Способ масс-спектрального анализа вещества

б t

Н.И. Тарантин и А.П. Кабаченко „ .:;",, l il

t (Объединенный институт ядерных исследовании (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (4) СПОСОБ МАСС"СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к методике анализа элементного состава вещества масс-спектральным способом и может быть использовано 8 науке и технике для определения содержания примесей различных химических элементов в веществе и, в частности, для поиска ультрамалых количеств возможных сверхтяжелых элементов в природе.

Известен масс-спектральный способ определения элементного состава вещества. Этот способ заключается в преобразовании в ионном источнике атомов и молекул анализируемого вещества в ионы, определении массовых чисел ионов с помощью магнитного анализатора (масс-спектрометра, масссПрктрограйа, масс-сепаратора ) и из-. мерении их относительного содержания (11.

Недостатком указанного масс-спектрального способа анализа вещества является трудность, а иногда и невозHo)KHocTb расшифровать элементный состав вещества, содержащего атомы и молекулы с одинаковыми массовыми числами.

Известен также способ масс-спектрального анализа элементного состава вещества, использующийся для поиска ,сверхтяжелых элементов в природных образцах, в котором указанный недостаток устранен. Этот способ заключается в том„ что для дискриминации молекулярных ионов масс.-спвктральйый анализ проводят в два последовательных этапа, а именно; сначала с помо" щью масс-сепаратора разделяют анали-, зируемое вещество по массам, а затем сепарированные фракции вещества, собранные на приемнике масс-сепаратора, вторично анализируют с помощью массспектрометра. При этом молекулярные ионы, внедряясь в приемник масс-сепа. ратора.с кинетической энергией 80 кэВ диссоциируют на составляющие атомы

3 Ч8382 и таким образом исключаются из спектра масс на втором этапе масс-спектрального анализа (2 2.

Недостатком двухступенчатого способа масс-спектрального анализа являют- 5 ся большая трудоемкость процедуры анализа и низкая эйфективность.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа и его упрощение при установлении элементного со- 1О става образца, содержащего химические элементы и молекулярные соединения с одинаковыми массовыми числами, и, в частности, при поиске возможных сверхтяжелых элементов в природе. $5

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу масс-спектрального анализа элементного состава веществ с дискриминацией молекулярных щ ионов, в котором в ионном источнике ионизируют исследуемое вещество и измеряют спектр массовых чисел, путем изменения режима ионизации в источнике ионов раздельно получают однозаряд 25 ные и двухзарядные ионы и раздельно измеряют спектры масс однозарядных и двухзарядных ионов и путем сравнения полученных масс-спектрограмм определяют раздельное содержание элементов зо и комплексных соединений, имеющих одинаковые массовые числа.

Для этого используют экспериментальную закономерность, заключающуюся в том, что отношения выходов двух зарядных молекулярных ионов к выходам однозарядных ионов одних и тех же комплексных и молекулярных соединений существенно меньше, (a 20-30 раз ) аналогичных отношений выходов атомар- 4О ных ионов.

Предлагаемый способ масс-спектрального анализа состава вещества рассмот- рим на примере экспериментов по поис45 ку в природе сверхтяжелых трансурановых элементов.

При масс-сепарации препаратов, предположительно содержащих сверхтяжелые элементы, используют газоразрядный источник ионов с интенсивным

50 разрядом в магнитном поле. Режим разряда источника устанавливают так, чтобы обеспечить максимальный выход или однозарядных или двухзарядных ионов.

На чертеже представлены спектры масс однозарядных и двухзарядных ионов одного из препаратов, содержащего уран и его соединения.

7 ф

Спектр масс получен с помощью трекового пленочного детектора осколков от деления тяжелых ядер под действием тормозного излучения с энергией 16 ИэВ, Отношения выходов двухзарядных ионов молекул тория и урана -UO++, UO++, US++, UOS+ и т.п. к выходам,однозарядных ионов тех же соединений тория и урана равняется 0,05 (для UO) или существенно меньшей величине t для U 0> и т.д. ), тогда как отношение выхода

++ + ионов U к выходу ионов 0 составляет 0,5, т.е. в десять раз выше. Это обстоятельство используется для распознавания ионов молекулярных соединений урана и тория, содержащихся в анализируемых препаратах и мешающих обнаружению нуклидов сверхтяжелых элементов. Существенное уменьшение выхода двухзарядных молекулярных ионов по отношению к выходу однозарядных является закономерным в силу сильного, ослабления внутримолекулярных связей в результате действия сил отталкивания между двумя положительными зарядами в молекуле и диссоциации в силу этого дважды ионизированно4 молекулы.

Возможные примеси однозарядных ионов с вдвое меньшей массой не входят в спектр масс, поскольку для регистрации спектра применяется метод вынужденного деления ядер, которое характерно только для тяжелых нуклидов.

Чувствительность предлагаемого способа масс-спектрального анализа элементного состава вещества определяется эФФективностью масс-сепаратора, которая составляет в описанных экспериментах 10-203 для однозарядных ионов и не менее 1 для двухзарядных ионов широкого круга элементов.

Формула изобретения

Способ масс-спектрального анализа элементного состава вещества с дискриминацией молекулярных ионов, по которому в источнике ионов ионизируют исследуемое вещество и измеряют спектр массовых чисел, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа путем изменения режима ионизации, в источнике ионов раздельно получают однозарядные и двухзарядные

- 983827 6 ионы, раздельно измеряют спектры од- .1. Семенов Г.А. и др. Применение нозарядных и двухзарядных ионов и пу- масс-спектрометрии в неорганической тем сравнения полученных масс-спектро- химии. Л., "Химия", 1976. грамм определяют раздельное содержание элементов и комплексных соедине- 5 2. ЕрЬегге И., Klapisch R. Tuo ний, имеющих одинаковые массовые числа. fold mass зерагation methods in the

Источники инФормации, Search for Superheavy elements in папринятые во внимание при экспертизе ture. Phys. Rew. с. 13 (76}, р. 206. . Фасаз&е аию

ВНИИПИ Заказ 9938/64 Тираж 761 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, М