Устройство для выращивания монокристаллов сапфира

Авторы патента:

Полезная модель относится к оборудованию выращивания синтетических монокристаллов и может быть использована на предприятиях химической и электронной отрасли в технологии производства монокристаллов сапфира и других тугоплавких соединений. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира содержит водоохлаждаемую камеру с крышкой, внутренняя стенка камеры выполнена из листа с зеркальной поверхностью. Внутренние водоохлаждаемые полости между стенками камеры и крышки разделены на секции. В камере размещены затравкодержатель, закрепленный на водоохлаждаемом штоке, тигель, установленный на стойке, и нагреватель, изготовленный из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах из низкоомного материала. Вокруг нагревателя расположен отражатель, воспринимающий тепловой поток, излучаемый нагревателем и тепловые экраны. Отражатель выполнен из отдельных колец, установленных одно на другое, в количестве, необходимом для заполнения камеры по высоте и собранных из сегментов, каждый из которых выполнен в виде дуги со скошенной внутрь под углом боковой поверхностью и изготовлен из смеси фракций частиц дробленой плавленой двуокиси циркония, скрепленных высокотемпературным клеем. Между отражателем и водоохлаждаемой стенкой камеры размещены слои футеровки, состоящие из отдельных колец, установленных друг на друга на высоту камеры, собранных из сегментов, изготовленных из смеси фракций плавленой окиси алюминия, скрепленных высокотемпературным клеем. Толщины внутреннего отражающего и последующих слоев футеровки соотносятся 1:0,3÷1:0,1÷0,5, а слои футеровки в устройстве разделены единичными листами молибдена, выполненными в виде цилиндров, и укреплены вертикально установленными по периметру колец уголками из молибдена. Технический результат, проявляющийся при изготовлении либо при использовании предлагаемой полезной модели, - снижение стоимости заявляемого изделия, увеличение его долговечности, сокращение энергозатрат на производство монокристаллов, улучшение их качества, возможность выращивания монокристаллов больших размеров.

Известно устройство для выращивания крупногабаритных монокристаллов сапфира из расплавов и направленное на совершенствование тепловой защиты вакуумной камеры, содержащее установленные в вакуумной камере тигель и коаксиально тиглю цилиндрический резистивный нагреватель из вольфрамовых прутков, цилиндрический отражатель, вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров. Отражатель выполнен из двух пар коаксиально расположенных цилиндров из молибдена, полости внутри пар заполнены тугоплавкими материалами, а соотношение внешнего диаметра тигля и внутренних диаметров цилиндрических пар отражателей составляет 1:(1,6-1,8):(2,0:2,2), соответственно, при этом расстояние от прутков нагревателя до оси камеры составляет 0,65-0,75 от радиуса камеры. Кроме того, пары цилиндров отражателя выполнены составными по высоте, полости пар цилиндров отражателя заполнены вольфрамовыми прутками и/или вольфрамовым порошком и/или молибденовой губкой, и/или молибденовой губкой с добавлением смеси порошков молибдена и вольфрама, (см. пат. RU 2227821, кл. С30В 15/34, С30В 15/14, С30В 29/20, опубликован 27.04.2004 г.).

Причины, препятствующие получению технического результата по этому аналогу, который обеспечивается заявляемой полезной моделью, следующие: высокая стоимость, короткий срок эксплуатации, высокие энергозатраты из-за высокой теплопроводности тугоплавких металлов, невозможность частичной замены элементов теплового узла.

Признаки аналога, совпадающие с существенными признаками заявляемой полезной модели, следующие.

Устройство для выращивания монокристаллов сапфира содержит водоохлаждаемую камеру с крышкой, внутренние водоохлаждаемые полости между стенками камеры и крышки разделены на секции, в камере размещен затравкодержатель, закрепленный на водоохлаждаемом штоке, тигель и нагреватель, изготовленный из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах из низкоомного материала. Вокруг нагревателя расположен отражатель, воспринимающий тепловой поток, излучаемый нагревателем, выполненный из тугоплавких материалов.

Известно устройство для выращивания крупногабаритных монокристаллов диаметром 200-300 мм, включающее тепловой узел, размещенный в водоохлаждаемой камере, имеющей пять полостей для подачи охлаждающей воды, три полости в обечайке и две полости в днище камеры, облегчающих настройку осевого и радиального градиентов температуры внутри теплового узла. При этом нагреватель теплового узла собран из изогнутых U-образных вольфрамовых ламелей, закрепленных на медных полукольцах, в средней и нижней частях нагревателя, ламели фиксируются вольфрамовыми полукольцами. Внутри нагревателя установлен тигель, а за нагревателем размещен внутренний теплоизолирующий экран, выполненный из термостойкого материала с низкой теплопроводностью и внешний керамический экран. Элементы теплового узла размещены и жестко закреплены в контейнере из нержавеющей стали. Верхний экран и экран - пробка выполнены из керамических сегментов, помещенных в молибденовый контейнер. Нижний экран изготовлен из высокотемпературной керамики. Стойка и пятак изготовлены из молибдена. Пространство между нижним керамическим экраном и дном камеры заполнено смесью гранул размером 1-5 мм из тугоплавкого металла и высокотемпературного материала с низкой теплопроводностью (см. пат. RU 69077, кл. С30В 15/14, опубликован 10.12.2007 г.).

Причины, препятствующие получению технического результата по этому аналогу, который обеспечивается заявляемой полезной моделью, следующие:

- отсутствие отражающих поверхностей и, в частности, зеркальной стенки камеры, что препятствует сохранению необходимых для формирования оптимального фронта кристаллизации тепловых полей;

- поскольку теплоперенос в вакуумной камере ростовой печи осуществляется в значительной мере за счет излучения, применение керамики не является оптимальным для теплоизоляции;

- применение керамики, легко разрушающейся при термоциклировании, неизбежном при многократном повторении ростовых процессов, приводит к ее растрескиванию, потере монолитности и появлению локальных участков, имеющих более низкую температуру за счет лучистого теплопереноса, что вызывает повышенный брак кристаллов из-за такого дефекта как, так называемое «ухо», и увеличению расходов энергоресурсов;

- невозможность замены отдельных элементов экранировки приводит к удорожанию процесса;

- применение керамических сегментов, помещенных в молибденовый контейнер, для верхней экранировки создает повышенную опасность получения брака за счет попадания в расплав чужеродных примесей, образующихся при взаимодействии паров Аl₂О₃ и газообразных продуктов диссоциации оксида алюминия с керамикой. Хорошо известно, что в условиях экстремальных температур пары оксида алюминия образуют с керамическими материалами легкоплавкие эвтектики.

Признаки этого аналога, совпадающие с существенными признаками заявляемой полезной модели, следующие.

Устройство для выращивания монокристаллов сапфира содержит водоохлаждаемую камеру с крышкой, внутренние водоохлаждаемые полости между стенками камеры и крышки разделены на секции, в камере размещен затравкодержатель, закрепленный на водоохлаждаемом штоке, тигель и тепловой узел с нагревателем, изготовленным из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах из низкоомного материала. Вокруг нагревателя расположен отражатель, воспринимающий тепловой поток, излучаемый нагревателем, выполненный из тугоплавких керамических материалов.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому техническому решению является устройство для выращивания монокристаллов сапфира, включающее вакуумную рабочую камеру с водоохлаждаемыми внутренней и наружной стенками, которая закрывается сверху большой и малой крышками и электронагреватель из прутков вольфрама. Внутри нагревателя на подставке установлен тигель, а вокруг нагревателя - отражатель, воспринимающий тепловой поток максимальной интенсивности, излучаемый нагревателем. Отражатель выполнен из тугоплавких керамических материалов, например, двуокиси циркония или вольфрам - молибденовых композиций.

За отражателем расположены металлические листы-экраны из молибдена и нержавеющей стали (более удаленные). Экраны могут быть либо в виде отдельных обечаек или в виде свернутых в спираль листов. Так как в вакууме теплопередача осуществляется путем лучистого теплообмена, количество листов-экранов или число витков свернутых в спираль листов определяется величиной коэффициентов излучения и поглощения поверхности листов-экранов, выполняющих функцию теплоизоляции. На практике используется до 20 листов-экранов, и при этом значительное число лучистой энергии попадает на водоохлаждаемые стенки камеры. Обращенные к центру камеры поверхности экранов устройства выполнены зеркальными. При этом наиболее удаленный от центра камеры экран совмещен с внутренней стенкой камеры. По направлению к центру камеры перед ним установлен экран, имеющий по торцам дистанционные элементы, выполненные в виде отбортовки, а по всей остальной поверхности листа - в виде периодически повторяющихся выступов.

Внутренняя стенка камеры может быть выполнена из толстостенного нержавеющего листа (4-6 мм) с зеркальной поверхностью, обращенной к центру камеры, или облицована зеркальной фольгой, или тонкостенным зеркальным листом, (см. пат. RU 88678, С30В 15/14, F27В 14/04, опубликован 20.11.2009 г.).

Признаки ближайшего аналога, совпадающие с существенными признаками заявляемой полезной модели, следующие.

Устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее водоохлаждаемую камеру с крышкой, внутренняя стенка камеры выполнена из листа с зеркальной поверхностью, внутренние водоохлаждаемые полости между стенками камеры и крышки разделены на секции, в камере размещены затравкодержатель, закрепленный на водоохлаждаемом штоке, тигель, установленный на стойке, и нагревателеь, изготовленный из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах из низкоомного материала, вокруг нагревателя расположен отражатель, воспринимающий тепловой поток, излучаемый нагревателем и тепловые экраны,

Причины, препятствующие получению технического результата по ближайшему аналогу, который обеспечивается заявляемой полезной моделью, следующие:

- сложность изготовления, высокая материалоемкость (большой расход дорогостоящего проката тугоплавких металлов), низкий нормативный срок службы теплового узла.

Существенные признаки заявляемой полезной модели следующие.

Устройство для выращивания монокристаллов сапфира содержит водоохлаждаемую камеру с крышкой, внутренняя стенка камеры выполнена из листа с зеркальной поверхностью. Внутренние водоохлаждаемые полости между стенками камеры и крышки разделены на секции. В камере размещены затравкодержатель, закрепленный на водоохлаждаемом штоке, тигель, установленный на стойке и нагреватель, изготовленный из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах из низкоомного материала. Вокруг нагревателя расположен отражатель, воспринимающий тепловой поток, излучаемый нагревателем и тепловые экраны. Отражатель выполнен из отдельных колец, установленных одно на другое, в количестве, необходимом для заполнения камеры по высоте и собранных из сегментов, каждый из которых выполнен в виде дуги со скошенной внутрь под углом боковой поверхностью и изготовлен из смеси фракций частиц дробленой плавленой двуокиси циркония, скрепленных высокотемпературным клеем. Между отражателем и водоохлаждаемой стенкой камеры размещены слои футеровки, состоящие из отдельных колец, установленных друг на друга на высоту камеры, собранных из сегментов, изготовленных из смеси фракций плавленой окиси алюминия, скрепленных высокотемпературным клеем.

Толщины внутреннего отражающего и последующих слоев футеровки соотносятся как 1:0,3÷1:0,1÷0,5, слои футеровки в устройстве разделены единичными листами молибдена, выполненными в виде цилиндров, и укреплены вертикально установленными по периметру колец уголками из молибдена.

В отличие от ближайшего аналога отражатель выполнен из отдельных колец, установленных одно на другое, в количестве, необходимом для заполнения камеры по высоте и собранных из сегментов, каждый из которых выполнен в виде дуги со скошенной внутрь под углом боковой поверхностью и изготовлен из смеси фракций частиц дробленой плавленой двуокиси циркония, скрепленных высокотемпературным клеем. Между отражателем и водоохлаждаемой стенкой камеры размещены слои футеровки, состоящие из отдельных колец, установленных друг на друга на высоту камеры, собранных из сегментов, изготовленных из смеси фракций плавленой окиси алюминия, скрепленных высокотемпературным клеем.

То, что отражатель выполнен из отдельных колец, установленных одно на другое в количестве, необходимом для заполнения камеры по высоте и собранных из сегментов, каждый из которых выполнен в виде дуги со скошенной внутрь под углом боковой поверхностью, расширяет возможность увеличения размеров и веса выращиваемых кристаллов, создает условия для легкой смены элементов футеровки (удобство при эксплуатации заявляемого устройства), снижает расход электроэнергии, удешевляет конструкцию заявляемого устройства за счет исключения применения дорогостоящих многослойных молибденовых листовых экранов, создает возможность получить бездефектные монокристаллы сапфира.

Таким образом, снижается стоимость заявляемого изделия, увеличивается его долговечность, сокращаются энергозатраты на производство монокристаллов, улучшается их качество, создается возможность выращивания монокристаллов больших размеров.

То, что сегменты отражателя изготовлены из смеси фракций частиц дробленой плавленой двуокиси циркония, скрепленных высокотемпературным клеем, повышает эффективность теплозащиты за счет увеличения отражающей способности футеровки, стойкости к трещинообразованию при термоциклировании, а также увеличивает срок службы и снижает стоимость заявляемого устройства при выращивании крупногабаритных кристаллов, улучшает качество монокристаллов за счет повышения однородности теплового поля.

Между отражателем и водоохлаждаемой стенкой камеры размещены слои футеровки, состоящие из отдельных колец, установленных друг на друга на высоту камеры, собранных из сегментов, изготовленных из смеси фракций плавленой окиси алюминия, скрепленных высокотемпературным клеем.

Такая конструкция футеровки обеспечивает не только резкое снижение (почти на 50%) стоимости заявляемого устройства, но и увеличение долговечности его работы (свыше 2-х лет), расширяет возможность увеличения размеров и веса выращиваемых кристаллов, создает условия для легкой смены конструктивов футеровки, улучшения теплоизоляции, снижения расхода электроэнергии, удешевления конструкции за счет исключения применения дорогостоящих многослойных молибденовых листовых экранов, обеспечивает однородные тепловые поля и оптимальные температурные градиенты в процессе кристаллизации и особенно при охлаждении выращенного кристалла, улучшает качество кристаллов, уменьшает термические напряжения, плотность дислокации и оптических дефектов. Таким образом, снижается стоимость заявляемого изделия, увеличивается его долговечность, сокращаются энергозатраты на производство монокристаллов, улучшается их качество, создается возможность выращивания монокристаллов больших размеров.

То, что толщины внутреннего отражающего и последующих слоев футеровки соотносятся как 1:0,3÷1:0,1÷0,5, слои футеровки в устройстве разделены единичными листами молибдена, выполненными в виде цилиндров и укреплены установленными по периметру колец вертикально уголками из молибдена, позволяет за счет применения слоистой структуры из материалов с различной динамикой теплопроводности в зависимости от температуры, снизить затраты электроэнергии на процесс по сравнению с ближайшим аналогом на 40-50%, поскольку коэффициент теплопроводности молибдена - 138 Вт/мК, коэффициент теплопроводности ZrO₂ (плавленой) при 1000°-2-3 Вт/мК. При этом при 1000° теплопроводность ZrO₂ увеличивается, а АI₂O₃, наоборот, снижается до 6 Вт/мК. Кроме того, это позволяет проводить частичную замену отдельных элементов футеровки, без реконструкции ростовой установки в целом, что снижает эксплуатационные расходы, позволяет проводить сборку теплозащиты вне камеры. Таким образом, снижается стоимость заявляемого изделия, увеличивается его долговечность, сокращаются энергозатраты на производство монокристаллов, улучшается их качество, создается возможность выращивания монокристаллов больших размеров.

Технический результат, проявляющийся при изготовлении, либо при использовании предлагаемой полезной модели, - снижение стоимости заявляемого изделия, увеличение его долговечности, сокращение энергозатрат на производство монокристаллов, улучшение их качества, возможность выращивания монокристаллов больших размеров.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении предлагаемой полезной модели, достигается следующим образом.

Устройство для выращивания монокристаллов сапфира содержит водоохлаждаемую камеру с крышкой, внутренняя стенка камеры выполнена из листа с зеркальной поверхностью. Внутренние водоохлаждаемые полости между стенками камеры и крышки разделены на секции. В камере размещены затравкодержатель, закрепленный на водоохлаждаемом штоке, тигель, установленный стойке, и нагреватель, изготовленный из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах из низкоомного материала. Вокруг нагревателя расположен отражатель, воспринимающий тепловой поток, излучаемый нагревателем и тепловые экраны. Отражатель выполнен из отдельных колец, установленных одно на другое, в количестве, необходимом для заполнения камеры по высоте и собранных из сегментов, каждый из которых выполнен в виде дуги со скошенной внутрь под углом боковой поверхностью и изготовлен из смеси фракций частиц дробленой плавленой двуокиси циркония, скрепленных высокотемпературным клеем. Между отражателем и водоохлаждаемой стенкой камеры размещены слои футеровки, состоящие из отдельных колец, установленных друг на друга на высоту камеры, собранных из сегментов, изготовленных из смеси фракций плавленой окиси алюминия, скрепленных высокотемпературным клеем.

Толщины внутреннего отражающего и последующих слоев футеровки соотносятся как 1:1÷0,3:0,1÷0,5, слои футеровки в устройстве разделены единичными листами молибдена, выполненными в виде цилиндров, и укреплены вертикально установленными по периметру колец уголками из молибдена.

Сущность полезной модели поясняется чертежом.

На фиг.1 дано устройство для выращивания монокристаллов сапфира. На фиг.2 дана конструкция кольца футеровки и отдельного сегмента.

Устройство для выращивания монокристаллов сапфира состоит из водоохлаждаемой камеры 1, снабженной крышкой 15, внутренняя стенка камеры выполнена из листа с зеркальной поверхностью. Водоохдлаждаемое пространство между стенками камеры и крышки разделено на секции. В камере размещены: затравкодержатель 2, закрепленный на водоохлаждаемом штоке 16, тигель 3, установленный на стойке 17, нагреватель 4, изготовленный из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах 5 из низкоомного материала. В качестве теплоизоляции используется комплект верхних экранов (экран на тигель 6 и экран-пробка 7), нижний тепловой экран, включающий пакет молибденовых листов 8 и подсыпку 9 из вольфрамовой и/или молибденовой крошки, монокристаллического диоксида циркония 10. Вокруг нагревателя расположен отражатель 11, воспринимающий тепловой поток, состоящий из отдельных поставленных одно на другое колец (фиг.2.), в количестве, необходимом для заполнения камеры по высоте, собранных из сегментов, представляющих собой дуговидный конструктив (фиг.2) со скошенной под расчетным углом боковой поверхностью, образующей за счет термического расширения при рабочих температурах 2000-2100°С кольцо без зазоров.

Отражатель 11 состоит из смеси фракций частиц дробленной плавленой двуокиси циркония, скрепленных высокотемпературным клеем. Между отражателем и водоохлаждаемой стенкой камеры размещены слои футеровки 12, 13, состоящие из отдельных колец, установленных друг на друга на высоту камеры, собранных из сегментов, изготовленных из смеси фракций плавленой окиси алюминия, скрепленных высокотемпературным клеем. Слои футеровки в устройстве разделены (на фиг.1 не показано) единичными листами молибдена, выполненными в виде цилиндров, укреплены вертикально установленными по периметру колец уголками из молибдена.

При этом толщины внутреннего отражающего и последующих слоев футеровки соотносятся как 1:0,3÷1:0,1÷0,5. Вся конструкция помещена в кожух из нержавеющей стали 14.

Устройство для выращивания монокристаллов сапфира работает следующим образом.

В полости камеры 1 и крышки 15 подают охлаждающую воду. С помощью вакуумного агрегата (на фиг.1 не показан) внутри камеры 1 создают остаточное давление 10^-3 Па и ниже. На нагреватель 4, закрепленный на полукольцах 5, подают электрическую мощность, обеспечивающую разогрев тигля 3 с шихтой, установленного на стойке 17 до температуры 2050-2100°С. За счет теплоотвода через стойку 17 и водоохлаждаемый шток 16 с затравкодержателем 2, а также экранирования теплопотерь с помощью экрана на тигель 6 и экрана-пробки 7 над тиглем, подсыпки в нижней части устройства 9, 10, листового экрана 8 создается вертикальный температурный градиент, формирующий выпуклый, направленный к центру дна тигля фронт кристаллизации. Отражатель 11 и футеровочные слои 12, 13, размещенные в кожухе 14, состоящие из конструктивов, сформированных из частиц определенного размера с гранями, имеющими развитую отражающую поверхность, создают равномерное радиальное тепловое поле не только за счет низкой теплопроводности футеровки, но и за счет высокой способности отражать внутрь тигля тепловую радиацию. Внутренняя стенка камеры 1 с зеркальной поверхностью переотражает лучистую энергию, излучаемую нагревателем 4, усредняя ее по площади боковой поверхности камеры. Это создает условия для равновесной кристаллизации, равномерного продвижения фронта кристаллизации к дну тигля, формирование «идеальной» вытянутой полусферической формы фронта кристаллизации без образования ячеистых структур, что имеет решающее значение при выращивании бездефектных объемных кристаллов сверхбольших размеров. Избыток тепла отводится через секции водоохлаждаемой рубашки в стенках, днище и крышке камеры 1.

1. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее водоохлаждаемую камеру с крышкой, внутренняя стенка камеры выполнена из листа с зеркальной поверхностью, внутренние водоохлаждаемые полости между стенками камеры и крышки разделены на секции, в камере размещены затравкодержатель, закрепленный на водоохлаждаемом штоке, тигель, установленный на стойке, и нагреватель, изготовленный из вольфрамовых U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, закрепленных на полукольцах из низкоомного материала, вокруг нагревателя расположен отражатель, воспринимающий тепловой поток, излучаемый нагревателем, и тепловые экраны, отличающееся тем, что отражатель выполнен из отдельных колец, установленных одно на другое, в количестве, необходимом для заполнения камеры по высоте, и собранных из сегментов, каждый из которых выполнен в виде дуги со скошенной внутрь под углом боковой поверхностью и изготовлен из смеси фракций частиц дробленой плавленой двуокиси циркония, скрепленных высокотемпературным клеем, между отражателем и водоохлаждаемой стенкой камеры размещены слои футеровки, состоящие из отдельных колец, установленных друг на друга на высоту камеры, собранных из сегментов, изготовленных из смеси фракций плавленой окиси алюминия, скрепленных высокотемпературным клеем.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что толщины внутреннего отражающего и последующих слоев футеровки соотносятся как 1:0,3÷1:0,1÷0,5, слои футеровки в устройстве разделены единичными листами молибдена, выполненными в виде цилиндров, и укреплены вертикально установленными по периметру колец уголками из молибдена.