Устройство экспресс-анализа качества очищаемой воды

Полезная модель относится к области средств экспресс-анализа качества очищаемой воды, например, при очистке воды от нефтепродуктов и является эффективным устройством в случае возникновения чрезвычайной ситуации. Технически достижимый результат - повышение надежности и качества очистки воды от загрязнений, например, от нефтепродуктов, за счет обеспечения непрерывного контроля качества воды в режиме реального времени. Устройство экспресс-анализа качества очищаемой воды включающее в себя корпус, источник УФ-излучения, соединенный группой проводов с источником питания через дроссель, и приемник УФ-излучения, соединенный с источником питания и центральным блоком управления, кварцевую трубку, входной и выходной патрубки для обследуемой воды, отличающееся тем, что источник УФ-излучения и датчик (УФ-фотоприемник) установлены друг напротив друга с внешней стороны кварцевой трубки и не контактируют с потоком воды.

Полезная модель относится к устройствам для оперативного анализа и контроля качества очистки воды.

Известно применение спектрофотометров в УФ-области для экспрессной оценки качества очистки сточных вод от органических загрязнений. Способ разработан Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР Ордена Трудового Красного Знамени Академии коммунального хозяйства им. К.Д. Памфилова, отделом научно-технической информации Академии коммунального хозяйства (АКХ) в г. Москве в 1981 году. Данное устройство предназначено для работников лабораторий очистных сооружений, проводящих контроль очистки сточных вод. В основе известного устройства контроля лежит способность подавляющего большинства органических веществ различных классов поглощать свет в области 250-270 нм. В этой области интенсивно поглощают ненасыщенные соединения и соединения ароматического ряда с различными группировками атомов, в том числе протеины, фенолы, гуминовые, лигнинсульфиновые кислоты и другие сложные соединения. Неорганические ионы, за малым исключением, в этой области не поглощают. Суть данной полезной модели заключается в следующем: с помощью устройства измеряют величину оптической плотности (УФ-показателя) сточной воды при определенной длине волны и, сопоставляя на какое-то время эту величину со значениями нормируемых показателей, характерных для данной конкретной станции очистки, можно установить уровни УФ-показателя, отвечающие хорошо и плохо очищенной сточной воде и, таким образом, по величине УФ-показателя контролировать содержание остаточных органических загрязнений в сбрасываемых стоках. Для реализации УФ метода может быть использован спектрофотометр любой модели, обеспечивающий измерение в УФ-области спектра, например, СФ-16 или СФ-26. В известном устройстве измерение величины УФ-показателя (А₂₅₄) проводится при фиксированной длине волны 254 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используется дистиллированная вода. Длительность определения составляет 5-10 минут.

Недостатки известного способа и устройства состоят в том, что для его использования в сфере контроля качества очистки воды необходимы:

1. Специально оборудованное помещение (лаборатория), в котором возможен отбор и подготовка проб воды для анализа;

2. Специальные дорогостоящие приборы - спектрофотометры, посредством которых и производится анализ качества воды;

3. Специально обученные люди, специалисты, которые умеют работать на спектрофотометре и которые обладают достаточными знаниями для оценки данных, снятых с помощью спектрофотометра, для анализа качества пробы воды;

4. Для проведения анализа воды используется одна определенная длина волны, она равна 254 нм.

5. Измерения с помощью известного устройства проводятся периодически с частотой отбора проб и не обеспечивается непрерывный контроль качества воды в режиме реального времени.

6. Для проведения определения необходимо провести отбор, консервацию, приготовление и транспортировку проб воды к месту анализа, существует также ограничение по количеству контролируемых загрязняющих веществ в пробах воды, которое возникает из-за использования одной длины волны для анализа (254 нм).

Указанные недостатки устранены в предлагаемом устройстве экспресс-анализа качества очищаемой воды.

Техническим результатом заявляемой полезной модели является повышение надежности и качества очистки воды от загрязнений за счет обеспечения непрерывного контроля качества воды в режиме реального времени.

Данный технический результат достигается тем, что предлагается устройство для экспресс-анализа качества очищаемой воды, состоящее из источника УФ-излучения, в качестве которого использована ртутная лампа, излучающая ультрафиолет в диапазоне 205-305 нм, широкополосного УФ-фотоприемного устройства (датчика) на основе алмазных материалов, при этом датчик контроля качества очистки воды включает в себя: корпус, источник УФ-излучения, соединенный с источником питания через дроссель и приемник УФ-излучения, соединенный с источником питания и центральным блоком управления, кварцевую трубку, входной и выходной патрубки для обследуемой воды, источник УФ-излучения и датчик установлены друг напротив друга, источник и датчик не контактируют с потоком воды, который направляется по кварцевой трубке, контроль проводится в динамическом режиме, а анализ качества очищаемой воды осуществляют в реальном масштабе времени по интегральной функциональной характеристике поглощения в УФ-области в том же диапазоне длин волн при линейной скорости потока воды 1-2 м/с.

Работа устройства экспресс-анализа качества очищаемой воды основана на непрерывном измерении величины поглощения потока очищаемой воды в ультрафиолетовой области в реальном масштабе времени На таких же принципах работают стационарные лабораторные спектрофотометры, но они работают в статическом режиме и позволяют измерять поглощение дискретных проб, вставляемых в кюветное отделение.

Предлагаемая полезная модель иллюстрируется чертежом, где на фиг. 1 приведена общая схема устройства.

Общий вид блока контроля качества воды приведен на фиг 2. Блок контроля качества воды представляет собой короб, выполненный из нержавеющей стали, в котором закреплена кварцевая трубка. По трубке протекает очищаемая вода, подлежащая контролю качества.

В качестве источника УФ-излучения используется лампа ДКБ-9, приведенная на фиг. 3

Для обеспечения нормального включения лампы используется дроссель (Фиг. 4).

Для работы в блоке контроля качества воды был выбран "солнечно-слепой" алмазный УФ - фотоприемник ФА - 3(Фиг. 5.).

Устройство экспресс-анализа качества очищаемой воды конструктивно включает следующие элементы:

- корпус (1),

- источник УФ-излучения (2),

- кварцевая трубка (3),

- приемник УФ-излучения (4),

- входной и выходной патрубки (5,6)

- провод к источнику питания (7),

- провод на центральный блок управления (ЦБУ) (8).

Отличительной чертой предлагаемой полезной модели является то, что в качестве источника УФ-излучения использована лампа бактерицидная ДКБ-9 к облучателю «Солнышко УФБ-04». Лампа ДКБ-9 является мощным источником ультрафиолетового излучения. Генерируя электромагнитные колебания в диапазоне от 205 нм до 305 нм, она широко применяется в качестве источника кварцевания для профилактики болезней, а также широко используется в других областях человеческой деятельности.

Световой поток лампы составляет 2400 лк., а срок службы (продолжительность эффективного горения) - 6000 часов.

Лампой ДКБ-9 комплектуются бактерицидные облучатели «Солнышко ОУФБ-04», облучатели «Кристалл» открытого и закрытого типов.

Лампа ДКБ-9, исполнение G23 Саранского производства является прототипом лампы Philips TUV LP-S 9W/2P G23.

Таким образом, отличительная особенность предлагаемого устройства экспресс-анализа качества очищаемой воды является конструктивное обеспечение работы источника УФ-излучения не на одной длине волны (254 нм), а в диапазоне длин волн 205-305 нм и проведение непрерывного контроля качества воды в режиме реального времени. Данная особенность позволяет проводить контроль качества воды по гораздо более широкому диапазону загрязняющих веществ, которые поглощают в УФ-диапазоне.

Известно, что для обнаружения и регистрации ультрафиолетового излучения используются обычные фотоматериалы. Для измерения мощности излучения применяются боломеры с датчиками, чувствительными к ультрафиолетовому излучению, термоэлементы, фотодиоды.

В качестве приемника УФ-облучения, подаваемого лампой ДКБ-9, использовано УФ-фотоприемное устройство на основе алмазных материалов, которое является основой создания электронных солнечно-слепых оптических сенсоров УФ-диапазона.

Для использования в предлагаемом устройстве был выбран «солнечно-слепой» алмазный фотовольтаический приемник УФ-диапазона с потенциальной ямой (порог чувствительности 190-230 нм) ФПЯ-1, производства ООО «ПТЦ «УралАлмазИнвест».

Таким образом, отличительной чертой приемника УФ-излучения, использующегося в устройстве экспресс-анализа качества очищаемой воды является возможность приема ультрафиолетовых лучей в широком диапазоне ультрафиолетовой области, что способствует их полному взаимодействию с источником ультрафиолетового излучения - лампой ДКБ-9

Для указания уровня жидкости и измерения поглощения в УФ-области спектра использована кварцевая трубка, не поглощающая свет в УФ-диапазоне спектра.

Трубки из прозрачного кварцевого стекла используются для замера уровня жидкости, для электронагревательных приборов, для различных приборов и аппаратов, и предназначены для работы при температуре до 1250°C.

Трубка имеет наружный диаметр 20 мм и выдерживает максимальное давление 30 кгс/см². Концы трубки до установки обрезают и шлифуют.

Основные технические характеристики:

- устойчивость к увеличению температуры до 1200°C;

- устойчивость к агрессивным средам (щелочам, кислотам, кроме фтористоводородной и ортофосфорной);

- высокая оптическая и волновая прозрачность кварца;

- цвет - прозрачный.

Параметры:

- ребристость не нормируется;

- трещины, посечки и кристаллические включения не допускаются;

- трубка устойчива к кристаллизации при нагреве до 1200°C в течение 2-х часов;

- термически устойчива при нагреве до 1000°C, с последующим охлаждением в проточной воде (15 теплосмен);

- химически устойчива к действию неорганических кислот (кроме фтористоводородной и ортофосфорной);

- устойчива к потемнению.

Чувствительность фотоприемного устройства к органическим загрязнениям можно варьировать путем изменения величины подаваемого напряжения на фотоприемник (датчик контроля качества воды).

Для оценки работоспособности предлагаемого устройства проводилось загрязнение воды государственным стандартным образцом нефтепродуктов, содержащим бензол, изооктан и гексадекан в процентном соотношении 25,0, 37,5 и 37,5% соответственно в концентрации 1 мг/мл с последующим пропусканием загрязненной воды через установку для очистки воды, оснащенную предлагаемыми устройствами контроля качества воды.

Результаты испытаний устройства экспресс-анализа качества очищаемой воды.

Для проверки работоспособности макетного образца устройства экспресс-анализа качества очищаемой воды была использована блочно-модульная установка с трехуровневой системой очистки сточных вод и источников водоснабжения от нефтепродуктов.

Параллельно проводился отбор проб воды для контроля остаточного содержания нефтепродуктов на газо-жидкостном хроматографе.

Испытания макетного образца блочно-модульной установки проводились на базе ИХФ РАН в период с 20 по 30 сентября 2012 года. До начала испытаний были проведены расчеты по объему воды, вмещающейся в макетный образец с учетом внесенных изменений. Это было необходимо для уточнения объемов вносимых исходных растворов нефтепродуктов для одного цикла испытаний.

Расчеты показали, что объем, м³: блока коагуляции 0,58; блока флотации 0,65; блока сорбции 0,56; блока УФ-облучения 0,02; трубопроводов 0,02. Общий объем одновременно находящейся воды в установке составляет 1,83 м³.

Исходя из полученного результата, выработаны следующие рекомендации: для одного цикла испытаний макетного образца достаточно 2 м³ исходного раствора нефтепродуктов; отбор проб (в связи с их большим количеством) целесообразно начинать с момента снижения уровня в исходной емкости, начиная с отметки «300» на исходной емкости. Все отбираемые во время испытаний пробы нумеровались и фиксировались в «Журнале отбора проб».

Отбор и консервация проб проводились непосредственно в помещении, где проводились испытания.

Результаты испытаний макетного образца устройства экспресс-анализа очищаемой воды от нефтепродуктов на модельных растворах

Данные испытания проводились в два этапа, отличающиеся друг от друга концентрацией нефтепродуктов в исходной воде (опыты 1-2). Уровень расчетных концентраций приведен в таблице 1.

Приготовление исходного раствора необходимой концентрации проводилось в следующей последовательности:

1. В исходную емкость заливался 1 м³ водопроводной воды.

2. В нее добавлялось следующее количество загрязнителей:

На первом этапе (1 опыт): изооктан - 112,5 мг, гексадекан - 112,5 мг; бензол - 75 мг; глина - 1000 мг, шлам - 1000 мг;

На втором этапе (2 опыт): изооктан - 56,25 мг, гексадекан - 56,25 мг; бензол - 37,5 мг; глина - 175 мг, шлам -175 мг;

3. Включалась система перемешивания на 10-15 минут до выравнивания окраски раствора по всей глубине емкости. Проводился отбор следующих проб исходной воды, загрязненной стандартом углеводородов объемом 1 литр: проба 1 - исходная вода для калибровки хроматографа; проба 2 - исходная вода из 1 м³ (опыт 1 без отбора проб после датчиков); проба 3 - исходная вода из 2 м³ (опыт 1 с отбором проб после датчиков проба 3а - исходная вода из 3 м³ (опыт 2 без отбора проб после датчиков); проба 13 - исходная вода из 4 м² с меньшим содержанием стандарта нефтепродуктов (опыт 2 с отбором проб после датчиков). Проводился также отбор и анализ проб в первом опыте после первого: проба 4, второго - проба 5, и третьего - проба 6 датчиков во время пропускания второго м³ воды через установку, они отбирались после пропускания через установку 600 л воды, пробы 7, 8, 9 - после 700 л воды и пробы 10, 11,12 после 800 л воды.

Во втором опыте отбирались пробы 14, 15, 16 во время пропускания 4 куба воды через установку после пропускания 600 л воды, пробы 17, 18, 19 после пропускания 700 л воды и пробы 20, 21, 22 - после 800 л воды.

4. Включалась подача воды в установку при производительности 1 м³/час.

5. Отбор проб проводился три раза, когда в емкости оставалось примерно 300, 200, 100 л после каждого датчика контроля. Объем проб составлял 1 л. Пробы нумеровались сквозной нумерацией и фиксировались в журнале отбора проб. В первом опыте пробы 4, 7, 10 отбирались после 1 датчика, пробы 5, 8, 11 - после второго датчика и пробы 6, 9, 12 - после третьего датчика. Во втором опыте пробы 14, 17, 20 отбирались после 1 датчика, пробы 15, 18, 21 - после второго датчика и пробы 16, 19, 22 - после третьего датчика.

6. Проводился анализ проб на газо-жидкостном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в лаборатории кафедры «Химия и инженерная экология» МИИТа. Результаты анализов представлены на приведенных таблицах.

Среднее время проведения одного этапа испытаний составило 55-65 мин. В ходе испытаний периодически проверял ась производительность установки с помощью секундомера и 2-х литровой емкости. По результатам измерений производительность установки составила 2 л/7,4 сек, что соответствует примерно 1 куб в час. Визуально качество воды по взвешенным веществам на выходе из установки соответствовало водопроводной воде. Полученные обобщенные результаты приведены в таблице 2.

Результаты испытаний показали, что концентрация загрязнений по бензолу в опытах 1 и 2 после первого датчика превысила установленную в техническом задании величину 18 мг/л. При этом наблюдалось срабатывание клапанов системы водоочистки и загрязненная вода была перенаправлена в исходную емкость для повторной очистки.

Превышение концентрации по бензолу во время пропускания второго куба загрязненной воды может быть объяснено тем, что основная масса органических загрязнителей после пропускания первого куба осталась в исходной емкости и смешалась с загрязнителями при внесении новой порции стандарта нефтепродуктов во второй куб. Общая их концентрация оказалась значительно больше расчетного значения 300 мг/л.

После второго и третьего датчиков превышения содержания компонентов нефтепродуктов в воде не обнаружено.

Вывод: устройство экспресс-анализа качества очищаемой воды показало высокую эффективность по непрерывному контролю за содержанием нефтепродуктов в загрязненной воды и рекомендовано к продолжению испытаний на исходной воде, содержащей реальные нефтепродукты (бензин, керосин, дизельное топливо, масла и так далее)

Результаты испытаний макетного образца устройства экспресс-анализа качества очищаемой воды от нефтепродуктов при очистке реальных сточных вод

Данные испытания проводились в один этап (опыт 3). Кроме автомобильного бензина и дизельного топлива в исходную воду вносились реальные сточные воды с автомойки в концентрации 1000 мг/л. Уровень расчетных концентраций по нефтепродуктам приведен в таблице 3.

Приготовление исходного раствора необходимой концентрации проводилось в следующей последовательности. В исходную емкость заливался 1 м³ водопроводной воды. 8. В нее добавлялось следующее количество загрязнителей. На третьем этапе (опыт 3): бензин АИ-92 285 мл; дизельное топливо летнее 285 мл; реальные сточные воды с автомойки в количестве 1,0 л.

Включалась система перемешивания на 10-15 минут до выравнивания окраски раствора по всей глубине емкости. Включалась подача воды в установку при производительности 1 м³/час. Отбор проб проводился три раза, когда в емкости оставалось примерно 300, 200, 100 л после каждого датчика контроля. Объем проб составлял 1 л. Пробы нумеровались и фиксировались в журнале отбора проб. Проводился анализ проб на газожидкостном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в лаборатории кафедры «Химия и инженерная экология» МИИТа. В пробах анализировалось содержание бензола, изооктана и гексадекана.

В соответствии с ГОСТ Р 52406-2005 определялось общее содержание углеводородов в пробе в интервале С₈-С₄₀. Учитывая, что в пробах содержался и бензол (формула С₆Н₆), определялось также и суммарное содержание углеводородов в интервале С₆ -С₄₀. Среднее время проведения одного этапа испытаний составило 55-65 мин. В ходе испытаний периодически проверялась производительность установки с помощью секундомера и 2-х литровой емкости. По результатам измерений производительность установки составила 2 л/ 7.4 сек, что соответствует примерно 1 куб в час. Для обнаружения бензола и изооктана на хроматографе выставлялся режим с температурой колонки 90°C детектора и инжектора 120°C.

Для обнаружения гексадекана и других высших углеводородов выставлялся режим с температурой колонки, детектора и инжектора 200°C. Визуально качество воды по взвешенным веществам на выходе из установки соответствовало водопроводной воде.

Средние значения концентраций загрязнителей в местах отбора проб воды, определенные по результатам анализа на газо-жидкостном хроматографе, приведены в таблице 4.

Значительное превышение найденной суммарной концентрации нефтепродуктов в исходной воде в третьем опыте по сравнению с расчетной концентрацией может быть объяснено тем, что исходная емкость после каждого опыта (1 и 2 опыты) не очищалась от нефтепродуктов и не промывалась чистой водой и в результате нефтепродукты от первых двух опытов накопились на стенках и в верхнем слое воды в исходной емкости.

Результаты испытаний показали, что концентрация загрязнений по бензолу после первого датчика несколько превысила установленную величину 18 мг/л. После второго и третьего датчиков бензол, изооктан и другие нефтепродукты в пробах не обнаружены.

Устройство экспресс-анализа качества очищаемой воды работало в нормальном режиме, за исключением следующих случаев:

1. В третьем опыте датчик 1 сработал в связи с превышением концентрации бензола. Установка перешла в нормальный режим через 5 секунд.

2. Один раз было зафиксировано срабатывание датчика 3, наиболее вероятно, что это был ложный сигнал. Через 5-10 секунд работа датчика 3 вернулась в нормальный режим.

Вывод: устройство экспресс-анализа качества очищаемой воды показало высокую эффективность по контролю за очисткой реальных сточных вод от нефтепродуктов (бензин, дизельное топливо летнее).

Как следует из результатов проведенных испытаний, при превышении пороговых значений загрязнений в очищаемой воде, выставленных в ходе настройки датчиков, происходит срабатывание датчика с выдачей сигнала на центральный блок управления. При этом выдается сигнал на запорную аппаратуру, посредством которой вода возвращается на предыдущий блок для повторной очистки.

Устройство экспресс-анализа качества очищаемой воды, включающее в себя корпус, источник УФ-излучения, соединённый группой проводов с источником питания через дроссель, и приёмник УФ-излучения, соединенный с источником питания и центральным блоком управления, кварцевую трубку, входной и выходной патрубки для обследуемой воды, отличающееся тем, что источник УФ-излучения и УФ-фотоприемник установлены напротив друг друга с внешней стороны кварцевой трубки и не контактируют с потоком воды.