Способ определения калия

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»971793 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09. 04. 81 (21) 3273263/23-26

Р М К з с присоединением заявки ¹

С 01 1) 1/00

С 01 N 1/28

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 071182. Бюллетень ¹41

Дата опубликования описания 07.11.82 (53) УДК 546. 32:

:543.056 (088.81 (72) Авторы изобретения

С.Ф.Морозова, Е.Е.Артемьева и Л.П.Выродова

Научно-производственное гидрслнзное-объединение

Главного управления микробиологической промышленности" при Совете Министров СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛ?1Я

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения калия в растворах, содержащих примеси, например в гидролиэных средах, имеющих следующий состав, %: моносахариды 2,3-3,3; органические кислоты 0,4-0,6, в том числе 0,2-0,4% уксусной кислоты, сернокислые соли 0,3-0,4, в том числе 0,08-0,3% сернокислого аммония, калия хлористого и сернокислого 0,020,07; фурфурол 0,03-0,05, гуминовые и и другие вещества до 0,2%.

В процессе выращивания микроорганизмов болыаое значение имеет концентрация калия в растворе, который непосредственно участвует в синтезе белка.

Недостаток или избыток калия в питательной среде, в частности в средах гидролизного производства, снижает рост и накопление белка дрожжами. Поэтому необходимо поддерживать оптимальную концентрацитз.калия в питательной среде, что возможно при наличии оперативного контроля за

-содержанием этого элемента.

Известен способ определения калия в растворах путем титрования, включающий предварительное удаление ! ионов аммония отгонкой иэ щелочной среды, обеспечивание раствора пергидролем в присутствии оксида магния, отделение осадка, осаждение калия тетрафенилборатом натрия, отделение . осадка, растворение его в ацетоне и последующее аргентометрическое титрование (11.

Однако, известный способ длителен, что приводит к невозможности его использования для оперативного контроля содержания калия в растворах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения калия в растворах путем измерения его концентрации с помощью ион-селективных стеклянных электродов (2).

Однако известный метод характеризуется невысокой точностью определения калия в растворах, содержащих примеси — органические кислоты, соли аммония и моносахариды, и приводит к эавьхиенным результатам определения калия до 30-483%.

11елью изобретения является повышение точности анализа при определении калия в растворах, содержащих

971793 ВНИИПИ Заказ 7649/5 Тираж 509 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул..Проектная, 4 органические кислоты, соли аммония и моносахариды.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения калия с помощью ион-селективных стеклянных электродов предварительно 5 нейтрализуют исходный раствор оксидом цинка, обрабатывают формальдегидом, доводят оксидом цинка до рН 5,4-6,8 и фильтруют.

В результате реакции нейтрализа- 1О ции органических кислот образуется в основном уксуснокислый цинк, так. как. в растворе преобладает уксусная кислота

СН,СООН ЪО=(СН,СООТГ.n+ Н.о

Наличие уксуснокислого цинка. приводит к получению наиболве воспроизводимых результатов. Уксуснокислый цинк играет роль буферного вещества при измерении рК растворов в присутствии примесей. для исключения влияния ионов аммония используется реакция взаимодействия их с формальдегидом, в результате которой образуется гекса,метилентетрамин

4 g 6H-СНО=(сйя.)ьй4+4Н++ 6Н О, при этом ионы аммония находятся в связанном состоянии и не оказывают влияния на измеряемое значение рК. 35

Свободные ионы водорода необходимо связывать, так как они влияют на. измеряемое значение рК. При этом связывание ионов водорода необходимо проводить оксидом двухвалентного ме- 40 талла, предпочтительнее оксидом цинка до рН 5,4-6,8.

При значении рН менее 5,4 оказывают влияние ионы водорода, а при значении рН, большем чем 6,8 может 45 происходить разложение моносахаридов с образованием глюкуроновых кислот, которые оказывают влияние на измеряемое значение рК.

При нейтрализации кислот оксидом цинка рН среды достигает максимального значения 6,8 и далее не меняется При использовании оксида магния или оксида кальция рН среды может достигать 8-9, погрешность определения калия вьше, чем при использовании оксида цинка. Исследованиями показака, что связывание ионов водорода едким натром, приводит к заниженным результатам определения калия на 20-ЗОЪ. Поэтому использование едкого натра для нейтрализации кислот при определении калия не рекомендуется.

Пример. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят с помощью пипетки 25 мл предварительно отфильтрованной исследуемой пробы, прибавляют 0,2 r оксида цинка, тщательно перемешивают, затем вносят около

10 мл формалина, вновь тщательно перемешивают и далее добавляют оксид цинка до рН 6,0. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат переносят в стаканчик рН-метра или иономера для измерения рК, В стакан с раствором погружают ионоселективный электрод (например: ЭСЛ-91-07}, каломельный электрод сравнения, термокомпенсатор и измеряют значение рК, по калибровочному графику находят концент-. рацию калия ° в растворе.

Калибровочный график строят по эталонным растворам хлористого калия с добавлением 0,1Ъ уксусной кислоты и солей аммония в количествах, соответствующих ее содержанию в исследуемых растворах.

Таким образом, предлагаемый способ определения калия в растворах позволяет определять калий в растворах, содержащих примеси - органические кислоты, соли аммония, моносахариды с точностью 0,5-5,6%.

Формула изобретения

Способ определения калия в растворах с помощью ион-селективных стеклянных электродов, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности анализа при определении калия в растворах, содержащих органические кислоты, соли аммония и моносахариды, исходный раствор предварительно нейтрализуют оксидом цинка, обрабатывают формальдегидом, доводят оксидом цинка до рН 5,4-6,8 и фильтруютв

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Морозова С.Ф., Румянцева В.A.

Определение калия в гидролиэных средах. - "Гидролизная и лесохимическая промышленность", 1974, Р 1, с. 11-13.

2. Инструкция к рН-метру рН-121, 1974, с. 20.