Способ получения 12-аминододекановой кислоты

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

«i):993815

Союз Соеетскык

Соцыаяыстычесиык республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 21.03.80 (21) 2896947/23-ОФ (23) Приоритет — . (32) 21.03.79 (51) М. Кл. с 07 с 1-о1/о4

1 есудявстввяый квинтет

CCCP пе яеяям кзебриенкй и етярыткй (31) 21163-Р/79 (33) Италия (53) УДК547.233е .07(088.8) Опубликовано 30. 01. 83. Бюллетень М 4

Дат» опубликования описания 30.01.83

Иностранцы

Пьетро Паоло Росси и Карно де Гаетано (Италия) (72) Авторм изобретения

Иностранная фирма

"Сниа Вискоза Сочиета Национале Индустриа

Вискоза С.п.А" (Италия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 12-АИИНОДОДЕКРНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к споссФу по- нагревании вначале при 100-150е лучения 12-аминододекановой кислоты,- затем при 150-180 С. используемой в качестве мономера для П р и и е .р 1. 15 r никелевого производства полиамидов. . катализатора (полученного термичес5

Известен способ получения 12-амино- ким разложением формиата никеля, сус" додекановой кислоты реакцией 11-фор- пендированного в циклододекане и немил-4,8-ундекандиеновой кислоты с -. - гретого при 230 С) s виде 503-ной аммиаком с последующим добавлением - водной суспензии, 266 г водного растгидроокиси натрия или калия и гидри- вора аммиака под давлением водорода рованием водородом в присутствии руте- до 20 атм вводят при комнатной темния на угле при 130-132 С и давлении пературе в 3-литровый автоклав из

30 атм, Выход целевого продукта 82 (1 1. стали марки "Р1в 1 316", снабженный

Недостатком известного способа яв- мешалкой с большим числом оборотов, ляется ограниченный выход целевого 1s системой контроля за температурой и продукта. . насосом, дозирующим по объему.

Цель изобретения - повышение вы- . Нагревание начинают при перемешихода целевого продукта. вании и поддерживают до тех пор, пока

Указанная цель достигается тем,. -.. температура внутри автоклава не достигчто реакцию 11-:формил-4,8-ундекан- 20. нет 136 С, а давлением 40 атм. После диеновой кислоты с аммиаком с после- этого подают 800 г водного раствора дующим добавлением гидроокиси натрия. — .- аммиака, который содержит 530 r 36Ж. или калия и гйдрированием проводят при: ного водно-аммиачного раствора; давлении 40-50 атй в присутствии ме- 160 г "сырой" по,степени чистоты таллическсц-о никеля при ступенчатом - 11-формил-4;8-ундекандиеновой кислоты формула изобретения ч

Составитель И.Андрианова

Редактор Н.Кешеля Техред И.Надь Корректор Г.Огар е» °

Заказ 521/78 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 993815 (646-ной) и 110 r 303-ного гидрата окиси натрия, со скоростью 50 мл/мин.

Во время подачи нагрев автоклава регулируют таким образом, чтобы температура находилась на уровне 130-140 С, s а давление на уровне 45 атм.

По окончании добавления температуру постепенно повышают до 180 С, а давлео ние до 50 атм и эти параметры выдер.живают в течение 6 ч.

После 6-часового периода раствор, находящийся у- днища автоклава, выгружают„ никель отделяют, и раствор упа- . ривают для удаления избыточного количества аммиака. Раствор натриевой со- 1 ли аминокислоты экстрагируют толуолом для частичного удаления побочных продуктов. Из водного раствора, содержащего натриевуюсоль аминокислоты,получают 97 г 12-амино-додекановой кислоты, что соответствует выходу около 944 от стехиометрического 11-формил-4,8-ундекандиеновой кислоты, содержащейся в исходной смеси, достигаемому за счет обработки водным раствором серной кислоты при атмосферном давлении и 70ОС таким образом, чтобы получать значение показателя рН в пределах tO-11 (эти. значения рН соответствуют 20 .С).

П ри ме р2.В автоклав по примеру1 помещают при комнатной температуре е

15 r никелевого катализатора, приготовленного из формиата никеля, как указано в примере 1, однако регенери- З> рованного после цикла применения промывкой этиловым спиртом при 70 С и водой. При тех же условиях температуры и давления, что и в примере 1, подают со скоростью 50 мл/мин раствор следующего состава: 530 r. 363-ного водного раствора аммиака, 150 r чистой 11-формил-4,8 -ундекандиеновой кислоты (99,54), полученной молекулярной перегонкой "сырого" по степени чисто- ты продукта, и 97,2 г 303-ного водного раствора гидрата окиси натрия,. По окончании подачи температуру повышают

4 от 140 до 175 С эа период времени

60 мин и давление увеличивают до 40 60 атм. После проведения реакции при указанных выше условиях в течение

120 мин подачу водорода прекращают, раствор охлаждают, отфильтровывают катализатор и раствор упаривают для удаления аммиака, еще имеющегося в наличии. При подкислении серной кислотой при контролируемом значении рН в пределах 10-11 (указано при 20 С) омега-амино-додекановая кислота высаживается из водного раствора, Полученный осадок после фильтрования, промывки водой и высушивания весит 146,7 r и имеет 983-ную степень чистоты. Молярный выход 943.

Пример 3. Повторяют пример 1 с такими же реагентами, количествами и условиями за исключением того, что вместо 110 г 303-ной гидроокиси натрия используют 154 г 303-ного раствора гидроокиси. калия. Результаты те же, что и в примере 1.

Способ ччолучения 12-аминододекановой кислоты путем реакции 11-формил4,8-ундекандиеновой кислоты с аммиаком с последующим добавлением гидроокиси натрия или калия и гидрированием водородом в присутствии катализатора гидрирования при нагревании поддавлением, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора гидрирования используют металлический никель и процесс проводят при давлении 40-50 атм и при ступенчатом нагревании вначале flpH температуре 100-150, а затем при 1501800 C.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США И 4054588, кл. 260-404, опублик. 1977 (прототип).