Способ подготовки пробы к анализу

О П И С А Н И Е ()972302

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.05.81 (21) 3291369/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

G 01 N 1/10

Государственный комитет

СССР (53) УДК 543.053 (088.8) Опубликовано 07.11.82. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 17.11.82 ло делам лэобретелнй и открытий

В. В. Попов, Б. И. Луговой, А. И. Самохвалов, Б. О. Беляев, Н. Ю. Леппке и Н. Е. Шабанов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ

Изобретение относится к каталитическому крекингу и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях промышленности.

Известен способ отбора проб криогенных жидкостей, включающий ввод пробы в мерную камеру, подогревание для разделения пробы и анализ пробы (1).

Недостатком способа является низкая точность анализа.

Известен способ подготовки пробы к анализу, включающий отбор пробы, охлаждение и разделение пробы. По этому способу газопаровая проба в смеси с катализатором отбирается разделенными потоками через два штуцера.

Для анализа катализатора проба газокатализаторной смеси через один штуцер направляется в циклон, где катализатор отделяется от газовой фазы, собирается в бункере циклона и после охлаждения поступает на анализ. Газопаровая часть пробы после отделения от катализатора проходит через сборник конденсата и сбрасывается в атмосферу. Одновременно через другой штуцер производят отбор газопаровой части пробы газокатализаторной смеси. Эта проба проходит через фильтровальные элементы, закрепленные на перфорированной трубке, находящейся в корпусе штуцера, и направляется в трубчатый холодильник. В холодильнике проба охлаждается проточной водой, 5 частично конденсируется и поступает в приемную емкость, где разделяется на газовую и жидкую части. Газовая часть из приемной емкости через трубчатый холодильник, охлаждаемый проточной водой, через приемник конденсата и газовый счетчик сбрасывается в атмосферу. Небольшая часть газа (0,5 — 1,0% от общего количества, сбрасываемого в атмосферу) отбирается на анализ.

Фильтровальные элементы периодически продуваются воздухом или паром для удаления осевшего на них катализатора.

Жидкая часть их приемных емкостей отбирается на анализ полностью (2).

Однако контакт газопаровой смеси с катализатором, отлагающимся на фильтровальных элементах, в условиях, способствующих протеканию каталитических реакций, изменяет состав и качество пробы в процессе ее отбора, что приводит к неточности анализа.

972302 з

Сочетание колебаний состава газовой пробы в процессе ее отбора, вызываемых динамикой регулировки температуры в холодильниках пробоотборного устройства с разовым отбором небольшого количества газа (до 1,0% от общего объема газовой фазы), приводит к отклонению состава анализируемого образца от усредненного фактического состава всей газовой части пробы.

Раздельный отбор для анализа катализатора и газопаровой смеси из разных штуцеров, через разные пробоотборные устройства Io не позволяет определить фактическую запыленность среды в технологических аппаратах.

Длительное время отбора пробы, связанное с регенерацией (продувкой) фильтра, не обеспечивает получение истинных кратковременных значений показателей процесса, которые из-за возможных колебаний режима работы технологического аппарата в период отбора пробы могут быть только средними.

Цель изобретения — повышение предста20 вительности пробы.

Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки пробы к анализу, включающем отбор пробы; охлаждение и разделение пробы, охлаждение пробы производят в слое инертной по отношению к компонентам пробы охлаждаемой жидкости.

Сущность способа заключается в следующем.

Газопаровую смесь совместно с катализаторной пылью направляют через пробоотборную трубку под слой охлажденной инер ЗО тной жидкости, предварительно залитой в пробоотборник до уровня, обеспечивающего накопление конденсирующейся части пробы и катализатора. В слое холодной жидкости

С пособ

П редла га емый

Известный

500

500

0,4

0,4

250

250

5 мин

1>5

Одновременный отбор пробы через один штуцер в один приемник

Параллельный отбор катализатора и газовой части через два штуцера в два приемника

Показатели (операции) Температура в аппарате

Давление в аппарате кгс/см/(ати)

Запыленность среды кг/мз

Длительность отбора

Количество отбираемой жидкой части пробы, кг

Последовательность отбора катализатора и газопаровой части происходит резкое охлаждение пробы. При этом газопаровая фаза частично конденсируется и полностью отмывается от катализатора. Отмытый катализатор осаждается в донной части пробоотборного устройства.

Сконденсировавшаяся часть пробы всплывает и собирается над слоем охлажденной жидкости.

Несконденсировавшаяся часть (газовая) пробы проходит через слой холодной жидкости и сконденсировавшейся части пробы, выводится из пробоотборника и полностью собирается в газовом сборнике. Тепло, вносимое горячей (до 700 С) пробой в пробоотборное устройство, отводится через стенку пробоотборника за счет испарения хладагента (углекислоты, фреона и т. п.), предварительно залитого в рубашку корпуса пробоотборника.

Пример: Отбор газопаровой пробы в смеси с катализатором осуществляют из зоны форсированного кипящего слоя при 500 С, давлении 0,4 кГс/см с запыленностью среды

230 — 250 кг/м . Пробы отбирают из одного штуцера через пробоотборную трубку и вводят под слой предварительно охлажденной до 0 С инертной жидкости. В качестве инертной жидкости используют насыщенный при

0 С водный раствор поваренной соли. В течение 5 мин отбирают необходимое для анализа количество пробы, в том числе 1,5 кг жидкой части, 10 кг катализатора и 220 л газа. В ходе отбора пробы тепло, вносимое пробой, отводится через стенку пробоот- борника за счет испарения углекислоты, предварительно залитой в рубашку корпуса.

В таблице приведены сравнительные данные по известному и предлагаемому способам.

972302

Продолжение таблицы

Показатели (операции) 7-8 отборов после регенерации фильтра

Периодичность отбора

Непрерывно

0,05

1,00

Формула изобретения

Составитель Л. Нечипоренко

Редактор Н. Сташишина Техред И. Верес Корректор А. Ференц

Заказ 7670/30 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вероятное время протекания реакции с момента отбора до охлаждения пробы, С

Из данных, приведенных в таблице, следует, что при одинаковых условиях отбора, предлагаемый способ обеспечивает получение практически истинных значений процесса в точке отбора. При этом до минимума сокращается время отбора и вероятность протекания реакций в период отбора проб.

В обычной практике точность отбора пробы по известному способу составляет 2 — Зо/о (сравнение по конечным продуктам).

Экономическая эффективность применения предлагаемого способа только на одной установке каталитического крекинга по уточненным на 1 /о выходам газа и бензина составит

Э = 1000000(40 — 39) 34 †10000(20— — 19) 14 = 200000 руб./г, где 1000000 — годовая производительность установки в тоннах по свежему сырью;

40 и 19 — уточненные выходы бензина и газа соответственно в мас. о/> на свежее сырье;

39 и 20 — выходы бензина и газа в мас. /о на свежее сырье, определенные известным способом;

34 и 14 — себестоимость тонны бензина и газа/руб.

1. Способ подготовки п робы к анализу, включающий отбор пробы, охлаждение и разделение пробы, отличающийся тем, что с

2S целью повышения представительности, охлаждение пробы производят в слое инертной по отношению к компонентам пробы охлаждаемой жидкости.

Источники информации, 30 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 718753, кл. G 01 N 1/10, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР № 238869, кл. G 01 N 1/22, 1966.