Устройство для получения гидроксида бериллия

Заявляемая полезная модель относится к области получения высокочистого гидроксида бериллия электрохимическим растворением бериллийсодержащего сырья, в частности, металлического скрапа - отходов бериллиевого производства и отработавших изделий и может быть использовано в производстве тиглей для их пропитки и обмазки, а также для получения оксида бериллия, пригодного в ядерной и электронной промышленности. Задачей, на решение которой направлено предлагаемая полезная модель, является создание устройства для получения гидроксида бериллия высокого качества, отличающегося простотой конструкции, и сопособствующего созданию безотходной технологии. Для решения поставленной задачи устройство для получения гидроксида бериллия включает герметичную камеру, в которой размещены электролизер, узел фильтрации, сборник электролита и узел сушки, причем электролизер, узел фильтрации и сборник электролита выполнены в виде вертикальной колонны, разделенной на три секции, верхняя секция представляет собой электролизер, снабженный рубашкой охлаждения, крышкой, платформой, с закрепленными на ней электродами, и установленной на крышке с возможностью вертикального перемещения, электроды, выполнены из металлического скрапа бериллия, йод электродами размещено воздушное барботирующее устройство, нижняя часть электролизера снабжена сливным отверстием с запорным механизмом, электролизер установлен на средней секции, выполненной в виде узла фильтрации, в днище которого размещен, снабженный поворотным механизмом, фильтрующий элемент для сбора осадка гидроксида бериллия, узел фильтрации установлен на нижней секции, выполненной в виде сборника электролита, установленного с возможностью вертикального и горизонтального перемещения, в крышке которого размещены пробковый кран, перекрывающий сливное отверстие узла фильтрации и клапан подачи электролита в электролизер. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Заявляемая полезная модель относится к области получения высокочистого гидроксида бериллия электрохимическим растворением бериллийсодержащего сырья, в частности, металлического скрапа - отходов бериллиевого производства и отработавших изделий и может быть использовано в производстве тиглей для их пропитки и обмазки, а также для получения оксида бериллия, пригодного в ядерной и электронной промышленности.

Широко известны технологические схемы для получения гидроксида бериллия, требующие использования сложной высокотемпературной аппаратуры, большого количества реагентов и агрессивных сред [Г.Ф.Силина, Ю.И.Зарембо, Л.Э.Бертина Бериллий. Химическая технология и металлургия Атомиздат Москва 1960 г., стр.62-77].

За прототип предлагаемой полезной модели выбрано устройство для получения гидроксида бериллия [Parich R., Kammermeyer К. Ind. Chem., 45, No.7., 1583, (1953)], включающее электролизер с графитовыми электродами, в котором катодное и анодное пространство разделено диафрагмой, узел фильтрации, сборник электролита и узел сушки.

Недостатками прототипа являются отсутствие сырьевой базы - бериллиевого концентрата в РФ, т.к. для приготовления фторбериллата натрия необходимо иметь бериллиевый концентрат, который вскрывают плавиковой кислотой или газообразным фтористым водородом, а также низкие характеристики получаемого конечного продукта, т.к. гидроксид бериллия загрязнен углеродом и натрием.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемая полезная модель, является создание устройства для получения гидроксида бериллия высокого качества, отличающегося простотой конструкции, и сопособствующего созданию безотходной технологии.

Для решения поставленной задачи устройство для получения гидроксида бериллия включает герметичную камеру, в которой размещены электролизер, узел фильтрации, сборник электролита и узел сушки, причем электролизер, узел фильтрации и сборник электролита выполнены в виде вертикальной колонны,

разделенной на три секции, верхняя секция представляет собой электролизер, снабженный рубашкой охлаждения, крышкой, платформой, с закрепленными на ней электродами, и установленной на крышке с возможностью вертикального перемещения, электроды, выполнены из металлического скрапа бериллия, под электродами размещено воздушное барботирующее устройство, нижняя часть электролизера снабжена сливным отверстием с запорным механизмом, электролизер установлен на средней секции, выполненной в виде узла фильтрации, в днище, которого размещен, снабженный поворотным механизмом, фильтрующий элемент для сбора осадка гидроксида бериллия, узел фильтрации установлен на нижней секции, выполненной в виде сборника электролита, установленного с возможностью вертикального и горизонтального перемещения, в крышке которого размещены пробковый кран, перекрывающий сливное отверстие узла фильтрации и клапан подачи электролита в электролизер.

В частном варианте воздушное барботирующее устройство выполнено в форме плоского полого кольца с перфорированным днищем.

В другом частном варианте в крышке электролизера размещен поплавковый уровнемер электролита.

В другом частном варианте сборник электролита размещен на четырех вертикальных опорах и снабжен подъемным механизмом рычажного типа.

Сущность полезной модели поясняется чертежами.

На фиг.1 представлен общий вид вертикальной колонны, разделенной на три секции - электролизер, узел фильтрации и сборник электролита

На фиг.2 представлена компоновочная схема,

где 1 - крышка электролизера, 2 - подвижная платформа, 3 - электроды, 4 - электрододержатели, 5 - гибкие токоподводы, 6 - барботер, 7 - рубашка охлаждения электролизера, 8 - рукоятка запорного механизма, 9 - запорный механизм, 10 - пробка, 11 - рукоятка пробкового крана, 12 - пробковый кран, 13 - фильтрующий элемент, 14 - шланг форвакуумного насоса, 15 - подъемный механизм рычажного типа, 16 - подставка, 17 - вертикальные опоры, 18 - фильтрующее устройство, 19 - рукоятка фильтрующего устройства, 20 - вентиль подачи воздуха, 21 - клапан, 22 - патрубок, 23 - шланг подачи электролита из сборника электролита, 24 - поплавковый уровнемер, 25 - штурвал, 26 - герметичная камера, 27 - вертикальная колонна, 28 - узел сушки гидкоксида бериллия, 29 - шлюз загрузки, 30 - шлюз выгрузки, 31 - станина камеры.

Предложенное устройство работает следующим образом.

В герметичную камеру, расположенную на станине 31, через загрузочный шлюз 29 вносят необходимое количество электролита. При первом пуске в электролизер через отверстие в крышке 1 заливают приготовленный электролит (4-6% раствор NH ₄CI). В отверстия подвижной платформы 2 вставляют электроды 3, выполненные из компактного бериллия, в которые ввинчены электрододержатели 4. В гнезда электрододержателей вставляются гибкие токоподводы 5. Открывают вентиль подачи воздуха в барботер 6. Открывают вентиль подачи воды в рубашку охлаждения 7 корпуса электролизера. С помощью рубильника включают токовую нагрузку на электроды и начинается технологический процесс электрохимического растворения бериллиевых электродов, в результате чего образуется гидроксид бериллия.

По прошествии времени, определяемом технологической инструкцией, выключают токовую нагрузку, закрывают вентиль подачи воздуха в барботер и вентиль подачи воды в рубашку охлаждения корпуса электролизера. Вращая рукоятку 8 запорного устройства 9 поднимают пробку 10 и открывают сливное отверстие в днище электролизера. Электролит вместе с образовавшимся гидроксидом бериллия сливается в узел фильтрации. Закрывают сливное отверстие электролизера и с помощью рукоятки 11 открывают пробковый кран 12, расположенный на крышке сборника электролита и перекрывающий сливное отверстие узла фильтрации. Начинается процесс фильтрации.

Электролит, просачиваясь через фильтрующий элемент 13, перетекает в сборник электролита, а гидроксид бериллия остается внутри фильтрующего элемента. Для ускорения процесса фильтрации включают форвакуумный насос, соединенный с помощью шланга 14 со сборником электролита (нутч-фильтрация).

После завершения процесса фильтрации с помощью пробкового крана закрывают сливное отверстие узла фильтрации. При помощи рычажного механизма 15, закрепленного в подставке 16, сборник электролита, подвижно установленный на четырех вертикальных опорах 17, опускают. Фильтрующее устройство 18 путем вращения рукоятки 19 также опускают и отводят из-под днища узла фильтрации. Фильтрующий элемент с гидроксидом бериллия вынимают из фильтрующего устройства и передают на узел сушки. После сушки

гидроксид бериллия упаковывают в герметичный контейнер и выгружают через шлюз 30.

В освободившееся гнездо фильтрующего устройства устанавливают запасной фильтрующий элемент. Фильтрующее устройство заводят под днище узла фильтрации, поднимают и прижимают к днищу. Сборник электролита поднимают и прижимают к узлу фильтрации. Открывают вентиль подачи воздуха 20, автоматически срабатывает клапан 21, установленный на линии подачи электролита в электролизер, и электролит из сборника электролита после соответствующей корректировки передавливают по патрубку 22 и присоединенному к нему шлангу 23 в электролизер. Контроль количества электролита осуществляется с помощью поплавкового уровнемера 24. После заправки электролизера необходимым количеством электролита, закрывают вентиль подачи воздуха и устройство готово к дальнейшей эксплуатации.

Поскольку расходуемым веществом в процессе электрохимического получения гидроксида бериллия является вода, необходимо проводить корректировку электролита путем добавления требуемого количества воды.

При эксплуатации данного устройства происходит электрохимическое растворение бериллиевых электродов, поэтому необходимо периодически, согласно технологической инструкции, вращая штурвал 25, опускать платформу с расположенными на ней электродами. Контроль за растворением электродов осуществляют по показаниям электроприборов. Когда платформа опустится до упора необходимо заменять бериллиевые электроды. Для этого, сняв токовую нагрузку, из электрододержателей вынимают гибкие токоподводы. Платформу с остатками электродов поднимают в крайнее верхнее положение. Вынимают каждый остаток электрода, из него вывинчивают электрододержатель, а остаток электрода навинчивают на новый электрод. В новый электрод ввинчивают электрододержатель и полностью готовый электрод устанавливают в отверстие на платформе. Такая схема замены электродов и конструкция самих электродов позволяют полностью расходовать бериллиевые электроды и исключить токсические отходы, способствуя тем самым безотходной технологии.

Фильтрующий элемент с гидроксидом бериллия устанавливают в узел сушки. После окончания процесса сушки гидроксид бериллия перегружают в соответствующую емкость и упаковывают, а освободившийся фильтрующий элемент передают для дальнейшей эксплуатации.

Пример.

Учитывая высокую токсичность бериллия и его соединений, процесс осуществляют в герметичной камере (перчаточном боксе).

Процесс электролиза ведут при следующих параметрах:

Электролит - 5% р-р NH ₄CI;

Плотность тока - 0,15 А/см² ;

Сила тока - 10 А;

Напряжение - 6-8 В;

Температура электролита - 20-60°С.

Во время электролиза на катоде происходит выделение водорода 2Н₂О+2е=H ₂+2OН^-

На аноде происходит растворение металлического бериллия с образованием в конечном итоге ионов бериллия

Ве°=Be⁺ +е

Be⁺=Ве²⁺ +е

2Ве⁺=Ве²⁺ +Ве°

Бериллиевые ионы взаимодействуют с образовавшимися гидроксильными радикалами, образуя гидроксид бериллия

Ве²⁺+2OН^-=Ве(ОН) ₂

Во избежании загрязнения получаемого продукта аноды и катоды выполнены из одного материала - компактного бериллия. Для равномерного растворения электродов предусматривается переполюсовка электродов, позволяющая переключать электроды с анода на катод и обратно. Воздух, подающийся с помощью барботера, позволяет удалять образующийся гидроксид бериллия из межэлектродного пространства в зону отстаивания. Кроме того барботирующий воздух разбавляет выделяющийся во время электролиза водород до абсолютно безопасных концентраций.

Процесс электрохимического получения гидроксида бериллия периодический, через определенное время осуществляют фильтрацию образующегося гидроксида бериллия. Операцию фильтрации проводят с принудительным отсосом под вакуумом с использованием нутч-фильтра.

Сушку гидроксида бериллия осуществляют в два этапа. Нагревание до 180-200°С приводит к образованию безводного гидроксида, повышение температуры до 300-350°С полностью освобождает гидроксид бериллия от следов электролита.

Использование в качестве растворимых электродов металлического скрапа способствует созданию компактной безотходной экологически чистой технологии получения гидроксида бериллия.

Используя в качестве электролита раствор хлористого аммония с концентрацией 4-6 мас.%, получают гидроксид бериллия полностью очищенный от следов электролита, т.к. упругость паров хлористого аммония при 338°С равна 760 мм рт.ст., а конечный этап сушки протекает при температуре 300-350°С.

NH₄ ClNH₃+NCl (Т=338°)

Выбранный интервал концентраций электролита позволяет проводить электролиз с напряжением 6-8 В, удельная электропроводность хлористого аммония ниже 4% мала, что приводит к повышенному расходу электроэнергии, использование концентрации выше 6% нецелесообразно.

Разложение хлористого аммония происходит с выделением паров хлористого водорода, влияющих на коррозию аппаратуры, поэтому практически все детали установки выполнены из винипласта, устойчивого к парам хлористого водорода.

Электрохимический способ, характеризующися тем, что позволяет получать за счет избирательного потенциала выделения (растворения), присущего именно данному элементу, высокочистые соединения, приводит к созданию компактной схемы получения гидроксида бериллия высокого качества путем его анодного растворения (потенциал растворения бериллия Е°_Bе/Be²⁺ =1.85 В).

Предложенный способ позволяет получать гидроксид бериллия требуемого высокого качества из имеющихся производственных отходов и отработавших изделий.

Таким образом, предложенная полезная модель позволяет значительно сократить количество операций и упростить процесс получения гидроксида бериллия, используя в качестве сырья бериллиевый металлический скрап, утилизировать бериллиевые отходы и отработавшие изделия, сократить до минимума количество твердых и жидких отходов, содержащих бериллий, способствуя тем самым созданию безотходной технологии, повышающий уровень экологической безопасности и получать гидроксид бериллия высокого качества для использования его в ядерной и электронной промышленности.

1. Устройство для получения гидроксида бериллия, включающее герметичную камеру, в которой размещены электролизер, узел фильтрации, сборник электролита и узел сушки, отличающееся тем, что электролизер, узел фильтрации и сборник электролита выполнены в виде вертикальной колонны, разделенной на три секции, верхняя секция представляет собой электролизер, снабженный рубашкой охлаждения, крышкой, платформой, с закрепленными на ней электродами, и установленной на крышке с возможностью вертикального перемещения, электроды выполнены из металлического скрапа бериллия, под электродами размещено воздушное барботирующее устройство, нижняя часть электролизера снабжена сливным отверстием с запорным механизмом, электролизер установлен на средней секции, выполненной в виде узла фильтрации, в днище которого размещен, снабженный поворотным механизмом, фильтрующий элемент для сбора осадка гидроксида бериллия, узел фильтрации установлен на нижней секции, выполненной в виде сборника электролита, установленного с возможностью вертикального и горизонтального перемещения, в крышке которого размещены пробковый кран, перекрывающий сливное отверстие узла фильтрации и клапан подачи электролита в электролизер.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что воздушное барботирующее устройство выполнено в форме плоского полого кольца с перфорированным днищем.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в крышке электролизера размещен поплавковый уровнемер электролита.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что сборник электролита размещен на четырех вертикальных опорах и снабжен подъемным механизмом рычажного типа.