Колонка для жидкостной хроматографии

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и1 994978 (Sl ) Дополнительное к авт. санд-ву(22) Заявлено 31. 10. 80 (21) 2998820/23-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 07.02.83. Бюллетень М5

Дата опубликования описания 07.02.83 (5 l )h4 Ка.

G 01 и 31/08

Гвсударстеенныб кемнтет вв ленам нзебретеннй н открытий (53) УДК 543. 544 (088,8) @83@gg (71) Заявитель (54) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОИАТОГРАФИИ

Изобретение относится к жидкост ной хроматографии и может быть использовано для разделения смесей веществ, разливающихся по своему молекулярному. весу в препаративном режиме.

Известна колонка для хроматогра" фии, включающая цилиндрический корпус с крепежными элементами, уста-новленными на торце корпуса, а также соединительные коммуникации (1 ), Наиболее близкой к предлагаемой является колонка для жидкостной хроматографии, включающая корпус, . выполненный из монолитного материала, например стекла или нержавею". щей стали, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюата и, коожух-теплообменник со штуцерами f23.

Описанные конструкции не позволяют использовать приемы хроматографического разделения, основанные на молекулярной фильтрации потока элюента с использованием инерционных и вязкостных эффектов в сочетании с градиентом скоростей потока элюента. Отсутствие такой воэможности

5 ограничивает аналитические воэможности известных колонн в отношении высокомолекулярных соединений.

Целью изобретения является расширение аналитических возможностей

la KOflOHHbl

Поставленная цель достигается тем, что в конструкции, включающей цилиндрический корпус, соединитель-, ные элементы с коммуникациями для т5 подвода элюента и отвода элюатаа и. кожух со штуцерами, в.корйусе до" полнительно установлен коаксиальный патрубок, длина которого равна длине корпуса, корпус и патрубок выев полнены из проницаемого,для элюента материала, в патрубке дополнительно установлен с возможностью перемещения поршень с кольцевыми выемка ми на внешней поверхности и внутрен

94978 4

,ции 11. Режим разделения устанавли5

2О

Формула изобретения

ЗО

5О

3 9 ним осевым каналом, соединенным с выемками, а в осевом канале установлен с возможностью перемещения плунжер.

На фиг. 1 и 2 показана колонка, продольный разрез, на фиг. 3 - хроматограмма разделения смеси фракций полистирола

Колонка для жидкостной хроматографии включает цилиндрический корпус 1, коаксиально установленный патрубок 2, стенки 3 которых выполнены из пористого материала, например керамики с регулируемой пористостью

СМI-20 или пористого стекла, пригодного для молекулярной фильтрации, прижимной гайки 4, поршня 5, установленного с возможностью перемещения в полом осевом канале патрубка

2. Снаружи корпус,l снабжен кожухом

6 с межстеночным пространством 7 и штуцерами 8.

Поршень 5 выполнен с внутренним полым каналом 9, соединенным с кольцевыми выемками 10 на наружной поверхности поршня. Канал 9 соединен с коммуникацией 11 для подвода элюента и узлом ввода пробы 12. Узел ввода пробы приспособлен как к введению образца в поток (в этом случае заглушка 13 выполнена из самоуплотняющегося материала), или в режиме остановки потока, тогда заглушка 13 может быть выполнена из тефлона. В канале 9 может быть установлен плунжер 14 для регулирования процесса раз. деления и ввода пробы. В нижней части колонны выполнены штуцеры 15 для ввода элюента в коллектор. Для герметизации в колонке использованы эластичные прокладки 16.

Устройство работает следующим образом.

Плунжер 14 переводят в положение, максимально приближенное к узлу ввода пробы (фиг. 1),è вводят пробу, которая по осевому каналу 9, отверстиям

17, выемкам I0 и отверстиям 18 попадает в колонку между стенкой корпуса

1 и патрубком 2. Плунжер 14 выдвигают, поршень смеи1ают таким образом, чтобы отверстия 18 оказались закрытыми, и подают элюент по коммуникавеют в зависимости от соотношения дав. лений в колонке между стенками корпуса и патрубка и в кожухе 6. Колонку можно использовать для ситовой хроматографии или для разделения в режиме ультрафильтрации. Взаимным положением поршня и плунжерв регулируют площадь подачи элюента. На пробу, переме. щающуюся в пространстве между стенками корпуса и патрубка, воздействуют вязкостные инерционные силы при прокачивании элюента дополнительно в поперечном направлении. На фиг. 3 приведена хроматограмма разделения смеси фракций полистирола с молекулярными весами 50000 (19 ), 100000(20) и 200000 (21),. В приведенном примере разделение характеризуется высоким разрешением, обусловленным осо-, бенностями конструкции колонки.

Колонка для жидкостной хроматографии, включающая цилиндрический корпус, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюата и кожух со штуцерами, отличающаяся тем, что, с целью расширения аналитических возможностеи колонки, в корпусе до полнительно установлен коаксиальный патрубок, длина которого равна длине корпуса, корпус и патрубок выполнены из проницаемого для элюента материала, в патрубке дополнительно установлен с возможностью перемещения поршень с кольцевыми выемками на внешней поверхности и внутренним осевым каналом, соединенным с выемками, а в осевом канале установлен с воэможностью перемещения плунжер.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Энгельгардт Х. Жидкостная хроматография при высоком давлении. М., "Мир", 1980, с. 47, 2. Katalog 1 "Technische SperiaIituten, Apparate, Instrumente und

Pr3parate fur Jaba und Betrieb" Reichelt Chemià Technik, BRD,1979, р. 81 (прототип).