Способ изготовления углеродных изделий
О П И С А Н И В (ni93S477
ИЗОБРЕТИ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советск их
Социалнстическнк
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 20. 06.80 (21) 2960191/23-26 с присоединением заявки ¹ (5l)M. Кл.
С 01 В 31/02
ЭкударственЫ1 пюетвт
CCCP ао двлак нзебрвтвннй н втнрытнй (23) Приоритет
Опубликовано 15 ° 06.82, Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 15 . 06 .82 (53) УДК 661.666..-1 (088. 8) А.С.Черников, Л.И.Михайличенко, Ю.Л.Кудрявцев,...., Е.К.Лысенко и Л.Н.Агафонова
{72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ
ИЗДЕЛИЙ
Изобретение относится к углеродной промышленности и может быть использовано при изготовлении теплообменников, плавильных тиглей и других высокотемпературных и коррозионностойких изделий металлургической, химической и ядерной техники.
Известен способ изготовления углеродных (графитовых) иэделий, включающий смешение графитового порошка с размером частиц минус 53 мкм с порошком дибензатрона или дибензатрена, прессование при 200 С под давлением о
210-280 кгс/см с последующей термообработкой под давлением 280 кгс/см до 750-800 С со скоростью 25 град/ч и затем (без приложения давления) до 1750-1800 оС в инертной среде или вакууме (1).
Недостатки этого способа в его сложности и невысоком выходе годных изделий из-за применения операции совмещенного прессования и обжига.
Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения углеродных изделий, включающий смешение графитового порошка с размером частиц 50-180 мкм с термореактивным (фенольным) связующим, предварительно растворенным в жидком диспергирующем агенте, сушку смеси, прессование ее при температуре ниже температуры перехода связующего в неплавкое состояние (93оС) (до плотности 1,8-2,00 г/см ), отверждение под давлением 200 кгс/см при температуре выше температуры перехода связующего в неплавкое состояние
15 (150-204 С) с последующей термообра.боткой в инертной среде (2).
Однако данный способ сложен, а получаемые после термообработки изделия имеют низкую теплопроводность и плотность.
Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение теплопроводности и плотности изделий.
3 93547
Поставленная цель достигается эа счет того, что способ включает смешение графитового порошка с порошком термореактивного связующего с размером частиц, равным 0,25- 1 размера частиц графита, прессование смеси при температуре ниже перехода связующего в неплавкое состояние (до плотности 1,80"1,92 г/см ), отверждение под давлением при температуре выше 1в перехода связующего в неплавкое сос. тояние с последующей термообработкой в инертной среде до 900- 1000 С со скоростью 10-50 град/ч и до 17501800 С со скоростью 200-400 град/ч.
Диапазон крупности частиц связующего (0,25-1,0 от диаметра наполнителя) выбран иэ условия наибольшей равномерности распределения компонентов в пресс-массе. Скорость нагрева
10-50 С/ч выбрана из условия минимального распухания изделий при нагреве до 900-1000 Ñ. Скорость нагрева, равная 10 град/ч, соответствует изделием с поперечным минимальным размером более 60 мм, и 50 град/ч для изделий поперечным размером менее
10 мм. о
Термообработка до 1750-18 О О С позволяет практически сохранять прочностьобожженных заготовок, но одновременно увеличивает их теплопроводность.
Скорость нагревания до указанных температур (1750-1800 С) менее
200 град/ч нецелесообразна по экономическим соображениям, а более
400 град/ч приводит к уменьшению теплопроводности.
Пример 1. Пресс-массу готовят смешиванием 20 r порошка фенолофталеиновой смолы типа фф-2 размером о частиц 50 мкм и 80 г порошка, содержащего природный графит с размером частицм50 мкм (37,5 мас.1) и графит марки ГИЗ с размером частиц 50 мкм (12,5 мас.4) и 100-200 мкм (50 мас3).
Прессование .изделия диаметром 6 мм и длиной 8 мм проводят при 100 С и давлении IÎÎ кг/см в течение 20 мин, и затем температуру поднимают до I70 С и проводят отверждение связующего в течение 30 мин. Плотность отвержденного изделия 1,91 г/см . Термообра= ботку проводят при нагревании изделия в атмосфере аргона до 900 С о со скоростью 50 град/ч и до 1750 С со скоростью 200 град/ч. Плотность образца 1,82 и 1,79 г/см, соответственно, 3 после 900 С и 1750 С.
7 4
Пример 2. Пресс-массу гото-. вят смешиванием 200 r порошка фенолофталеиновой смолы типа фф-2 размером частиц 200 мкм и 800 г графитового порошка марки ГИЗ с размером частиц
400 мкм. Прессование образцов диаметром 6 мм и длиной 9 мм ведут при
130 С и давлении 100 кг/см в тече2 ние 10 мин, а отверждение под тем же давлением и при 200 С в течение
20 ми н. Плот ност ь от вержден ного и зделия 1,89 г/см . Затем его термообрабатывают при нагревании в атмосфере аргона до 1000 С со скоростью
30 град/ч и затем до I780 С со скоростью 400 С град/ч. Плотность образца 1,83 и 1,80 г/см, соответственно, после 1000 С и 178(С.
Пример 3. Шаровое изделие диаметром 65 мм прессуют из прессмассы по примеру 2 при 100©С и давлении 150 кг/см -, отверждают под давлением 150 кг/см . при 180 С в течение
30 мин. Плотность отвержденного изделия 1,89 г/см .Затем его термообрабатывают в графитовой засыпке при нагревании до 950 С со скоростью 10 град/ч и затем в атмосфере аргона при нагревании до 1800 С со скоростью 300 град/ч
Плотность шарового иэделия I,82 и
1,80 г/см, соответственно, после з
950 t и 1800 С.
Пример 4. Пресс-массу готовят смешиванием порошков резерционовой смолы типа фР- 1 с размером частиц менее 200 мкм (20 мас.3) и графита марки IM3 с размером частиц менее 400 мкм (80 мас.3). Шаровое изделие (диаметром 65 мм) прессуют из пресс-массы при 120 С и давлении
150 кг/см, отверждают под давлением
200 кг/см при 180 С в течение 20 мин.
Плотность спрессованного изделия
1,89 г/см . Отвержденное изделие термообрабатывают в графитовой засыпке при нагревании до 950 С со скоростью о
10 град/ч, а затеи — до 1800 С со скоростью 300 град/ч. Плотность полученного изделия 1,83 г/см, а предель 3 ная прочность разрушения 2700 кг/шар.
В таблице приведены свойства полученных иэделий по примерам (средние значения по 5 образцам) в сравнении с известными. Образцы, полученные по известному способу и имеющие плот- ность после отверждения выше 1,92 г/см после термообработки при 1750-1800 С имеют трещины.
935477
Предлагаемый
685
30
1,79
655
1,80
1,80
705
50
1,83
735
250-450
18-25
30-40
1,6-1, 7
Известный
Формула изобретения
Составитель В. Иванов
Редактор А .Гулько Техред 3. Фанта Корректор Г. Огар
Заказ 4145/28 Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5 г
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно иэ таблицы, предлагаемый 20 способ позе оляет полу чат ь более плотные иэделия с повышенными в 1,5-2 раза теплопроводностью и прочностью.
Способ изготовления углеродных иэделий, включающий смешение графитового порошка с термореактиным 30 связующим, прессование смеси при температуре ниже перехода связующего в неплавкое состояние, отверждение под давлением при температуре выше перехода связующего в неплавкое сос" .тояние с последующей термообработкой в инертной среде, о т л и ч а юшийся тем,что,с целью упрощения процесса, увеличения теплопроводности и плотности изделий, используют порошок связующего с размером частиц, равным 0,25-1 размера частиц графита, и термообработку до
900-1000 С ведут со скоростью 10 а
50 град/ч и до 1750- 1800 С со скоростью 200-400 град/ч.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
Патент CIA М 3309433, кл. 264-5, .1967.
2. .Патент США N 3634569, к л. 264-105 1972 (прототип) .


