Способ экстракционно-фотометрического определения циркония

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ iii958322

Союз Советски н

Социалистическнк республик

° *

«. (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 12,06.79 (2 I ) 278 1221(23-26 с присоединеииеет заявки РЙ— (23)Приоритет (51) M. Кл.

С 01 g 25(00

В 01D 11(04

G 0lhl 2U27

3Ьеударстыиай кемитет

СС C Р

Ro Аелам иеабретеннй

- и отирнтий (53) УДК 546.831 °.542.6 1:543,43 (068.8) Опубликовано 15.09.82. Бюллетень № 34

Дата опубликовании оннсания 19.09.82

М. М. Тананайко, Н. К, Кофанова, Г. А. Го и Я. П. Демченко (72) Авторы изобретения

Киевский ордена Ленина государственный у им. Т. Г, Шевченко и Институт органическо

АН Украинской ССР (7l ) Заявители (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИРКОНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии - способам определения циркония, и может быть использовано при анализе сплавов, применяемых в радиоэлектронной промышленности, в реактивных двигателях, а также других областях народного хозяйства.

Известны спос обы определения циркьния с предварительным переводом его в окрашенное комплексное соединение с ор- 10 ганическим реагентом. И качестве.органического реагента известно применение пирокатехинового фиолетового. Образование комплекса происходит в солянокислых растворах при рН 5,2-5,4. Окраска разви- 1s вается в течение 30-40 мин. Комплексное соединение имеет максимум поглощения при 600-620 ммк с молярным коэффициентом поглощения 3;1 104 . 0rrpeделение ведут в присутствии комплексона

Ш и желатины. фвствительность метода

0,2 мкг(мл (11. . Однако способ характеризуется недостаточной чувствительнсстью малой иабирательностью, значительной продолжительностью. Кроме того необходимо предварительное упяривание раствора.

Наиболее близким, к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ акстракционно-фотометрического определения циркония путем переводя его в комплексное соединение с пирокатехиновым фиолетовым в присутствии бромида тридодецилэтиламмония. Образование комплекса происходит в сернокислом растворе при рН

5,0-6,0, экстракцию er î осуществляют . бутилацета том. М аксимум порлощения тройного комплексного соединения находится при 586 ммк. Молярный коэффициент поглощения равен 3,9. 104121. с

Известный способ не позволяет определять цирконий в более кислых средах, что уменьшает специфичностЬ реакции.

Кроме того, способ характеризуется недостаточной контрастностью и чувствительностью. Бутилацетат является легкоиспа3 088322 4 ряющимся,.и легковоспламеняющимся эфи- Оптимальные концентрааи реагентов ром более легким по сравиеиию с водой. составляют 4-кратный избыток пирокате

Целью изобретения является повыще- хинового фиолетово о и 10-кратный избыwe селективностп и чувствительности вна» ток юбромид бис-(N,Й -диметии Hлиза. карбодецоксиметил-,Н -эжленаммоний

Поставленная цель, дастигаетьи тем, что . сульфида. согласно способу экстракцискно-фотометри Хлороформ извлекает в условиях опыта ческого определения цирксйия, включающему цирконий на 99,9%, перевод его в окращенное тройное «омп Содержание циркония находят по лексное соединение с применением пиро- 10 предварительно построенной квлибровоч= катежнового фиолетового. .ной кривой.

В качестве второго ревгента исполь- Предложенный способ . дозволяе > опре- зуют щбромид бис-(Й,N-диметил-. -кар-. делять цирконий в пределах 0,04бодецоксиметил- Й -этиленаммоний j суль- 1,25 мкг/мл. Определению циркония не фида, а экстрагента-хлороформа. 1s мешают 100-кратнью избытки титана, Образующееся тройное комплексное со- тантала, ниобия. вольфрама, олова, моединение имеет максимум. поглощения при либдена, редкоземельных впементов. M а615 ммк. Молярный коэффициент поглоще-,лые количества циркония могут быть ния 4,3 "104 J Образование комплекса про" определены в сплавах на оснсве вышепеисходит в сернокислой среде при рН 1,0- рй речисленных металлов.

-2@3 ф

П р и м е,р. Аликвотную часть ана-. лизируемого раствора, содержащего 0,5- Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я

16 мкг циркония,. приливают k 1 мл

-l

10 М хлороформномУ раствору диброми- ps Способ экстракционно-фотометрическо« да бис-(И,N -диметил- > >- карбодецекси- . го определения циркония, включаю ий „ метил- М -этиленаммоний) сульфидв, но- ревод его в окрашенное .гройное комплек» мещенного в делительную воронку. Затем сное соединение с применением пирокв прибавляют 2 мл 5 10 4М свежеприго- . хинового фиолетового, о т л и > а ю товленного раствора пирокатехинового фи- щ и. и с я тем, что с целью повышения

oiteTohol Кислотность среды доводят до селеЪтивности и чувствительности анвлй- .

pH - 2,3 по серной кислоте с общим, за, в качестве второго реагентв испольобьемом водной фазы Ro 12,5 мл..Экст- зуют дибромид бис-(N, N- дкметилракцию комплекса осуществляют 12,5 мл -карбодецоксиметил-й-этиленаммоний)сухлороформа в течение 30 с. Затем хлоро- льфида, а экстрагента-хлороформ; формный комплекс фильтруют в кювету с

3S

Источники инфоомаци>>, толщиной слоя 2 см и измеряют оптичес принятые во внимание при эк и р и кую плотность при 615 ммк на СФ-4А. 1. Z. ana Oat > СЪегъ. ч.152, Экстрагирующийся комплекс устойчив во N 6, 1956, с. 401. времени и образуется сфаэу после слива- 2. Ви08, С5згп. Soc, Ю>:>р у.49, ния ревктHhoh > 11, 1976, с. 3029-3031, >

Составитель Ю. Куценко

Ре двктор Г Гербер Техре д М. Надь Корректор В. Вутяга

Заказ 6964/28 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушсквя наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная,,4