Устройство времяпролетного масс-спектрометра для разделения и регистрации ионов анализируемых веществ
Устройство времяпролетного масс-спектрометра для разделения и регистрации ионов анализируемых веществотносится к приборам для качественного и количественного анализа летучих веществ и паров жидкостей и в совокупности с капиллярным газовым хроматографом реализует метод хромато-масс-спектрометрии в реальном времени, который широко используются в экологии, фармацевтике, токсикологии, медицине и в исследовательских целях. Устройство содержит вакуумную камеру источника ионов с электронным ударом, ионно-оптическую систему транспортировки, высоковакуумную камеру времяпролетного масс-анализатора, включающую ортогональный ускоритель и бланкер, ионное зеркало, пролетное пространство и детектор. Причем бланкер расположен в пролетном пространстве перед детектором, что позволяет улучшить отношение сигнала к шуму. Для существенного упрощения и сокращения по времени процедуры замены детектора он расположен на отдельном съемном фланце присоединяемом непосредственно к общему фланцу без изменения параметров ионно-оптической системы масс-анализатора. Кроме того конструкцией предусмотрено наличие шибера, отделяющего высоковакуумную область масс-анализатора от вакуумной камеры с ионно-оптической системой транспортировки, что упрощает и сокращает по времени технологическое обслуживание масс-спектрометра. 2 з.п.ф, 1 ил.
Настоящая полезная модель относится к приборам для качественного и количественного анализа летучих веществ и паров жидкостей и в совокупности с капиллярным газовым хроматографом реализует метод хромато-масс-спектрометрии в реальном времени, который широко используются в экологии, технологии, фармацевтике, токсикологии, медицинской практике и в исследовательских целях.
Для реализации метода хромато-масс-спектрометрии разработаны и применяются приборы, объединяющие в себе газовый хроматограф и в качестве высокочувствительного детектора масс-спектрометр с источником ионов с электронным ударом, при помощи которого оценивается количество анализируемого вещества в хроматографическом пике.
Описанное устройство обладает следующим основным недостатком: бланкер - устройство импульсного электрического отклонения легких ионов, расположено за ортогональным импульсным ускорителем ионов (палсер) вблизи ионного зеркала, поэтому пролетная база ионов от ускорителя до бланкера мала для существенного времяпролетного разделения ионов по массам. В такой конструкции под воздействием отклоняющего импульса бланкера из пакета ионов выводятся не только легкие ионы гелия, но и более тяжелые осколочные ионы, которые несут масс-спектрометрическую информацию об анализируемом веществе.
Ближайшим из известных технических решений аналогичного назначения (прототипом) является устройство используемое в хромато-масс-спектрометрическом комплексе JMS-T100GCV фирмы JEOL Япония (URL: www.jeol.com), в котором легкие ионы отклоняются в постоянном магнитном поле, создаваемом у источника ионов с электронным ударом. Использование постоянного магнитного поля приводит к существенной дискриминации по массам в составе непрерывного ионного пучка, выходящего из источника ионов с электронным ударом. Поэтому за источником ионов расположена сложная компенсирующая ионно-оптическая система для транспортировки основного пучка в палсер ортогонально направлению дрейфа пакета ионов во времяпролетном масс-анализаторе. Использование постоянного магнитного поля в рассматриваемом устройстве не позволяет использовать в качестве газа носителя другие газы кроме гелия, т.к., например, для азота магнитное поле будет сильнее при тех же энергиях ионов в источнике, что увеличит дискриминации в ионном пучке и соответственно искажению масс-спектрометрической информации. В устройстве применен разделяющий вакуумную камеру источника ионов и высовакуумную камеру масс-анализатора высоковакуумный клапан.
Другими недостатками описанного устройства являются отсутствие возможности проводить технологическое обслуживание источника ионов с электронным ударом, подверженного интенсивному загрязнению в процессе эксплуатации, без развакуумирования масс-анализатора, сложность и длительность процедуры замены вторичного электронного умножителя, которая требует почти полной разборки ионно-оптической системы масс-анализатора.
Предлагаемая полезная модель позволяет улучшить отношение сигнала к шуму за счет решения задачи отделения легких ионов гелия от основных анализируемых ионов в ионном пакете без дискриминаций по массе; существенно упрощает и сокращает по времени технологическое обслуживание масс-спектрометра и замену вторичного электронного умножителя,.
Для решения указанной задачи устройство времяпролетного масс-спектрометра для разделения и регистрации ионов анализируемых веществ содержит бланкер, расположенный в пролетном пространстве перед детектором; снабжено отсекающим клапаном (шибером), отделяющим вакуумную камеру с ионно-оптической системой транспортировки и источником ионов от высоковакуумной области времяпролетного масс-анализатора, и отдельным съемным фланцем с детектором и электрическими высоковакуумными разъемами необходимыми для работы детектора, присоединяемым непосредственно на общей фланец без изменения параметров ионно-оптической системы масс-анализатора.
Полезная модель поясняется фиг.1, на которой представлена схема заявляемого устройства времяпролетного масс-спектрометра для работы в качестве детектора в составе комплекса хромато-масс-спектрометр и проведения количественного анализа.
Предлагаемое устройство содержит высоковакуумную камеру масс-анализатора 1, к которой крепятся источник ионов с электронным ударом 2, ионно-оптическая системы транспортировки 3, отсекающий клапан (шибер) 4, импульсный ортогональный ускоритель (палсер) 5. В пролетном пространстве 6 высоковакуумной камеры масс-анализатора 1 установлены двухкаскадное ионное зеркало 7 и импульсный дефлектор (бланкер) 8. Детектор 9 располагается на отдельном фланце 10, присоединяемом к основному фланцу 11, на котором крепится весь времяпролетный масс-анализатор.
Работает предлагаемое устройство следующим образом. Из капиллярного газового хроматографа проба вместе с газом-носителем (гелий, азот) через прогреваемый капилляр поступает непосредственно в источник ионов с электронным ударом 2. Полученные ионы формируются в непрерывный пучок ионно-оптической транспортирующей системой 3 и поступают в ортогональный ускоритель (палсер) 5. Между высоковакуумной камерой масс-анализатора 1 и источником ионов 2 ионно-оптической системы транспортировки 3 расположен ручной высоковакуумный затвор (шибер) 4, который с одной стороны, позволяет изолировать вакуумно плотно камеру масс-анализатора при регламентных работах, а с другой стороны, является элементом ионно-оптической системы (заземленным электродом).
Непрерывный ионный пучок, поступивший в ортогональный ускоритель 5, под воздействием импульсного электрического поля ускоряется в направлении ортогональном оси входа непрерывного пучка в виде пакета ионов. Частота следования импульсов согласована со скоростью заполнения ускорителя непрерывным пучком, что позволяет достичь почти 100%-ого использование ионного пучка. Ионный пакет поступает в пролетное пространство 6 и до ионного зеркала 7 образует пространственно-временной фокус, после отражения разделившегося ионного пакета в ионном зеркале 7 перед детектором 9 образуется энергетический фокус. Для отделения ионов газа-носителя (гелия, азота) от информативных ионов перед детектором 9 установлен импульсный дефлектор (бланкер) 8, на который с задержкой согласованно поступает высоковольтный импульс, отклоняющий только ионы газа носителя. Информативные ионы пробы поступают на детектор 9 - вторичный электронный умножитель с постоянной времени менее 2 наносекунд. Преобразованный и усиленный ионный ток поступает через высоковакуумный разъем на широкополосный усилитель для регистрации его с помощью высокоскоростного АЦП. Детектор 9 и электрические высоковакуумные разъемы, необходимые для его работы, располагаются на дополнительном фланце 10, присоединяемом к основному фланцу 11. Использование отдельного фланца для детектора 9 позволяет существенно упростить и сократить во времени процедуру замены детектора 9, в противном случае необходима разборка экранирующего короба пролетного пространства 6, демонтаж ионного зеркала 7.
В предложенном устройстве нет необходимости полной остановки прибора или его разборки для замены узлов с коротким сроком службы (катод, вторичный электронный умножитель). При проведении технологического обслуживания прибора используют один отсекающий клапан (шибер).
Предложенное техническое решение позволяет снизить дискриминацию ионов, повысить чувствительность устройства и тем самым добиться уменьшения порога обнаружения, а также упростить его технологическое обслуживание и использование.
Источники информации
1. ПриборTruTOFHTHighThroughputTOFMSкомпанииLECOCjrporation, США (URL: www.leco.com.). (прототип).
2. ПриборJMS-T100GCVфирмыJEOLЯпония (URL: www.jeol.com).
1. Устройство времяпролетного масс-спектрометра для разделения и регистрации ионов анализируемых веществ, содержащее вакуумную камеру источника ионов с электронным ударом и ионно-оптическую систему транспортировки, а также высоковакуумную камеру времяпролетного масс-анализатора, включающую в себя ортогональный ускоритель и бланкер, ионное зеркало, пролетное пространство, детектор, отличающееся тем, что бланкер расположен в пролетном пространстве перед детектором.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что высоковакуумная область времяпролетного масс-анализатора и ортогонального ускорителя отделена от вакуумной камеры с ионно-оптической системой транспортировки и источником ионов с электронным ударом отсекающим клапаном (шибером).
3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что детектор и его электрические высоковакуумные разъемы расположены на отдельном съемном фланце, присоединяемом непосредственно к общему фланцу без изменения параметров ионно-оптической системы масс-анализатора.
