Способ определения критической скорости охлаждения стеклообразующих расплавов

ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

О П п11998951

h h h " Союз Советскйх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 230781 (21)3325453/23-33

Р1 М К, з

G 0l Ы 33/38 с присоединением заявки Мо— (23) Приоритет—

Госуддрстиеииый комитет

СССР оо делам изобрегеиий

W ()7h f)blTNH (53) УДК 620. 1 (088. 8) Опубликовано 230283, Бюллетень Мо

Дата опубликования описания 230283 (72) Авторы изобретения ембффц ий

Я%

1 ф

4Ф

Л.N.Èëèýàðoâ, Г.З.Виноградова, С

E.Т.Кругляков и С.С.Зе

Ордена Ленина институт общей и н гайсческой химии им. Н.С.Курнакова AH С Р .» (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИТИЧЕСКОЙ СКОРОСТИ

ОХЛАЖДЕНИЯ СТЕКЛООБРАЗУЮЩИХ PACHJIABOB

20

Изобретение относится к технологии стеклообразных полупроводников, la более конкретно к способам измерения критических скоростей,.охлажl.äeHèÿ стеклообразующих расплавов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения критической скорости охлаждения стеклообразующих расплавов, включающий нагрев ампулы с размещенным в ней испытуемым веществом до температуры, выше температуры его плавления и регистрацию скорости охлаждения 1).

Недостатками способа являются длительность и трудоемкость, большие затраты реактивов и материала ампул.

Цель изобретения — сокращение длительности определения и уменьшения погрешности.

Достигается цель тем, что согласно способу определения критической скорости охлаждения стеклообразующих расплавов, включающему нагрев ампулы с размещенным в ней испытуемым веществом до температуры выше температуры его плавления и регистрацию скорости охлаждения, создают градиент скоростей охлаждения по длине ампулы, регистрируют скорость охлаждения в нескольких точках ампулы, находят участок, содержащий смесь стеклообразной и кристаллической фаэ, а критическую скорость охлаждения определяют по формуле

Ъ (- х) +Ъз.х к е гдето — критическая скорость охлаждек ния; „ Ч вЂ” скорость охлаждения, зафиксированная соседними термопарами, между которыми обнаружен участок, содержащий смесь фаэ, град/c: .х — расстояние от центра участка, содержащего смесь фаз, до спая термопары, зафиксировавшей скорость |(, ммт

8 — расстояние между спаями термопар, зарегистрировавших скорости М„и Ур мм

Способ осуществляетСя С помОщью установки.

На фиг. 1 представлена установка для определения критической скорости охлаждения в режиме расплавления испытуемого вещества, pasyea; на фиг.2то же, в режиме регистрации скоростей охлаждения и кривая распределения скоростей охлаждения по длине ампулы»

998951

Способ осуществляют следующим образом.

Ампулу 1 с исследуемым веществом помещают H канал накуумиронанного .кварцевого сосуда 2. По специальным каналам к .разным точкам подводят тер- 5 мопары 3. Сосуд с ампулой полностью помещают в печь сопротинления 4 и выдерживают при температуре, большей температуры плавления, затем сосуд ныднигают из печи и укрепляют с по- t0 мощью лабораторного штатива. Сосуд выдвигают на произнольную длину, но так, чтобы хотя бы нижний слой термопары оставался н печи.

При этом скорость охлаждения не- 15 щестна н ампуле убывает по ее длине сверху нниэ, как показано на фиг. 2.

Режимы охлаждения н различных по высоте точках ампулы измеряют подведенными к ним по специальным каналам 2() термопарам и регистрируют потенциометром КСП-4.

После охлаждения ампулы ниже температуры стеклонания проводят анализ исследуемого вещества (визуальный, микроскопический, дифференциальнотермический) и определяют участок ампулы, н котором вещество характеризуется наличием двух фаз: стеклообразной и кристаллической. ЗО

Визуальное определение участка со смесью фаз и расположения его центра в ампуле дает значительную погрешность, а если учесть, что между концами ампулы создается градиент скоростей охлаждения, то определение

Зз критической скорости охлаждения будет осуществлено со значительной погрешностью, Поэтому первый опыт по способу является прикидочным, Критическую скорость охлаждения определяют по формуле

V g (8-х ) tVz X

К, 45 гдето — критическая скорость охлажден ния; скорость охлаждения,зафиксированная соседними термопарами, между которыми обнаружен 5О участок, содержащий смесь фаз, град/с; х — расстояние от центра участка, содержащего смесь фаэ, до спая термопары, зафиксировавшей скорость („мм.

Х вЂ” расстояние между спаями термопар, эарегистрированших скОрости71и7 мм.

Пример. Определение критической скорости охлаждения селена.

Иэ аморфных материалов- селен является наиболее используемым в полупроводниковой технике.

Берут эвакуированную ампулу с селеном (длина 250 мм, диаметр .1 мм, толщина стенок О, 5 .мм) и помещают в кварцевый сосуд. Длина канала 250 мм. К трем точкам ампулы по специальным каналам подводят хромель-алюмелевые термопары. Расстояние между спаями 90 мм. Сосуд с ампулой и термопарами целиком помещают .н печь сопротинления и выдерживают при 260С (Т пл. 220 C). Затем сосуд наполовину вйтягинают из печи и укрепляют н лагках лабораторного штатива. Печ1 переводят на режим охлаждения со скоростью 0,01 град/с.

После охлаждения микроскопическим анализом определяют область вещества, содержащую стеклообразную и кристаллическую фазы, с центром на расстоянии 30 мм от первого спая. По записанному на КСП-4 режиму охлаждения определяют скорость охлаждения в точках 1 и II (фиг. 2) при температуре, соответствующей максимуму пика кристаллизаций на кривой дТА (130 С). Эти скорости соответственно равны (1=0,01 град/с и =О, 058 град/с.

Предварительно КСО определяют по

О, 01 (90-30) +О, 058 30 к =

I град/с. — =0 26 ()

Далее повторяют опыт при скорости

t охлаждения печи, равной величине М

0,026 град/с. На этот раэ центр об" ласти, содержащий стеклообразную и кристаллическую фазы, находится на расстоянии 22 мм от точки Х (фиг,2).

Скорости охлаждения соответственно равны (, 0,026 град/с и1(0,034 град/с.

Определяем КСО второй раз по формуле (1). к -0,028 град/с. Стандартное отклонение 0,004 град/с после второго опыта не уменьшается.

Формула изобретения

Способ определения критической скорости охлаждения стеклообразующих расплавов, включакщий нагрев ампулы с размещенным в ней испытуемым веществом до температуры выше температуры его плавления и регистрацию скорости охлаждения, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения уменьшения погрешности, создают градиент скоростей охлаждения по длине ампулы, регистрируют скорость охлаждения в нескольких точках. ампулы,находят участок, содержащий смесь стеклообразной и кристаллической фаз, а критическую скорость охлаждения определяют по формуле ,„М й-1()+ЧХ е где,„ — критическая скорость охлаждения;

998951 скорость охлаждения зафик2

Р сированная соседними термопарами, между которыми обнаружен участок, содержа ций смесь фаз, град/с;

x — расстояние от центра участка, содержашего смесь фаз, до спая термопары, зафиксировавшей скоростью,мм;

 — расстояние между спаями тер= мопар, зарегистрировавший скорости и Y мм.

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Cornet J. Rossier D. t NonCryst Solids V.i2, р. б1-84,1973.

998951

Составитель N.Слинько

Редактор С.Патрушева Техред К.Бабинец

Корректор E.Pîøêî Заказ 1146/67 Тираж 871

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4