Способ очистки твердого парафина

 

О П И С А Н И Е р, { ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07. 06. 79 (21) 2776590/23-04 {$ ) I М. Кп.з с присоединением заявки N9

С 10 G 73/42

Государственный комитет

СССР во делам изобретений и открытий (23) Приоритет

{53) УДК665. 662.. 36 (088. 8) Опубликовано 300882, Бюллетень М 32

Дата опубликования описания 30.08.82 (72) Авторы изобретения

Д. K Òàðàñîâ, А.Д. Гончаренко, А. и Б.А.Мельников (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТВЕРДОГО ПАРАФИНА

Изобретение относится к способам очистки твердых парафинов и может найти применение в нефтеперерабатывающей промышленности, в частности в производстве твердых парафинов.

Известен способ очистки парафинов путем обработки его 95-98Ъ-ной серной кислотой или олеумом при 6080 С $1J .

Известен способ очистки парафинов, согласно которому каталитическую очистку парафина-сырца проводят на предварительно осерненном катализаторе при давлении водорода 40-70 ати с последующей стабилизацией водяным паром и доочисткой гидрогенизата отбеливающими глинами или адсорбентами j2J .

Недостатками известного способа являются высокие требования к качеству исходного сырья по содержанию масла и ароматических углеводородов, а также необходимость тщательной подготовки парафина перед процессом гидроочистки. Так, необходима вакуумная раэгонка гачей для получения фракций, выкипающих до 470 С, глуо бокое обеэмаслин:-шие гача до содержания масла н парафине-сырце менее

0,5 мас .Ъ.

Известен способ очистки твердых парафинов селективньд1и растворителями — этиленгликолями и диметилФормамидом. Очистку диметилформам:.— дом проводит при 70-75 С при соот— ношении сырье:растворитель 1:0,7,3, Однако известным способом можно получить парафин марки Т с содержа 0 нием масла 2,3 мас.Ъ, имеющий цвет по КН-51 80 мм. Известный способ не обеспечивает получение нысокоочищенных парафинов.

Цель изобретения — повышение степени очистки и снижение содержания масла н парафине.

Постанленная цель достигается -.åì„ что при очистке твердого парафина путем обработки его диметилформамидом при повышенной температуре обработку диметилформамидом проводят в две ступени при 90-130 С на пер-/ о вой ступени и 60-70 С на второй ступени.

При очистке желате.льно использовать диМэтилформамид содержанием воды 0,1-15 мас.%.

Способ осуществляют следующим образом.

Парафин-сырец на 1-й ступени подвергают экстракционной очистке ди954415

Т - б л и ц а 1

Т Темпера—

С .Ра, C (!

С т у -.i е ..:-, Кратность

ДИФ к сырью

Бремя контаки и.,л о

1:1 15

1:0,5 15 метилформамидом (Д1 1Ф) при 90-130 С и кратности обработки сырья раство-. рителем 0,5-2,0:l, время контактирования 10 — 30 мин. При температурах выше 80 С у ДИФ повышается раство6 ряющая способность по отношению к мзсляным компонентам твердых парафинов. B результате на 1-й ступени очистки глубина извлечения масла. из парафина достигает 75%.„ .1осле 1-й ступени парафин направляют на 2-ю ступень обработки, где пги пони;кенной температуре 60-70 С и краткости растворителя к сырью

0,5-2 0:1, время контактирования

10-30 мин, осуществляют глубокую очистку = получением твердых парафинов,. имеклщих цвет выше 270 мм по

"11 51 со стеклом 91 и не содержащих !

<=,íцеро c!ííb!õ вещес.тв.

1ри снижении температуры процесса

Ill очис-.гки ло 60 — 70 С растворяющая спо— с бно ть Дл1Ф падает, а высокомолекуз;ярные парафиновые углеводороды действуют как антирастворители. что приводит к повышению oелективности растворителя к смолисто-красящим веществам, В результате на 2-й сòóïåíè обеспечивается глубокое обесцвечивание и высокая стабильность твердых парафинов. Содержание воды в,циметклформамиде может достигать от 0,1 до 15 мас.%.

Вегенерацию ра" òâîðèòåëÿ из раФ .-атного ра.створа проводят водной промывкой„ а из экстрактного раствора -- рсктификацией под вакуумом.

Применение описанного выше технологическогс решения позьоляет по;>ó÷àòb высокоочищенные твердые парафины, не содержащие канцерогенные в:".:1ества,. с одновременным снижением содержания м=-.сла в них на 30-75%,.

Пес..ле;",,нее обстоятельство в значи .|! eльн ой с тепени расширяет возможн ости гроцесoà экстракционной очистки, позволяет вырабатывать из низкосорт ных образцов парафинов высокоочи.-1ен. ь:е парафины марки В и П. р и м е р 1. Парафнн-сырец, по" лу:аемый в процессе фильтрпрессова:-!ия и те1змического обезмасливания д,., т- иллятной фракции 350-470 С с содержанием масла 0,5 мас,%,. температурой плавления 56,8 С и цветом

50 ..м по КН-. 11, подвергают обработке диметилформамидом в две ступени, (Табл.1 ..

Продолжение табл. 1

Ступень

Темпера тура, С

Крат- Время ность контакДМФ к та, сырью ми.н.

Пример 2

1 00

20

В результате очистки получают высокоочищенный парафин, характеристика которого приведена в табл.2.

Пример 2. Неочищенный парафин, выделяемый из дистиллятного сырья с помощью избирательных растворителей, с содержанием масла

1,7 мас.%, температурой плавления

56,4 C и цветом 20 мм, обрабатывают диметилформамидом при следующих условиях, В результате получают высокоочищенный парафин, характеристика кото— рого приведена в табл.2, Т а б л и ц а 2

Пример

Показатель

1 2

- Е

ЗЗ

Температура †:iëàâления, С

56,5

Содержание масла, мас.%

0,4Э

Цвет очищенного парафина по КН-о1; мм оо стеклом 9

Содержание канцерогенных веществ

Выше 270 отс. отс.

Стабильность цвета„ сут

30 10

Пример 3. Неочищенный парафин, качество которого приведено в примере 2, обрабатывают диметил55 формамидом " содержанием воды 15% при тех же условиях, что и в примере 2, В результате очистки получают выooêoo÷èùåííûé парафин, имеющий цвет

6р 270 мм со стеклом 9 1 и содержащий масла 0,58 мас.%.

В табл.3 приведены сравнительные данные по очистке предлагаемым и из вестным способами двух видов пара65 фина.

954415

Т а б л и ц а 3

Одноступенчатая

Одноступенчатая

Предлагаемый способ

Предлагаемый способ

Сырье

Показатель

Сырье экстракционная очистка

ДМФ экстракционная очистка

ДМФ

Температура плавления, С о

51,2 51,3 56,8

56,8

56,9

Содержание масла, мас.Ъ

0,49 0,21

2,24 1,62

0,56 0,70

Цвет по КН-51 со.стеклом У 1, мм

270

270

270

235

Содержание канцерогенных веществ

Присутствует сильный

ФОН

Присутствует сильный

ФОН

Присутствует сильный

ФОН

Сильный

ФОН

ОтсутФОН ствует

Формула изобретения

Составитель Л.Иванова

Редактор Ю.Середа Техред M.рейвес Корректор Е . Рошк о

Заказ 6366/21 Тираж 524 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проек нiя, 4

Как видно из представленных данных, предлагаемый способ позволяет увеличить степень очистки парафинов, снизить содержание масла в них на 30-75Ъ и увеличить стабильность цвета продуктов, а также вырабатывать из парафинов технических марок высокоочищенные парафины марки

В и П, что дает возможность увеличить производительность установок обезмасливания на 10-20Ъ.

1. Способ очистки твердого парафина путем обработки его диметилформамидом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и снижения содержания масла в параI фине, -обработку диметилформамидом проводят в две ступени при 90-.

130 С на первой ступени и 60-7QOC на второй ступени.

30 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют диметилформамид с содержанием воды

0,1-15 мас.Ъ.

Источники информации, 35 принятые во внимание при экспертизе

1 ° Переверзев A.Н. Производство парафинов. М., Химия, 1973, с.200.

2. Авторское свидетельство СССР

40 Р 432171, кл. С 10 С 43/02, 1974.

3. Отчет Грозненского нефтяного научно-исследовательского института.

Очистка твердых парафинов селективными растворителями. Грозный, 1978, )с 6 (прототип)