Устройство для термомагнитных измерений под давлением

Суть полезной модели: В устройстве для термомагнитных измерений под давлением, включающем помещенную в магнитное поле камеру высокого давления, с пластинами из сверхтвердого материала, для размещения между ними контейнера с исследуемым образцом, устройство для создания и передачи усилия на пластины, электрические контакты к образцу, нагреватель для создания в образце градиента температур, датчик давления, датчик магнитного поля, датчики для измерения значений температуры и продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, источник питания магнита и источник питания образца, согласно полезной модели, источники питания магнита и образца снабжены, соответственно, встроенными цифровыми контроллерами, задающими пошаговое изменение тока до заданного значения с заданной скоростью, устройство снабжено системой регистрации, включающей цифровые вольтметры, выходы которых соединены со входом устройства сбора информации, имеющего выход на компьютер, при этом выходы датчика давления, датчиков для измерения значений температуры и продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, датчика магнитного поля и выходы источников питания электромагнита и образца связаны со входами соответствующих цифровых вольтметров. При этом: магнитное поле образовано между полюсами электромагнита, установленного вокруг камеры высокого давления с возможностью поворота на заданный угол; камера высокого давления и устройство для создания и передачи усилия на пластины выполнены из немагнитного, коррозионно-стойкого титанового сплава. 2 з.п. 3 илл..

Полезная модель относится к устройствам для исследования комплекса свойств полупроводников при сверхвысоких давлениях в магнитном поле.

Для изучения параметров электронной структуры полупроводников, в том числе оценки эффективной массы носителей заряда т, обычно измеряют оптические свойства или гальваномагнитные эффекты, которые определяются подвижностью электронов и дырок [К.Зеегер. Физика полупроводников. М.: Мир, 1977]. Термомагнитные эффекты, как и гальваномагнитные, также характеризуют подвижность носителей заряда и механизмы их рассеяния, но имеют перед последними ряд преимуществ [Цидильковский И.М. Термомагнитные явления в полупроводниках. - М.: Гос. изд-во физ.-мат. литературы, 1960.]. Так от параметра рассеяния зависят не только величины, но и знаки продольного и поперечного эффектов Нернста-Эттингсгаузена. Таким образом, изучение термомагнитных эффектов при сверхвысоких давлениях является весьма актуальным.

Известны устройства для измерения термомагнитных эффектов под давлением, включающее камеру высокого давления типа "поршень-цилиндр", магнитопровод и обмотку электромагнита, термоизоляционный блок, нагреватель, тепло- и электроизолирующие прокладки, образец, винт общего поджима, измерительные зонды [А.А.Аверкин, М.П.Волоцкий, Ж.Ж.Жапаров, В.И.Кайданов. Исследование поперечного эффекта Нернста-Эттингсгаузена в халькогенидах IV-VI групп в условиях гидростатического сжатия. Физика и Техника Полупроводников, 1972, том 6, вып.3, сс.538-541] и другое устройство, включающее цилиндрическую камеру высокого давления, образец, термопары, электрические зонды, манганиновый датчик давления [V.V.Shchennikov, S.V.Ovsyannikov. Nemst-Ettingshausen and magnetoresi stance effects in Hg_l-xCd_xSe single crystals in vicinity of phase

transitions under hydrostatic pressure - physica status solidi (b), 2004, vol.241, No.14, pp.3235-3241].

Однако, известные устройства не позволяют измерять термомагнитные эффекты в широком диапазоне давлений до 30 ГПа, а только до 3 ГПа.

Наиболее близким к заявляемому устройству по технической сущности и достигаемому результату является устройство, с помощью которого реализуют способ термомагнитных измерений под давлением до 30 ГПа [патент РФ №2231047].

Это устройство включает камеру высокого давления, помещенную в магнитное поле, установленную с возможностью поворота вокруг своей оси, с пластинами из сверхтвердого материала (наковальнями), между которыми установлен контейнер для размещения исследуемого образца, устройство для создания и передачи усилия на наковальни, электрические контакты к образцу, нагреватель для создания в образце градиента температур, датчики для измерения значений температуры и продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, источник питания магнита и источник питания образца.

Пластины могут быть выполнены в виде наковален из синтетического алмаза, контакты выполняют в виде продольных и поперечных прижимных контактов с возможностью их совмещения, устройство для создания и передачи усилия на наковальни может представлять из себя механический пресс, а датчики для измерения температуры - термопары.

Устройство работает следующим образом: полупроводниковый образец закрепляют с продольными и поперечными контактами между двумя пластинами в камере высокого давления, помещенной в магнитное поле, создают в образце градиент температур, создают на образце давление и измеряют значения продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, продольные и поперечные контакты совмещают, камеру поворачивают в магнитном поле вокруг своей оси, находят положения, соответствующие четному и нечетному относительно

магнитного поля термоэлектрическим эффектам, и осуществляют соответственно измерение продольного и поперечного термомагнитных эффектов в этих положениях.

При этом в качестве термомагнитного эффекта измеряют эффект Нернста-Эттингсгаузена, ось камеры, вдоль которой создается градиент температур, располагают перпендикулярно магнитному полю, измерения проводят в нестационарном тепловом режиме, положения, соответствующие четному и нечетному относительно магнитного поля термоэлектрическим эффектам, находят путем проведения измерений в разных положениях камеры при изменении магнитной индукции.

Совмещение продольных и поперечных прижимных контактов в заявляемом устройстве позволило уменьшить толщину исследуемых образцов и тем самым снизить существующие ограничения на их размеры.

Размещение образцов с совмещенными контактами в камере высокого давления позволило уменьшить ее объем и повысить верхний предел диапазона прикладываемых к образцу давлений, что в совокупности с возможностью поворота камеры вокруг оси в магнитном поле и с определением ее положений, соответствующих четному и нечетному по магнитному полю термоэлектрическим эффектам, позволило измерять в этих положениях продольный или поперечный термомагнитные эффекты при изменении давления до 30 ГПа.

С помощью этого устройства впервые были выполнены измерения продольного и поперечного эффектов Нернста-Эттингсгаузена при высоком давлении до 30 ГПа [Патент РФ №2231047].

Однако, несмотря на обеспечение возможности проведения измерений продольного и поперечного термомагнитных эффектов в диапазоне 0-30 ГПа, в отличие от используемого в настоящее время в соответствующих измерениях диапазона 0-3 ГПа, известное устройство имеет ряд недостатков.

Основным недостатком, снижающим функциональные возможности устройства, является необходимость регулирования нескольких

изменяющихся величин: давления, магнитного поля, тока через образец (при измерении эффекта Пельтье), разность температур в образце (для измерения эффекта термоэдс). Выполнение такого регулирования вручную делает термомагнитные измерения при высоких давлениях чрезвычайно трудоемкими и повышает вероятность ошибок.

В основу полезной модели положена задача повышения точности измерений и расширения функциональных возможностей устройства путем автоматизации процесса регулирования изменяющихся величин -магнитного поля, тока через образец, разности температур.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для термомагнитных измерений под давлением, включающем помещенную в магнитное поле между полюсами магнита камеру высокого давления, с пластинами из сверхтвердого материала, для размещения между ними контейнера с исследуемым образцом, устройство для создания и передачи усилия на пластины, электрические контакты к образцу, нагреватель для создания в образце градиента температур, датчики для измерения значений температуры и продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, источник питания магнита, источник питания образца и источник питания нагревателя, согласно полезной модели, источники питания магнита и образца снабжены, соответственно, встроенными цифровыми контроллерами, задающими пошаговое изменение тока до заданного значения с заданной скоростью, устройство снабжено системой регистрации, включающей цифровые вольтметры, выходы которых соединены со входом устройства сбора информации, имеющего выход на компьютер, при этом выходы датчика давления, датчиков для измерения значений температуры и продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, датчика магнитного поля и выходы источников питания электромагнита и образца связаны со входами соответствующих цифровых вольтметров

При этом:

магнитное поле создано между полюсами электромагнита, установленными вокруг камеры высокого давления с возможностью поворота на заданный угол;

камера высокого давления и устройство для создания и передачи усилия на пластины выполнены из немагнитного, коррозионно-стойкого титанового сплава.

Снабжение источников питания магнита и образца встроенными цифровыми контроллерами, задающими пошаговое изменение тока до заданного значения с заданной скоростью, с последующей передачей всех данных на компьютер, позволило расширить функциональные возможности путем повышения производительности устройства и повысить точность измерений, проводимых с одинаковой скоростью изменения физических величин в одинаковых условиях.

Таким образом, новый технический результат, достигаемый заявляемой полезной моделью, заключается в упрощении измерений, сокращении времени их проведения и снижении погрешности. Заявляемое устройство позволяет проводить измерения в строго контролируемых (и одинаковых) условиях при варьировании остальных параметров эксперимента (температуры, давления, величины и направления магнитного поля). На фиг.1 показана схема устройства для термомагнитных измерений под давлением;

на фиг.2 представлена принципиальная схема расположения образца в камере 2 высокого давления, показаны направления магнитного поля В и теплового потока W, создающего перепад температур в образце;

на фиг.3 - расположение контактов на образце 5, используемых для снятия разности потенциалов и тока через образец.

Устройство для термомагнитных измерений под давлением, содержит электромагнит 1, камеру 2 высокого давления, установленную в магнитном поле между полюсами электромагнита 1, расположенными вокруг камеры высокого давления 2 с возможностью поворота на заданный угол (фиг.1).

Камера 2 снабжена пластинами, выполненными в виде наковален 3 из сверхтвердого материала, например, синтетического алмаза, для расположения между ними контейнера с исследуемым образцом, с прижимными контактами 4 для исследуемого образца 5, помещаемого в контейнер 6, например из катлинита (фиг.2). Контакты 4 к образцу 5, с помощью которых измерялся электрический сигнал при исследовании термомагнитных эффектов, выполняются из платино-серебряных проводов 7 и 8 (фиг.3) толщиной 5 мкм и шириной 0,1 мм (термоэдс этого материала очень мала), которые используют соответственно для снятия разности потенциалов и тока через образец 5. Для снятия этих сигналов также могут быть использованы проводящие алмазные наковальни 3 (фиг.2). Вторую пару проводов 7 и 8 используют для подвода тока либо его подводят через наковальни 3. Расстояние между проводами 7 и 8 приблизительно соответствует толщине провода (˜100 мкм). Устройство содержит также механический пресс 9 для создания и передачи усилия на наковальни 3, нагреватель 10 для создания в образце градиента температур, датчик 11 магнитного поля, датчик 12 давления, датчики термопары для измерения значений температуры. Источники 13, 14 питания электромагнита 1 и образца 5 снабжены соответствующими встроенными цифровыми контроллерами 15 и 16, задающими пошаговое нарастание (а затем - снижение) тока до заданного значения с заданной скоростью (заданным временем выдержки на каждом шаге), и затем то же - при реверсе тока. Через цифровые вольтметры 17-22 и устройство 23 сбора информации все данные поступают для обработки в компьютер 24.

Камера 2 высокого давления и механический пресс 9 для создания и передачи усилия на наковальни 3 выполнены из немагнитного, коррозионно-стойкого титанового сплава.

Датчик 12 давления изготовлен на основе стандартных тензорезисторов, наклеенных на деформируемый элемент (в данном случае, трубку из титанового сплава), и включен по схеме моста; полученный сигнал

в цифровом виде выводится на дисплей регистрирующего устройства датчика давления, а также измеряется соответствующим цифровым вольтметром, с которого передается на компьютер 24. (На установке имеется и механический датчик 12 давления). Величина давления определялась из градуировочной зависимости, построенной предварительно по регистрации фазовых превращений при известных давлениях в реперных веществах - висмуте, теллуриде кадмия, селениде цинка и др. в настоящей установке.

Устройство работает следующим образом. Образец 5 помещается в контейнер 6, служащий для создания сверхвысокого квазигидростатического давления, и зажимается в камере 2 высокого давления между наковальнями 3. К образцу 5 подводятся электрические контакты 4, термопары для измерения температуры в фиксированных точках наковален 3. С помощью механического пресса 9 в контейнере 6 и расположенном в нем образце 5 создается высокое давление, величина которого определяется с помощью датчика 12 давления. При пропускании электрического тока через образец 5 с помощью подводящих электрических контактов 4 в нем создается как Джоулев нагрев, пропорциональный квадрату тока, так и эффект Пельтье, линейно пропорциональный величине тока. Пошаговое нарастание (а затем -убывание) тока до заданной величины с заданной скоростью, а затем реверс тока и такой же цикл, которые осуществляются с помощью установленного в источнике 14 контроллера 16, позволяет в одинаковых условиях автоматически выполнить измерения и определить термоэлектрический эффект Пельтье при различных фиксированных давлениях. При включении магнитного поля те же измерения выполняются при заданном значении поля.

При пропускании электрического тока через нагреватель (внутри камеры 2) создается градиент температур в образце 5, и на нем появляется электрическое напряжение, пропорциональное разности температур и величине термоэдс. Пошаговое нарастание (а затем - убывание) тока до заданной величины с заданной скоростью, а затем реверс тока и такой же

цикл, осуществляемые с помощью установленного в источнике 14 контроллера 16, позволяет автоматически выполнить измерения и определить термоэлектрический эффект Зеебека (термоэдс), из зависимости термоэлектрического сигнала от разности температур. Если с помощью источника 13 питания электромагнита 1 при этом будет создано магнитное поле заданной величины, то будет измеряться термомагнитный эффект, представляющий собой комбинацию продольного (изменение термоэдс в поперечном магнитном поле) и поперечного эффектов Нернста-Эттингсгаузена. Путем поворота электромагнита 1 вокруг камеры 2 высокого давления с полупроводниковым образцом можно разделить эффекты, и получить либо поперечный эффект (пропорциональный величине магнитного поля в первой степени), либо продольный термомагнитный эффект (пропорциональный квадрату магнитного поля).

При пропускании фиксированного значения тока через нагреватель с помощью пошагового изменения магнитного поля до заданного значения с заданной скоростью, осуществляемые источником 13 питания электромагнита 1 с помощью содержащегося в нем контроллера 15, измеряются зависимости термомагнитных эффектов Нернста-Эттингсгаузена от величины магнитного поля. Путем поворота электромагнита 1 измеряют либо поперечный термомагнитный эффект Нернста-Эттингсгаузена, либо продольный, либо их комбинацию.

При пропускании фиксированного тока через образец 5 таким же путем измеряют эффект магнитосопротивления - изменение сопротивления в магнитном поле. При одновременном пропускании тока через образец 5 и нагреватель измеряют комбинированный гальвано-термо-магнитный эффект.

Использование контроллеров в источниках питания магнита, образца и нагревателя, и проведение измерений с заданным шагом нарастания (снижения) тока до заданной величины, и таким же циклом после реверса тока, позволяет упростить измерения, сократить время и погрешности, проводить измерения в строго контролируемых (и одинаковых) условиях при

варьировании остальных параметров эксперимента (температуры, давления, величины и направления магнитного поля).

1. Устройство для термомагнитных измерений под давлением, включающее помещенную в магнитное поле камеру высокого давления, с пластинами из сверхтвердого материала, для размещения между ними контейнера с исследуемым образцом, устройство для создания и передачи усилия на пластины, электрические контакты к образцу, нагреватель для создания в образце градиента температур, датчик давления, датчик магнитного поля, датчики для измерения значений температуры и продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, источник питания магнита и источник питания образца, отличающееся тем, что источники питания магнита и образца снабжены, соответственно, встроенными цифровыми контроллерами, задающими пошаговое изменение тока до заданного значения с заданной скоростью, устройство снабжено системой регистрации, включающей цифровые вольтметры, выходы которых соединены со входом устройства сбора информации, имеющего выход на компьютер, при этом выходы датчика давления, датчиков для измерения значений температуры и продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, датчика магнитного поля и выходы источников питания электромагнита и образца связаны со входами соответствующих цифровых вольтметров.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что магнитное поле образовано между полюсами электромагнита, установленного вокруг камеры высокого давления с возможностью поворота на заданный угол.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что камера высокого давления и устройство для создания и передачи усилия на пластины выполнены из немагнитного, коррозионно-стойкого титанового сплава.