Способ определения кремния

(72) Авторы изобретения (-- е

Р

Р

;т ф >,";

Ю.А,Сериков и IO.Д.Перевощикова (71) Заявитель

Березниковский филиал Всесоюзного научно исследовательского и проектного институт титкина, .„

«еее (4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕИНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения кремния и может . быть использовано для определения содержаний кремния .в продуктах титанового производства.

Известен способ определения крем" ния, включающий отделение его в виде тетрафторида, его поглощение раствором гидроксида натрия или этиленгли"

10 коля с последующей количественной регистрацией кремния в растворе фотокодоомметрмческмм методом (i ). ,Однако этот способ характеризуется низкой точностью ввиду того, что в поглотительный раствор переходит только 80-954 кремния. Кроме того, этот способ сложен в аппаратурном отношении.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения кремния, включающий выделение его в виде тетрафторида крем2 йия, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей количест. венной регистрацией кремния в пленке фотоколориметрическим методом, причем содержание гидроксида нат ия в пленке составляет 1240 мкг/см g2).

Однако известный способ обладает невысокой 1очностью определения и плохой воспроизводимостью.

Цель изобретения - повышение точности .определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кремния, включающему выделение его в виде. тетрафторида кремния, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей количественной регистрацией кремния в пленке фотоколориметрическим методом.

Отличительным способом признака является использование поглотителя с содержанием гидроксида натрия в пленке 60"600 мкг/см

929554 нение обавки, а-с

Содержание гидроксида натрия 60600 мкг/см является оптимальным, как показано в таблице.

Из таблицы видно, что при малой поверхности концентрации поглотителя э (0,3-62 мкгlсм ) наблюдается значительное отклонение от введенной добавки кремния - 7,5-2 мкг при постоянной величине стандартного отклонения.

Прй концентрации поглотителя бо- <Ф лее 620 мкг/см резко возрастают как стандартные отклонения, так и отклонение от добавки.

Величины стандартного отклонения и отклонения от добавки характери- 1$ зуют точность метода, позволяют оце,нить нижнюю границу определяемых со-. держаний. Так при поверхностной

2 концентрации поглотителя 6,2 мкг/см возможно определение не более 3 мкг 2о

Й кремния, при концентрации 1240 мкг/см - не более 1 5 мкг.В оптимальных условиях пр, концентрации поглотителя

60-600 мкгlсм достигается максимальная точность анализа, возможно опре- 25 деление 0,3-0,7 мкг кремния, что при навеске пробы 1 г составляет13"7). 10

Пример. Навеску пробы метал- лического титана 1,000 г помещают в полиэтиленовую банку с-крышкой, при- зо ливают 40 мл серной кислоты, разбавленной 1:4 и ставят на водяную баню до полного растворения металла, после растворения пробы окисляют титан (III) 1 мл азотной кислоты (1: l),ïåреливают раствор в платиновую чашку и упаривают до объема 2-3 мл . Для

Поления раствора холостой пробы в платиновую чашку вливают ч0 мл серной кислоты (1:4) 1 мл азотной кислоты (1:1) и. упаривают до объема 1,52 мл. Дальнейший ход анализа раствора пробы и. холостого раствора одинаков.

Выделение кремния иэ раствора пробы производят во второпластовом сосуде> состоящем из крышки и стака-, на, соединяющихся при помощи резь" бы. Высота стакана 40 мм, внутренний диаметр 70 мм, толщина стенок сосуда .4 мм (площадь внутренней поверхности крышки 32 см ).

В чашку с упаренным раствором вливают 10 мл 573-ного раствора хлорной кислоты и полученную смесь переливают в стакан сосуда для отгонки.

Чашку обмывают 3 мл воды, которые присоединяют к общему раствору. 3а три часа до начала отгонки кремнефторида на внутреннюю поверхность крышки сосуда ровным слоем наносят

1,0 мл 14-ного раствора едкого натра в этиловом спирте и высушивают на воздухе ° В стакан сосуда, содержащего анализируемый раствор, полиэтиленовой пипеткой вливают 1,0 мл 404-ного раствора плавиковой кислоты и быстро закрывают сосуд крышкой, на которой нанесена пленка едкого натра.

Сосуд ставят в сушильный шкаф с температурой 80+5 С íà 18 ч.

После окончания процесса отгонки сосуды открывают, Пленку поглотителя с крышки смывают 25 мл насыщенного раствора борной кислоты, в полиэтиленовый стакан приливают 25 мл воды

2,0 мл 2 н. раствора азотной кислоты.

,и 5 мл 53-ного свежеприготовленного раствора молибдата аммония. Через

15 мин добавляют 25 мл 8 н. раствора серной кислоты, 2 мл 20 -ного раствора винной и 10 мл 13-ного раствора аскорбиновой кислот. Через 30 мин переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 815 нм в кювете длиной

3,0 см против воды.

Содержание кремния определяют по формуле г 1 = (- q ). 100, где q,q - содержание кремния в раст. воре пробы и в холостом растворе.

Таким образом, предлагаемый способ определения кремния позволяет повысить точность определения кремния в 2 раза. ю Ь»

0.3 4

3 1 5

2.5+0,8

5,0. 1,0

0 55

0,80

7 5

5,0

Продолжение таблицы

929554

Отклонен ие от добавки, мкг а"с

Найдено добавки кремния

Число паралл. определения

Стандартное отклонение 5 мкг

Доверительный интервал,мкг c+S

P=0,95

7 О+0,6

8,2+0,5

3,0

6,2

0,48

0 50.31

9 3+0,5

0,49

0 7.

0,3

0,60

9,7+0,6

311

9,3+0,7

0,7

0,65

622

1240

8,5+1,5

1,40

Формула изобретения

Составитель Т.Жукова

Редактор Г.Волкова Техред Т. Маточка Корректор Г.Решетник

Заказ 3396/27 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

ЮЮ Ь

Содержание поглотителя на поверхности крышки, мкг/с

:Способ определения кремния, включающий выделение .,в виде тетрафторида кремния, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей коли-, чественной регистрацией кремния в пленке фотоколориметрическим методом, зв отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, используют поглотитель с содержанием гидроксида натрия в пленке 60.

600 мкг/см

Источники информации, принятые во внимание при экопертизе

1. And- Chen. Acta. V., 31; 1964, с. 279-284.

2. Новые методы инструментального анализа материалов., Материалы семинара. М,, Московский дом научно-технической пропаганды. 1979, с.122-125.