Способ получения пигментной двуокиси титана анатазной или рутильной модификации

ОП ИСАНИЕ

И306РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Colos Советсиив

Сецналиетичвеник

Рвепубнни (»)929670

Ъ (6I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (5! )М. Кл. (22) Заявлено 13. 03. 80 (21) 2893131/23-26 с присоединение(н заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23. 05. 82. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания 25. 05. 82

С 09 С 1/36

1Ъеумуетеепвй кеиктет

СССР ае делан кзебрвтенкй и еткрытвЯ (БЗ) УДК 667. 622. . 118. 22 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. П. Иванов, А. Ф. Кузнецов, А. И. Х ов (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ

ТИТАНА АНАТАЗНОЙ ИЛИ РУТИЛЬНОЙ

МОДИФИКАЦИИ

Изобретение относится к производству пигментной двуокиси титана рутильной и анатазной модификации по сульфатной технологии, и может быть использовано в качестве белого пигмента в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения пигментной двуокиси титана по сернокислотной схеме, включающий разложение

10 титансодержащего сырья серной кислотой выщелачивание образовавшегося при этом плава, термогидролиз полученного при выщелачивании сернокислого раствора титана, с образованием

1S при этом осадка гидратированнои двуокиси титана 20m, отбелку последней сернокислым раствором в присутствии металлического алюминия, фильтрацию суспензии, промывку осадка ГДТ, об20 работку его аммонийсодержащим соединением, последующую нейтрализацию суспенэии ГДТ серной кислотой и промывку, а затем солеобработку гидратированной двуокиси титана в суспензии гидроокисью калия и фосфорной кислотой, последующую фильтрацию суспензии и прокаливание отделенной пасты (1).

Данный способ достаточно многостадиен и позволяет получить пигмент лишь в рутильной форме.

Известен также способ получения пигментной двуокиси титана анатазной или рутильной модификации посернокислотной технологии, включающий солеобработку суспенэии гидратированной двуокиси титана сульфатом калия и фосфорной кислотой или сульфатом цинка в присутствии порядка 23 рутилирующих зародышей, последующую фильтрацию суспензии и прокаливание отделенной пасты (21.

При получении анатазного продукта солеобработку ГДТ по этому способу проводят сульфатом калия и фосфорной кислотой, а рутильного про46

3 929 дукта - сульфатом калия и сульфатом цинка.

Известный способ, однако, требует значительного количества дорогостоящего сульфата калия в количестве порядка 0,45-0,543 К(10 при рас-. ходе фосфорной кислоты в количестве

0,72/ Pg 05 и сульфата цинка 0,7532пО к TiО(1 в суслензии.

Целью изобретения является уменьшение расхода соединений калия при солеобработке в способе получения пигментной двуокиси титана анатазной ,или рутильной модификации при увелИчении выхода пигмента.

Поставленная цель достигается

TfM что согласно способу получения пигментной двуокиси титана рутильной и анатазной модификации по сернокислотной технологии, включающему солеобработку суспенэии гидратированной двуокиси титана сульфатом калия и Фосфорной кислотой для получения анатаэного пигмента или сульфатом калия и сульфатом цинка в при сутствии рутилирующих зародышей для получения рутильного пигмента,.последующую фильтрацию суспензии и прокаливание отделенной пасты, на солеобработку в обоих случаях дополни" тельно вводят титаниламмонийсульфат в количестве 2-34 по Т10у к двуоки" си титана в суспензии.

Предлагаемый способ позволяет снизить расход соединения калия по сравнению с известным более чем в два раза или полностью исключить их использование в зависимости от дозировки титаниламмонийсульфата.

Так, при расходе последнего 2,54 расход соединений калия сокращается до 0, 113 К(О при получении анатаза и рутила, а расход титаниламмонийсульфата 34 позволяет полностью исключить введение соединений калия на солеобработку.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет увеличить и выход пигмента, так как введенный с титаниламмонийсульфатом титан практически полностью остается в пасте гидратированной двуокиси титана за счет гидролиза указанной соли и образования нерастворимых соединений титана с фосфорной кислотой и сульфатом калия.

Причем введение титаниламмонийсульфата в количестве менее 2F Т10

670 4 к Т10 в суспенэии не позволяет снизить расход соли калия, а более 3rприводит к снижению выхода пигмента за счет увеличения содержания растворенного титана в фильтрате.

При осуществлении предлагаемого способа пигмент получают со свойствами, не уступающимй продукту, полученному известным способом.

1в Пример 1, К 100 мл суспензии

ГДТ с содержанием 250 г/л T10(2 добавляют до 0,05 г сульфата калия л

KqSOy (О,ll 3 ;К О}, 0,33 мл 554-ной фосфорной кислоты Н РО4 (0,724 P O )

Is и 2,9 г титаниламмойийсульфата с содержанием 21,6Ф Т10 и 10,57р NH+ о

4 (2,5 р Т10(). Суспензию перемешивают

15 мин, фильтруют на воронке Бюхнера и прокаливают отделенную пасту 2 ч

26 при 890 C.

Получают 25,9 r пигмента анатазной модификации с показателями: разбеливающая способность 1180 усл.ед. белизна 95,9 усл.ед. и рН 6,40.

Пример 2. К 100 мл суспензии

ГЙТ с содержанием 250 г/л TiOg добав0 е33 мл 533ной НрРО4 (О 723 Р О ) 11 и 3,47 г титаниламмониисульфата с содержанием 21,63 Т10 < и 10 5.i ЙН (3Г Т(р ) . Далее сусаеиаию обраса тывают по примеру 1. Получают 26 0 г пигмента анатазной модификации с показателями: разбеливающая способность

1170 усл, ед., белизна 55,9 усл.ед. рН 6,35, Пример 3, Суспензию Т10(обрабатывают по примеру 1, но при до бавлении в нее 0,05 г K SO (0,11 l

К,10) 0,37 г ZnSOq (0,75р ZnO)

2,9 г титаниламмонийсульфата с содержанием 21,6/ Т10(1 и 10,5 NH+ (2,53 ТiО(). Получают 26,1 г пигмента рутильной модификации с показателями: разбеливающая способность

1590 усл,ед., белизна 95,1 усл.ед. рН 6,8, содержание рутила 563.

Пример 4. Аналогичен примеру 3, но при добавлении в суспенщию 0,125 r K SO (0,283 К(10) и

0,33 мл 554-ной Н РО (О 721 PgO ) и 2,31 г титаниламмонийсульфата с содержанием 21,64 TIO и 10,5/

МН4 (2 р Т10 ) .

В результате получают 25,8 пигмента анатазной модификации с показателями: разбеливающая способность

1 180 усл. ед.,белизна 95,8 усл. ед. рН 6,50.

929670 6 л и далее суспензию обрабатывают по примеру 7 ° Получают 25,3 г пигмента и анатазной форме с показателями: разбеливающая способность 1160 усл. ед белизна 95,6 усл.ед., рН 6,60.

Предлагаемый способ получения пигментной двуокиси титана позволяет при сохранении качества продукта более чем в 2 раза сократить или ис10 ключить полностью расход соединений калия и повысить выход титана на

1,7-2,83 за счет применения титаниламмонийсульфата, являющегося отходом производства редких металлов.

5

Пример 5. Обрабатывают 100 м суспензии ГДТ указанной концентрации при добавлении в нее 0,37 г ZnS04 (0,754 ZnO), 3,47 r титаниламмоний» сульфата (21,63 710 и 10,53 МН4 ) в количестве З по Т10 и 10 мл зародышей с содержанием 50 г/л Т 0 (23) °

Получают пигмент в количестве

26,2 г рутильной модификации с показателями: раэбеливающая способность 1580 усл.ед., белизна 95,2 усл.ед рН 6,8, содержание рутила 953.

Пример 6. 100 мл суспенЕии ГДТ указанной концентрации обрабатывают добавлением 0 052 KgSOy (0,119, K O ),. 0 33 мл 553-ной Н Р04 (D,723 0 05) и 2,9 r титаниламмонийсульфата с содержанием 21,63 T10q и 10,53 МН4 (2,5g T10q)

В результате получают 25,9 r пигмента анатазной модификации с пока" зателями: разбеливающая способность

1180 усл.ед.,белизна 95,9 усл. ед., рН 6,40.

Для сопоставления далее описаны примеры по известному способу.

Пример 7. К 100 мл суспензии ГДТ с содержанием 250 г/л TiO g добавляют 0,21 r K@504 (0,454 К О), 0,37 г 2г504 (0,753 ZnO) и 10 мл зародышей с содержанием 50 г/л TiO (23), перемешивают 15 мин, фильтруют на воронке Бюхнера и прокаливают

2 ч при 850оС. Полученный пигмент в количестве 25,6 г рутильной модификации имеет показатели: разбеливающая способность 1580 усл.ед., белизна 95,0 усл.ед, рН 6,8, содержание рутила 954.

Пример 8. К 100 мл суспенэии ГДТ с содержанием 250 г/л Т10о добавляют 0,25 r KqSOg (0,543 К 10) . и 0 33 мл 594-ной Н Р04 (0723 Pr+5) Формула изобретения

Способ получения пигментной двурв окиси тктана анатазной или рутильной модификации по сернокислотной техно логии, включающии солеобработку суспензии гидратированной двуокиси титана сульфатом калия и фосфорной кис-. гз лотой или сульфатом калия и сульфатом цинка в присутствии рутилирующих зародышей, последующую фильтрацию суспензим и прокаливание отделенной пасты, о т л и ч а ю щ и и г с я тем, что, с целью уменьшения расхода соединений калия при увеличении выхода пигмента, на солеобработку дополнительно вводят титанилТ10 аммонийсульфат в количестве 2-33 по к двуокиси тана в суспензни.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ю 3518050, кл. 23-202, опублик. 1970.

2. Беленький Е.ф., Рискин И.В.

Химия и технология пигментов. Л., "Химия", 1974, с. 138-139.

Составитель Л. Романцева

Редактор О. Половка Техред М. Надь Кор ектор Н. Стец

Заказ 3 11/33 . Тираж 5 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал flilll "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,