Способ получения асфальтита

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii973588

- Ф а (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22} Заявлено 24.0778 (21) 2654053/23-04

Р1 М К з с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

С 10 С 3/00

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 665. 664. .23-404(088.8) Опубликовано 151182. Бюллетень М 42

Дата. опубликования описания 151182!

Г.Д.Ляхевич и A.Ä.Póäêîâñêéé

1 (В

Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСФЛЛЬТИТА

Изобретение относится к способам получения асфальтита и может быть использовано на нефтеперерабатывающих, нефтехимических, коксохимических производствах.

Известен способ получения асфальтита из кислых отходов нефтепереработки, например кислого гудрона, путем термообработки последнего11).

Однако при этом исходное сырье необходимо предварительно отмыть от главной массы кислоты. Таким образом, недостаточная эффективность способа заключается в сложной операции промывки кислого сырья и невозможности использования в процессе непосредственно кислых исходных продуктов.

Цель изобретения — повышение эффективности способа благодаря возможности использования кислого сырья.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения асфальтита согласно изобретению, рас,пыляют 1 мас.ч. кислых отходов нефтепереработки в 1-100 мас.ч. прямогонных нефтяных фракций, нагретых до

150-450 С, с выдержкой реакционной массы в течение 2-240 с под давлением, с последующим вводом в нее прямогонных нефтяных фракций, имеющих температуру 10-120 C,,в количестве

1-60 мас.ч. на 1 мас.ч. реакционной массы, с отделением целевого продукта и остаточной фракции, которую возвращают в процесс.

Предпочтительно термообработку проводить при 150-450оС. В качестве

1п кислых отходов нефтепереработки используют кислый гудрон и/или отработанную серную кислоту, смесь

Ф

50-99,9 мас.ч. кислого гудрона или отработанной серной кислоты с пря15 могонными нефтяными фракциями

В табл.1 и 2 соответственно представлены характеристики используемых для опытов кислых гудронов, отработанной серной кислоты и прямогонных нефтяных фракций, углеводородных восстановителей.

Пример 1. В б мас.ч. (325.1г) прямогонной нефтяной фракции 300-460 С, нагретой до 246 С, распыляют 1 мас.ч. (54,2 r) кислого гудрона проиэвод25 ства сульфонатных присадок. реакционную массу подвергают окислительной поликонденсации под давлением 1,2 атм

32 с. Затем в нее вводят прямогонную нефтяную фракцию (так называе30 мую холодную) с температурой 45 С

973588

23 мас,ч. (872,4 r), и образующиеся газы и низкомолекулярные углеводороды С -С удаляют. Полученный продукт пропускают через стеклотканные фильтры при 50 С. Отделившуюся нефтяную фракцию возвращают в процесс для повторного использова ния ° Выход образующегося асфальтита

76,9 мас.Ъ (в йересчете на кислый гудрон) .

Лсфальтит имеет следующую характеристику:

Температура размягчения по К и Ш, С 154

Растворимость, мас,% сероуглерода 99,9 хлороформа 99,9 трихлорэтилена 99,7

Содержание мас.В водорастворимых кислот, щелочей воды

Молекулярная масса

Групповой химический состав, мас.Ъ парафино-нафтеновые 5,6 циклические ароматические моно2,6

12,1

19,8

60,1

1,0976

84,53

9,93

0,91

0,78

3,85

Отсутствуют

Отсутствует

1594

0,7

Таблица 1

Отработанная серная кислота процесса сернокислотного алкилирования

Кислые гудроны процессов получения сульфонатных присадок парафинов трансформаторного масла индустриального масла

Показатели

Образец Р (1 2 3 4

Плотность при 20 С, г/см

1,7155

1,3137 1,1241 1,6895 1,2745 о

Вязкость при 60 С по вискозиметру с отверстием 5 мм по 1 ОСТ 11503-65, с

1583

1124 96

35,9

86,8

78,3 82,8 27,3

4,5

3,7 3,8 7,4 3 5 вода органическая масса (ОМ) 69,2

8,7

9,8

17,9

60,4

42,6

36,4

47,1

63,5

54,7

1,5

3,0

1,2

7,3

4,1

Компонентный состав, мас.Ъ серная кислота

Групповой химический состав, OM мас.Ъг смолисто-масляные смолисто-асфальтовые биполисмолы асфальтены

Плотность при 20 С, о г/см

Элементарный состав, мас.Ъ:

С

Н

И

О

B табл. 3 приведены условия и результаты опытов, проведенных с исполь. зованием различных нефтяных фракций и кислых отходов.

Таким образом, предлагаемый спо-® соб обеспечивает получение продукта с большой молекулярной массой, высокой температурой размягчения, практически полной растворимостью в сероуглероде, хлороформе, трихлорзтилене, отсутствием водорастворимых кислот, щелочей, воды. Полученный продукт может найти широкое применение для получения гидроизоляционных материалов, битумов.

973588 . 6

Продолжение табл. 1

Кислые гудроны процессов получения иарафинов

Показатели

0,9 0,4 0,7 0,4, 26,3

1,5 3 1 2,2 0,2 сульфокислоты

38 9 25,7 48,8 61,5

29,1 из растворимых в воде

58,4

13,7

12,3

9,1

10,4 нефтяной фракции

250-350в С

15,4

3,1

39;7

28,5 13,4

Показатели

300-460 250-480

200-400

Плотность при 20 С г/см 5

2О

Показатель преломления, и

0,15

6,3

2,1

214

Молекулярная масса

265

389

202

299

247

50% выкипает

283

372

395

482

464

398

К.К.

Содержание серы, мас.Ъ

Групповой химический состав, мас.Ъ метано-нафтеновые

0,97

1,58

39,6

13,4

52,6 циклические ароматические моно12,7

11,7

35,1

15,9 би30,6

38,3 поли1,2

1,5

0,9 смолы сложные кислые эфиры карбоновые кислоты

Вязкость условная при

50 С (ВУ) фракционный состав, С

Н.К. индустриального масла рансормаорноо асла

0,8791

1,4402 с ульфонатных присадок

0,9486

1,5519

С1тработанная серная кислота процесса серкислотного алкилирования

0,9054

1,5292

10,8

14,2

21,5

973588

Т а б л и ц а 3

Образцы кислых отходов, Р

1 1 I

Показатели 1

200-400 С

150

450

252

120 холодной ПНФ

120

36

1,0

4,7

2,2

2,3

3,0

100

ПНФ

КГ

ОСК

41

36

240

56,1 70,4 58,5

69,6 58,3

179 182

168

141 194

99,9 99,9 99,8

99,9

99,7

Отсутствуют

Отсутствует воды

1652 1723 1761

1207 1885

4 3 3,7 3,1

8,1 2,0

Прямогонная нефтяная фракция условия процесса; температура аС

ПНФ отделения продукта фильтрацией давление, атм

Количество мас.ч.

50% КГ и 50% ОСК

50% КГ и 50% ПНФ холодной ПНФ

Продолжитель ность окислительной поликонденсации, с

Выход и физико-химическая характеристика асфальтита: выход в пересчете на кислые отходы мас.% температура размягчения по КиШ, С растворимость, мас.% в сероуглероде в хлороформе в трихлорэтилене

Содержание, мас.% водорастворимых кислот, щелочей

Иолекулярная масса

Групповой химический состав, мас.% парафино-нафтеновые

99,9 99,8

99,9 99,7

99,9 99,4

249 261

42 34

99,8 99,8

99,6 99,7

973588

Продолжение табл.3

Показатели

3 4 5

1 2 циклические ароматические

1,8 0,2

0 5

0,4

0,3

1,8

2,0

2,2

1,4

3,5

6,4

18,9

6,3

19,0

6 8

19,4

5,9

18,6

7,8

20,3

69,5

68,6

66,8

71,9

58,5 асфальтены

Плотность при 20 С, О г/см

1,0918 1,1425 1,1139 1,1254 1,11315

Элементный состав, v c.%

84,79 97,46 86,15 86,30 86,92

9,01

9,48

2,65

0,88

0,85 0,87

0,96

0,69

0,74

0,52

1,18

О о

Прямогонная нефтяная фракция 300-460 С

Условия процесса: температура," С

291

232 241

50 25

150 220

10 38

ПНФ

120 холодной ПНФ отделения продукта фильтрацией

38

120

50

1,4 давление атм

1,2

1,2

1,0

Количество мас.ч.

ПНФ

КГ

ОСК

20

Продолжительность окислительной поликонденсации, с

32

240 63

Выход и физико-химическая характеристика асфальтита: выход в пересчете на КГ, ОСК, мас.%

65,4 79,3 65,9

77,8 66,5 моно биполисмолы

50% КГ и 50% ОСК

50% КГ и 50% ПНФ холодной ПНФ

Образцы кислых отходов, Р

I ) 1

10,29 8,35 9,51

2,78 2,62 2,73

2,64

0,86

0,57

973588

ПродОлжение табл.3

Образцы кислых отходов, Р

1 Г 1

Показатели температура размягчения по КиШ,ОС ( растворимость, мас.Ъ

169 178 185

136 161

99,9 99,8 99,9

99,9

99,9 в сероуглероде в хлороформе в трихлорзтилене

99,8 99,8 99,8

99,8

99,9

99,8 99,7 99,о

99,7

99,9

Содержание, мас.Ъ водорастворимых кислот, щелочей

Отсутствуют

Отсутствует воды

Молекулярная масса

1104 1595

1608 1712 1775

Групповой химический состав, мас.Ъ парафино-наятеновые

3 9

3,2

3,0

2,7 2,6 циклические ароматические

1,9

2,3

2,1 моно1,8

1,5 би4,8

4,6

4,2

4,0

3,9

8,5

7,9

7,5 поли7,3

7,2

23,2, 16,4

16,0

14,9

14,7

57,3

65,8

67,4

69,3

70,1

Плотность при 2У С, г/см

Элементарный состав мас. Ъ:

1,1167 1,1254

1,1305 1,1349 1,1376

84,74 85,99 86,20 86,32 16,47

9,94 9,06 8,95

3,09 2,95 2,91

1,.17 1,06 1,01

8,94

8 90

2,92

2,84

0,95

0,97, О

1,06

0,94 0,93

0,85

0,84

Прямогонная нефтяная фракция 250-480 С о

Условия процесса: о температура, С

242

ПНФ холодной ПНФ

34 отделения продукта фильтрацией

31

40 120 смолы асфальтены

206 235

10 31

246 251

40 120

973588

13

Показатели

1,3

1,2

1,2

1,3

ПНФ

1 100

12,8

42

240 85

62,6

75,3

63,8

74,2 65,1

139

179 188

172

162

99,8

99,8

99,9

99,9

99,9

99,9

99,6

99,6

99,7

99,7

99,8

Отсутствуют

Отсутствует воды

1218 1625

6,1

5,3

5,8

6,4

5,0

0,8

0,8

1,4

0,6 моно4,5

4,5

4,8

4,2

5,2 би7,6

5,9

6,0

6,4

7,0 поли14,5

16,4 15,2

17,3

22,8

56 6 смолы

68,4

69,8

66,1

63,7 асфальтены

1,1123 1,1195 давление, атм

Количество мас.ч.

50% КГ и 503 ОСК

50% КГ и 50Ъ ПНФ

50% ОСК и 503 ПНФ холодной ННФ

Продолжительность окислительной поликонденсации, с

Выход и физико-химическая характеристика асфальтита, выход и пересчете на КГ,.

ОСК, мас.Ъ. 1 температура размягчения по К иШ,оС

1 растворимость, мас.Ъ в сероуглероде в хлороформе в трихлорэтилене

Содержание, мас.Ъ водорастворимых кислот, щелочей

Молекулярная масса

Групповой химической состав, мас.Ъ парафино-нафтеновые циклические ароматические

Плотность при 20 С, г/ем

Продолжение табл.3

Образцы кислых отходов,Р

) ° T ) 1

3 4 5

99,8 99,7 99,7

1674 1743 1796

1,1225 1,1278 1,1296

973588

15

Продолжение табл. 3

Показатели Образцы кислых отходов, 9

1 1.1 2 3 4 5

I Элементный состав, мас.Ъ

Ю !

86, 52. 86,33

86,10

85,02 85,74

9,84

10,41

9,73

9,96

2,58

9,65

2,65

2,31

2,41 2,36

0,95

0,89

0,85

0,84

0,86

0,83

0,97

0,79 0,74

0,67

1, P.. р и м е ч а н и е. В таблице использованы следующие сокращения:

ПНФ вЂ” прямоугольная нефтяная фракция, Кà — кислый гидрон, CK — отработанная серная кислота.

Формула изобретения

Составитель Н.Королева

Техред Т.Фанта

Корректор A Ференц

Редактор IC.Âoëîùóê

Эаказ 8614/28

Тираж 524

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ получения асфальтита из кислых отходов нефтепереработки при повышенной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью 30 повышения эффективности процесса, "1 мас.ч. кислых отходов нефтепереработки распыляют в 1-100 мас.ч прямогонных нефтяных фракций, нагретых до 150-450 С с выдержкой получен- З5 ной реакционной массы в,течение 2240 с под давлением, с последующим вводом в нее прямогонных нефтяных фракций, имеющих температуру

10-120" С, в количестве 1-60 мас.ч. на 1 мас.ч. реакционной массы, отделением целевого продукта и остаточной фракции, которую возвращают в процесс.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве кислых отходов нефтепереработки используют кислый гудрон и/или отработанную серную кислоту, смесь 50-99,9 мас.ч. кислого гудрона или отработанной серной кислоты с прямогонными нефтяными

<рракциями.

Источники информации,,принятые во внимание при экспертизе

1. Пархоменко В.Е. Кислый гудрон как технологическое сырье. Гостоптехиздат, 1947, с.57 (прототип).