогреваемая сборная емкость с мешалкой;

7-1. люк с загрузочным конусом для загрузки отработанного электролита магниевых электролизеров;

7-2. люк с загрузочным конусом для загрузки шламов карналлитовых хлораторов;

7-3. люк с загрузочным конусом для загрузки измельченного расплава хлорида магния от магниетермического получения титановой губки, периодически выводимого из технологического цикла;

8-1; 8-2; 8-3. бункеры - дозаторы твердых хлоридных отходов, содержащих MgCl₂ и/или КСl

9. патрубки на крышке обогреваемой сборной емкости (6);

10. расходный бак с водной суспензией хлорида магния, образующейся при очистке отходящих газов от хлора (Сl₂) и хлороводорода (НСl) магнезиальным молоком (до 100-150 г/дм³ MgO) на основе магнийсодержащих оксидных материалов: брусит и/или каустический магнезит и/или серпентинит;

11. накопительный бак растворов хлорида магния и калия - фильтратов, получаемых после локальной нейтрализации магнийсодержащими оксидными материалами (брусит и/или магнезит и/или

серпентинит) концентрированных хлоридных растворов и пульп от гидроразмыва (и циркуляции растворов) отработанных расплавов и возгонов титановых хлораторов;

12. фильтр-пресс;

13. магистраль технической воды;

14. корыто фильтр-пресса;

15. разгрузочное устройство корыта фильтр-пресса;

16. сборник промытого влажного осадка (MgO, MgCO₃, SiO₂, CaO и др.);

17. бак-сборник хлоридных растворов (MgCl₂, KCl, примеси NaCl);

18. патрубок нижнего слива бака-сборника (17).

19. печь кипящего слоя (первая стадия обезвоживания карналлита);

20. карналлитовый хлоратор (вторая стадия обезвоживания карналлита);

21. миксер для шламов карналлитовых хлораторов.

Технологический передел по получению карналлитового сырья для электролитического производства магния, включающий выпарной аппарат, снабженный устройством погружного горения, кристаллизатор, сгуститель карналлитовой суспензии, центрифугу, сборник маточных растворов, печь кипящего слоя и карналлитовый хлоратор, отличающийся тем, что перед выпарным аппаратом установлена обогреваемая сборная емкость с мешалкой, на крышке которой имеются люки с загрузочными конусами, технологически связанные с бункерами-дозаторами отработанного электролита магниевых электролизеров, шламов карналлитовых хлораторов и расплавов хлорида магния от процесса магниетермического получения титановой губки, на крышке сборной емкости установлен патрубок, соединяющий сборную емкость с расходным баком с водной суспензией хлорида магния, образующейся при очистке отходящих газов от хлора и хлороводорода магнезиальным молоком на основе магнийсодержащих оксидных материалов, после сборной емкости установлен фильтр-пресс, подсоединенный к магистрали технической воды, выход засоленных просвод осадка с фильтр-пресса направлен в сборную емкость, корыто фильтр-пресса через разгрузочное устройство соединено со сборником промытого влажного осадка, выход очищенного от твердой фазы раствора хлоридов магния и калия с фильтр-пресса направлен в бак-сборник хлоридных растворов, соединенный со сборником маточных растворов после центрифугирования карналлитовой суспензии и с накопительным баком растворов хлоридов магния и калия - фильтратов, получаемых после нейтрализации магнийсодержащими оксидными материалами концентрированных хлоридных растворов и пульп от гидроразмыва и циркуляции отработанных расплавов и возгонов титановых хлораторов, патрубок нижнего слива из сборного бака имеет соединение с выпарным аппаратом, снабженным устройством погружного горения.