Установка для обогащения неоногелиевой смеси

Изобретение относится к технологическим процессам получения инертных газов и может быть использовано для получения обогащенной неоногелиевой смеси из сырой смеси, отбираемой из ВРУ, за счет удаления из нее большей части азота. Установка для реализации способа включает первый и второй адсорберы с помещенным в них азотозадерживающим сорбентом и работающие по методу короткоцикловой безнагревной адсорбции, ресивер на входе подачи исходной смеси в установку, сборник обогащенной неоно-гелиевой смеси, наполнительную рампу с баллонами, компрессор для сжатия обогащенной неоно-гелиевой смеси и выдачи его в баллоны наполнительной рампы, расходомер подачи исходной неоногелиевой смеси в ресивер, клапаны принудительного переключения с первого по восьмой, регулировочные вентили с первого по четвертый, первый и второй из которых представляют собой первую и вторую калибровочные дюзы, соответственно, обратный клапан, газоанализатор азота и фильтр тонкой очистки. Установка позволяет эффективно отделять азот из сырой неоно-гелиевой смеси с получением обогащенной неоно-гелиевой смеси с низким содержанием азота в продукте. 7 з.п. ф-лы, 2 ил.

Полезная модель относится к технологическим установкам получения инертных газов и может быть использована для получения обогащенной неоно-гелиевой смеси из потока сырой неоно-гелиевой смеси, в том числе и отбираемой из воздухоразделительных установок (ВРУ).

Как известно, сырая неоно-гелиевая смесь получается в ВРУ путем частичного сжижения газообразного потока, отбираемого из верхней части последних по ходу конденсаторов, в специальном встроенном аппарате (концентраторе или дефлегматоре) и отводе обогащенной по неону смеси из верхней части этого аппарата [Каталог "Криогенное оборудование", Цинтихимнефтемаш, М., 1988 г].

Известны устройства для обогащения сырой неоно-гелиевой смеси. Одно из известных устройств состоит из двух ступеней разделения. Первая ступень содержит последовательно соединенные теплообменник и размещенные в азотной ванне конденсатор и отделитель жидкости и подключена входом к воздухоразделительной установке, а выходом - к входу компрессора. Компрессор размещен на линии выхода продукта. Теплообменник размещен в азотной ванне. Дополнительная ступень разделения включает размещенные в азотной ванне теплообменник, конденсатор, отделитель жидкости и дроссель и подсоединена входом к выходу компрессора, а выходом - к линии вывода продукта. Нижняя часть отделителя жидкости дополнительной ступени разделения соединена через дроссель с верхней частью отделителя жидкости, а между дросселем и верхней частью отделителя жидкости установлен малый конденсатор [RU 2211415, F25J 3/08, 27.08.2003].

Недостатком этого устройства является необходимость работы на криогенном уровне температур и связанные с этим повышенные капитальные (вызванные, прежде всего, необходимостью в дорогостоящей теплоизоляции) и эксплуатационные затраты.

Известно также устройство, включающее в себя куб со встроенным в него змеевиком, дополнительные секции ректификации, 3 дефлегматора, дроссельный вентиль, сепаратор, трубопровод подачи жидкого азота с регулирующим вентилем и теплообменник, При этом конструктивно устройство представляет собой соединенные между собой трубопроводами сепаратор, теплообменник и вертикальный аппарат, состоящий из трех дефлегматоров с ректификационными секциями между ними и куба со встроенным в него змеевиком [RU 2006763, С3, F25J 3/00, B01D 53/02, F25J/08, 30.01.1994].

Недостатком этого устройства также являются повышенные энергозатраты, связанные с криогенным уровнем температур, при которых оно эксплуатируется.

Кроме того, известно устройство для получения обогащенной неоно-гелиевой смеси из сырой смеси, отбираемой из верхней части конденсаторов ВРУ, содержащее, по меньшей мере, одну неоновую колонну, встроенную в блок ВРУ с нижним испарителем и верхним конденсатором, из которого отбирается сырая неоно-гелиевая смесь, нагреватель, реактор каталитического окисления водорода с устройством подачи в него кислорода, охладитель, сепаратор для отделения образующейся в результате катализа воды, блок адсорберов из нескольких аппаратов, заполненных двухслойным сорбентом, первая по ходу потока часть сорбента представляет собой активированный уголь, а вторая - цеолит (двухслойный сорбент предназначен не только для удаления большей части азота из исходной смеси, но и для удаления остатков упомянутой выше влаги и кислорода, поскольку реакция водородного связывания идет с избытком кислорода против стехиометрического равновесия) и вакуумный насос для возврата десорбата на вход в ВРУ [US 5100446, A1, F25J 3/04, 31.03.1992].

Недостатком этого технического решения являются относительно узкие функциональные возможности, поскольку оно хотя и позволяет получать обогащенную неоно-гелиевую смесь, отбираемую из ВРУ, но при этом не предназначено для переработки смеси с низким содержанием неона, которая обычно выводится из эксплуатирующихся в настоящее время ВРУ без дополнительной неоновой колонны.

Кроме того, наличие в схеме вакуумного насоса большой мощности, необходимого для преодоления сопротивления колонны высокого давления ВРУ но линии нагнетания, значительно усложняет схему устройства, а также снижает ее эффективность и повышает энергозатраты.

Кроме того, прямое соединение быстро переключающихся адсорберов, рабочий цикл которых составляет от одной до нескольких минут, непосредственно к выходу из ВРУ должно привести к колебаниям давления в узле получения сырой неоногелиевой смеси ВРУ и ухудшить показатели его работы.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному устройству для получения обогащенной смеси из сырой неоногелиевой смеси является устройство для очистки газовой смеси с помощью короткоцикловой безнагревной адсорбции (КЦА), включающее три или более адсорберов с помещенным в них азотозадерживающим сорбентом, работающие по методу короткоцикловой безнагревной адсорбции и связанные единой циклограммой, причем, каждый адсорбер проходит полный технологический цикл продолжительностью Т, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на Т/n от продолжительности цикла (где n - количество адсорберов), при этом полный технологический цикл содержит впуск исходной неоногелиевой смеси в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутой исходной неоногелиевой смеси в адсорбере от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенной неоногелиевой смеси, а также последующую регенерацию адсорбера и заполнение его исходной неоногелиевой смесью, компрессор для сжатия исходной смеси до давления порядка 30 бар, трубопровод подачи исходной смеси, трубопровод продукта, трубопровод подачи остаточного газа в линию исходной смеси перед компрессором, на которой расположена буферная емкость, трубопровод продувки остаточного газа со сбросом в атмосферу, а также система переключающихся клапанов, работающих от командного устройства. Кроме того, в устройстве имеется резервуар, в который собирается часть продукта из адсорберов и который предназначен для заполнения им адсорберов в последней фазе регенерации [US 6315818, A1, F25J 3/04, 13.11.2001].

К недостаткам наиболее близкого технического решения можно отнести относительно высокие энергозатраты, вызванные необходимостью использования компрессора на входе в установку, что снижает экономичность устройства.

Кроме того, данное техническое решение обладает и относительно узкими функциональными возможностями, поскольку оно не позволяет непосредственно обогащать сырую неоногелиевую смесь, которую можно отбирать из ВРУ, где она формируется на выходе под давлением (5-6 бар), а включение в схему дополнительного компрессора приводит, как указано выше, к росту энергозатрат.

Кроме того, схема чрезмерно усложнена по количеству адсорбционных аппаратов, входящих в нее (3-4 адсорбера), а расположение резервуара на линии выхода продукта крайне неудачно, т.к. с помощью его решается лишь одна задача - заполнение продуктом адсорбера в последней фазе подготовки к адсорбционному этапу, и не решается задача сглаживания колебаний давления в продукционной линии, что очень важно при включении в схему компрессора для компримирования продукта в баллоны.

Требуемый технический результат заключается в расширении функциональных возможностей за счет обеспечения осуществимости процесса обогащения сырой неоногелиевой смеси из ВРУ и повышении экономичности.

Требуемый технический результат достигается тем, что, в установку, содержащую первый и второй адсорберы, с помещенным в них азотозадерживающим сорбентом и работающие по методу короткоцикловой безнагревиой адсорбции, которые связаны единой циклограммой и каждый адсорбер проходит полный технологический цикл, продолжительностью Т, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на половину продолжительности цикла, при этом, полный технологический цикл содержит впуск исходной неоногелиевой смеси в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутой исходной неоногелиевой смеси в адсорбере от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенной неоногелиевой смеси, а также последующую регенерацию адсорбера и заполнение адсорбера исходной неоногелиевой смесью, введены ресивер, сборник обогащенной неоногелиевой смеси, обратный клапан, газоанализатор азота, фильтр тонкой очистки, компрессор для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, наполнительная рампа с баллонами, расходомер, клапаны переключения с первого по восьмой, командно-исполнительное устройство для переключения клапанов, регулировочные вентили с первого по четвертый, первый и второй из которых выполнены в виде калиброванных дюз, и обратный клапан, причем, наполнительная рампа с баллонами через третий вентиль соединена трубопроводом с выходом компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, вход которого присоединен трубопроводом к выходу фильтра тонкой очистки, вход которого присоединен к трубопроводу между входом в газоанализатор азота и выходом из сборника обогащенной неоногелиевой смеси, вход сборника обогащенной неоногелиевой смеси присоединен к трубопроводу между выходом второго регулировочного вентиля (второй калиброванной дюзы) и выходом обратного клапана, входы которых в свою очередь присоединены трубопроводами к выходу восьмого клапана переключения, вход которого соединен трубопроводом с выходами третьего и четвертого клапанов переключения, входы которых присоединены трубопроводами к выходным концам, соответственно, первого и второго адсорберов, при этом, выходные концы первого и второго адсорберов соединены между собой трубопроводами через первый регулировочный вентиль (первую калиброванную дюзу), вход ресивера присоединен трубопроводом через расходомер и четвертый регулировочный вентиль к трубопроводу подачи исходной неоногелиевой смеси в установку, а выход ресивера через седьмой клапан переключения соединен трубопроводом с входами первого и второго клапанов переключения, выходы которых присоединены трубопроводами к входным концам, соответственно, первого и второго адсорберов, входные концы адсорберов соединены трубопроводами с выходами, соответственно, пятого и шестого клапанов переключения, входы которых через общий трубопровод соединены с линией сброса газа в атмосферу.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, в качестве азотозадерживающего сорбента в адсорберах использован цеолит NaX, или цеолит СаА, или активированный уголь.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, в качестве компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси использован компрессор высокого давления мембранного типа.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, командно-исполнительное устройство устанавливает продолжительность цикла переключения адсорберов в зависимости от содержания азота в обогащенной неоногелиевой смеси по показаниям газоанализатора азота, при этом, при повышении концентрации азота в продукционной смеси выше 5 об.% продолжительность цикла уменьшают, а при снижении ниже 3 об.% - увеличивают.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, объемы ресивера и сборника обогащенной неоногелиевой смеси соответствуют величине расхода исходной неоногелиевой смеси и производительности компрессора и составляют от 5 до 15% от их часовых значений.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, проходное сечение первого регулировочного вентиля, являющегося калиброванной дюзой, рассчитывается в зависимости от объема первого и второго адсорберов и перепада давления между ними так, чтобы количество проходящей через него обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину в 5-20% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, проходное сечение второго регулировочного вентиля, являющегося калиброванной дюзой, рассчитывается в зависимости от объема первого и второго адсорберов, адсорбционной емкости сорбента и давления в сборнике обогащенной неоногелиевой смеси так, чтобы количество проходящей через него из сборника обогащенной неоногелиевой смеси в первый и второй адсорберы обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину в 5-15% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что для осуществления технологических циклов, содержащих операционные фазы, первый и второй адсорберы переключаются поочередно командно-исполнительным устройством, при этом, когда один из них находится на этапе адсорбции, другой проходит регенерацию.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что длительность технологических циклов, содержащих операционные фазы, регулируется с помощью командно-исполнительного устройства в зависимости от показаний газоанализатора азота на выходе сборника обогащенной неоногелиевой смеси.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, что объемы ресивера и сборника обогащенной неоногелиевой смеси соответствуют величине расхода исходной неоногелиевой смеси и производительности компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси и составляют от 5 до 15% от их часовых значений.

На Фиг.1 представлена функциональная схема установки для обогащения неоногелиевой смеси.

На Фиг.2 приведена циклограмма переключения клапанов адсорберов.

Установка для обогащения неоногелиевой смеси содержит первый 1 и второй 2 адсорберы, работающие по циклу КЦА, азотозадерживающий сорбент 1а, помещенный в адсорбер 1, азотозадерживающий сорбент 2а, помещенный в адсорбер 2, ресивер 3 на входе подачи исходной смеси в установку, сборник 4 обогащенной неоногелиевой смеси на выходе первого 1 и второго 2 адсорберов, компрессор 5 для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, наполнительная рампа 6 с баллонами, расходомер 7 на входе исходной смеси в ресивер 3, клапаны принудительного переключения с первого по восьмой 815, четыре регулировочных вентиля с первого по четвертый 1619, два из которых (первый 16 и второй 17 регулировочные вентили) представляют собой калиброванные дюзы), обратный клапан 20, газоанализатор 21 азота, фильтр 22 тонкой очистки.

В установке для реализации предложенного способа наполнительная рампа 6 через третий регулировочный вентиль 18 соединена трубопроводом с выходом компрессора 5 для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, вход которого присоединен трубопроводом к выходу фильтра 22 тонкой очистки, вход которого присоединен к трубопроводу между входом в газоанализатор 21 азота и выходом сборника 4 обогащенной неоногелиевой смеси, вход сборника 4 обогащенной неоногелиевой смеси присоединен с одной стороны к газоанализатору 21, а с другой стороны - к трубопроводу между выходом второго регулировочного вентиля (второй калиброванной дюзы) 17 и выходом обратного клапана 20, входы которых, в свою очередь, присоединены трубопроводами к выходу восьмого клапана 15 принудительного переключения, вход которого соединен трубопроводом с выходами третьего 10 и четвертого 11 клапанов принудительного переключения, входы которых присоединены трубопроводами к выходным концам, соответственно, первого 1 и второго 2 адсорберов, при этом, выходные концы первого 1 и второго 2 адсорберов соединены между собой трубопроводами через первый регулировочный вентиль (первую калиброванную дюзу) 16, выход ресивера 3 соединен трубопроводом через седьмой клапан 14 принудительного переключения со входами первого 8 и второго 9 клапанов принудительного переключения, выходы которых присоединены к входам первого 1 и второго 2 адсорберов, соответственно, а вход ресивера 3 соединен трубопроводом через расходомер 7 и четвертый регулировочный вентиль 19 со входом подачи исходной смеси в установку.

Выходы пятого 12 и шестого 13 клапанов принудительного переключения, расположенных на входе первого 1 и второго 2 адсорберов, соединены трубопроводом с выходом отбросного (продувочного) газа в атмосферу, а их входы - присоединены к входам первого 1 и второго 2 адсорберов.

Переключение клапанов принудительного переключения 8-15 с первого по восьмой производится принудительно с помощью командно-управляющего устройства (на схеме не показано), которое изменяет продолжительность цикла в зависимости от содержания азота в обогащенной неоногелиевой смеси, замеренного с помощью газоанализатора 21 азота. При нахождении концентрации азота в продукционной смеси в заданном диапазоне (3-5%) командно-управляющее устройство поддерживает продолжительность полуцикла на уровне 2 мин (см. рис.2). При повышении концентрации азота в продукте сверх 5%, продолжительность полуцикла снижается до 1 мин, а при уменьшении концентрации ниже 3%, продолжительность полуцикла повышается до 3 мин.

Установка для обогащения неоногелиевой смеси работает следующим образом.

Исходная смесь из ВРУ под давлением 5-6 ата через четвертый регулировочный вентиль 19 подается в ресивер 3, из которого направляется на очистку в один из попеременно работающих адсорберов (например, в первый адсорбер 1). Ресивер 3 служит буферной емкостью для сглаживания перепадов давления при переключении первого 1 и второго 2 адсорберов. Контроль за расходом подаваемой исходной смеси осуществляется по расходомеру 7. На насадке 1а в первом адсорбере 1 происходит селективное поглощение азота из исходной (сырой) неоногелиевой смеси, поэтому на выходе из первого адсорбера 1 концентрация азота в продукте снижается с 50-60 об.% до 3-5 об.%. При этом, соответственно, повышается содержание неона и гелия.

Пройдя первый адсорбер 1, продукционная смесь через обратный клапан 20 собирается в сборнике 4 обогащенной неоногелиевой смеси, откуда через фильтр 22 тонкой очистки с помощью компрессора 5 для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси сжимается до давления 200 бар и направляется в баллоны рампы 6.

После насыщения азотом первого адсорбера 1 исходная смесь подается во второй адсорбер 2, а первый адсорбер 1 ставится на регенерацию.

Рассмотрим протекание цикла на примере первого адсорбера 1. После завершения этапа адсорбции (фаза «а» на Фиг.2) в нем последовательно проводятся этапы регенерации сорбента: выравнивания давлений в адсорберах со сбросом газа в соседний адсорбер, который осуществляется как по чистому (выходному), так и по грязному (входному) концам (фазы b, с, d), снижения давления до минимального со сбросом десорбата (остаточного газа) в атмосферу и подачей в адсорбер с чистого конца части очищенного продукта из соседнего адсорбера через первый регулировочный вентиль (дюзу) 16 (фазы е, f, g, h), выравнивания давлений в адсорберах с приемом газа из соседнего адсорбера, который осуществляется как по чистому (выходному), так и по грязному (входному) концам адсорбера (фазы i, j, k), повышения давления до максимального с помощью подачи газа как с чистого, так и с грязного конца адсорбера (фазы l, m, n), причем, фаза (m) открытия клапанов с чистого конца адсорбера на 1 временной интервал опережает фазу (n) открытия клапанов с грязного конца адсорбера, а подача обогащенной смеси из сборника 4 обогащенной неоногелиевой смеси на чистый конец адсорбера осуществляется через второй регулировочный вентиль (дюзу) 17. После этого цикл повторяется.

Второй адсорбер 2 проходит все те же фазы лишь со смещением на время полу цикла t_полуц=Тц/2.

Установка имеет соединения с воздухоразделительным устройством (ВРУ) для получения из него необходимого количества исходной сырой неоногелиевой смеси. Установка снабжена необходимыми контрольно-измерительными приборами, в том числе расходомером 7 и командно-исполнительным устройством (на схеме не показанном) для переключения клапанов принудительного переключения с первого по восьмой 815 в соответствии с заданной циклограммой.

Таким образом, благодаря усовершенствованию известного устройства достигается требуемый технический результат, который заключается в расширении функциональных возможностей за счет обеспечения осуществимости процесса обогащения сырой неоногелиевой смеси из ВРУ и повышения экономичности.

1. Установка для обогащения неоногелиевой смеси, содержащая первый и второй адсорберы с помещенным в них азотозадерживающим сорбентом, работающие по методу короткоцикловой безнагревной адсорбции и связанные единой циклограммой, причем каждый адсорбер проходит полный технологический цикл продолжительностью Т, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на половину продолжительности цикла, при этом полный технологический цикл содержит впуск исходной неоногелиевой смеси в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутой исходной неоногелиевой смеси в адсорбере от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенной неоногелиевой смеси, а также последующую регенерацию адсорбера и заполнение его исходной неоногелиевой смесью, отличающаяся тем, что в установку дополнительно введены ресивер, сборник обогащенной неоногелиевой смеси, обратный клапан, газоанализатор азота, фильтр тонкой очистки, компрессор для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, наполнительная рампа с баллонами, расходомер, клапаны переключения с первого по восьмой, командно-исполнительное устройство для переключения клапанов, регулировочные вентили с первого по четвертый, первый и второй из которых выполнены в виде калиброванных дюз, и обратный клапан, причем наполнительная рампа с баллонами через третий вентиль соединена трубопроводом с выходом компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, вход которого присоединен трубопроводом к выходу из фильтра тонкой очистки, вход которого присоединен к трубопроводу между входом в газоанализатор азота и выходом из сборника обогащенной неоногелиевой смеси, вход сборника обогащенной неоногелиевой смеси присоединен к трубопроводу между выходом второго регулировочного вентиля и выходом обратного клапана, входы которых, в свою очередь, присоединены трубопроводами к выходу восьмого клапана переключения, вход которого соединен трубопроводом с выходами третьего и четвертого клапанов переключения, входы которых присоединены трубопроводами к выходным концам соответственно первого и второго адсорберов, при этом выходные концы первого и второго адсорберов соединены между собой трубопроводами через первый регулировочный вентиль, вход ресивера присоединен трубопроводом через расходомер и четвертый регулировочный вентиль к трубопроводу подачи исходной неоногелиевой смеси в установку, а выход ресивера через седьмой клапан переключения соединен трубопроводом с входами первого и второго клапанов переключения, выходы которых присоединены трубопроводами к входным концам соответственно первого и второго адсорберов, входные концы адсорберов соединены трубопроводами с выходами соответственно пятого и шестого клапанов переключения, входы которых через общий трубопровод соединены с линией сброса газа в атмосферу.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве азотозадерживающего сорбента в адсорберах использован цеолит NaX, или цеолит CaA, или активированный уголь.

3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси использован компрессор высокого давления мембранного типа.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что командно-исполнительное устройство устанавливает продолжительность цикла переключения адсорберов в зависимости от содержания азота в обогащенной неоногелиевой смеси по показаниям газоанализатора азота, при этом при повышении концентрации азота выше 5 об.% продолжительность цикла уменьшают, а при снижении до 3 об.% - увеличивают.

5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что объемы ресивера и сборника обогащенной неоногелиевой смеси соответствуют величине расхода исходной неоногелиевой смеси и производительности компрессора и составляют от 5 до 15% от их часовых значений.

6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что проходное сечение первого регулировочного вентиля, являющегося калиброванной дюзой, рассчитывается в зависимости от объемов первого и второго адсорберов и перепада давлений между ними так, чтобы количество проходящей через него обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину 5-20% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси.

7. Установка по п.1, отличающаяся тем, что проходное сечение второго регулировочного вентиля, являющегося калиброванной дюзой, рассчитывается в зависимости от объемов первого и второго адсорберов, адсорбционной емкости сорбента и давления в сборнике обогащенной неоногелиевой смеси так, чтобы количество проходящей через него из сборника обогащенной неоногелиевой смеси в первый и второй адсорберы обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину 5-15% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси.