Электролит золочения

 

Союз Советовав

Сойяалистичасню

Республик

К ЛАТRHf V (6!) Дополнительныф к патенту (М) ЗаЯвлеио 1? . 09. 75 {21) 2172438/22-02 (23) Приоритет - (32) 20. 09. 74 (31) Р2445537.6 (ЗЗт ФРГ (53) М. Кл.

С 25 0 3/48 фвудауетвеай квинтет

ССЕР аа авлаи нзебретеняй н открытяй (5З) УДЫ 621.357..7:669.218 (088.8) Опубликовано 23.04.82.Бюллетень 3b 15

Дата опубликования описания 25.04.82

Иностранцы

Рольф Людвиг (ФРГ) и Йозеф Кулькович (СФРЮ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Шеринг АГ" (ФРГ) (7l) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ЗОЛОЧЕНИЯ или гептатиосульфатодиаурат натрия, тиосульфат натрия или калия и буфер ную добавку, дополнительно содержит восстановитель - сульфит натрия или смесь сульфита натрия и пиросульфита калия, а в качестве буферной добавки - смесь борной кислоты и этиленгликол при следующем соотношении компонентов, г/л:

Дитиосульфатоаурат или гептатиосульфатодиаурат натрия (в пересчете на металл) 9,85-15,7

Тиосульфат натрия или калия 156-240

Сульфит натрия 12,6

Пиросульфит калия 2,2

Борная кислота 18,6

Этиленгликоль 3?,2

Процесс осаждения рекомендуют проводить при рН 5-11, 20-55 С и плот. кости тока 0,1-2 А/дм с использованием платинированного титана.

Изобретение относится к гальвано-. стегии, в частности к электролитическому осаждению золотых покрытий . на медь и ее сплавы, печатные схемы, диоды и т.п. 5

Наиболее близким к изобретению является известный электролит золочения, содержащий тиосульфатный комплекс золота (Х АЦ (5 0 ) - nX 5 0 g, ãäå Х =

= Na+, К+, NH<) тиосульфат натрия 10 или калия и буферную добавку - этилендиаминтетрауксусную кислоту P-1..

Однако из известного электролита осаждаютсо пористые покрытия (610 nop/ñì ), а его стабильность недо- 16 статочна, электролит разлагается при повторном его использовании и становится непригодным.

Целью изобретения является снижение пористости покрытий и повышение 20 стабильности электролита.

Указанная цель достигается тем, что электролит золочения, содержащий тиосульфатный комплекс золота, преимущественно дитиосульфатоаурат 25

О П И С А Н И Е >923375

ИЗОЫ*ИтЕН ИЯ

923375

Дитиосульфатоаурат натрия (Май ГАв(SgOq)g 3. .2HqO) получают, например, восстановлением тетрахлораурата натрия в нейтральном водном

:растворе с тиосульфатом и осаждением образовавшихся комплексов спиртом.

Аналогичным путем получают и гептатиосульфатодиаурат натрия (Na< (Au (S O } 3) .

При использовании предлагаемых 1о электролитов при той же концентрации золота,. что и в известном электролите, но с существенным избытком используемо. го в качестве комплексообразователя тиосульфата, например при соотношении NayAu(SgOg) - 2НпО/NagSgOg 8Н О=

5, электролит, остается стабильным практически бесконечно.

В связи с тем, что золото трудно растворяется в тиосульфатных раство- zp рах, приходится применять нерастворимые аноды. Поэтому в электролит добавляют восстановитель - сульфит натрия, (Ма О ) или смесь NaySOg и пиросульфита калия (KqS OS) . Для регулирова- zs ния рН электролита используют смесь борной кислоты и этиленгликоля.

Используя предлагаемый электролит, получают блестящие покрытия уже при толщине 2,5 мкм, содержащие только зв

0-2 лоры/дм (электрографическое испытание), что позволяет считать такие покрытия беспористыми..

Электролит позволяет получать блестящие покрытия различной твердости (от 70 до 180 по Виккерсу) в зависимости от отношения Ma Au(SgOq)q-2Н 10 к избыточному тиосульфату в растворе и при повышающейся плотности тока, как это иллюстрируется в табл. 1. 40

Осажденные иэ предлагаемого электролита покрытия обладают даже при повышенной толщине покрытия хорошей пластичностью. Вместе с тем электролит обладает, уже начиная с толщины покрытия 3 мкм, выравнивающим эффектом и поэтому пригоден для получения как тонких, так и толстых золотых покрытий.

Применение малой плотности тока (0,1-0,5 А/дм ) обеспечивает получе1. ние высокочистых золотых покрытий с высокой электропроводностью. При плотности тока 0,4-1,2 Р/дм получают покрытия повышенной твердости и износостойкости.

Изобретение иллюстрируется несколькими примерами, представленными в табл. 2.

Из указанного электролита осаждаются гладкие блестящие (отражательная способность составляет 964) беспористые покрышки толщиной 0,220 мкм с выходом потоку 95-1004, удельное электросопротивление которых 0,026-0,030 Ом.мм)м, а тягучесть (процент удлинения) 4-103.

Рассеивающая способность электролита (по Херингу) составляет 50-703. .Покрытия хорошо поддаются пайке и хорошо паяются и после нескольких

:месяцев хранения.

Электролит может работать и при повышенных температурах, что позволяет проводить осаждение при плотностях тока до 1,5 А/дм при сохранении 1003-ного выхода по току. Это особенно выгодно в тех случаях, когда требуется золотое покрытие очень высокой пластичности с исключительно малым поросодержанием. Осаждение проводят как в стационарных ваннах, так и в,барабанах. Можно использовать перемешивание электролита и перемещение катодов.

Таким образом, изобретение позволяет получать золотые покрытия хорошего качества. Электролит стабилен в работе.

Работа с электролитом совершенно. безвредна, потому что он не выделяет никаких токсичных или же ецких паров °

Предлагаемый электролит позволя.ет проводить осаждение золота в широком диапазоне рН (от 4 до 13) и обладает благодаря этому исключительно в кислом диапазоне рН лучшей рассеивающей способностью, которая, как известно, возрастает с повышением значения рН.

Выход по току не зависит от плотности тока и составляет почти 100 .

Вследствие этого отсутствует выделение водорода.

Широкий диапазон рН и отсутствие выделения водорода создают в целом благоприятную предпосылку для применения предлагаемого электролита при изготовлении печатных схем. Используемые в печатных схемах сопро-, тивления или защитные лаки B других случаях подвергаются агрессии или же отделяются под .воздействием выделяющегося водорода,,что является совершенно недопустимым.

923375

Таблица l й,1

Аи моль/л

Плотнос,ть токе;

А/дм

Твердость, шкала Виккерса

0,04

0,4

0,10

0,05

0,13

0,6

0,16

0,05

0.7

0,25

0,07

1,0

0,10

0,50

1,3

0,10

0,70

1,5

Таблица 2

Примеры. ) 9,85

15,7

240

156

12,6

12,6

2,2

18,6

КД 05 н во

Этиленгликоль

18,6

37,2

37,2

6,8

6,5 рн

Температура, С

Плотность тока, 23

А/дм

0,3-1,5

0,1

Формула изобретения

9,85-15, 7

Состав электролита, г/л, режим электролиза

Na>(Au(S@0g) yg

Ма 3Auq(S O Q )

0. 3

Na S 0

Ъ йа SO>

Электролит золочения, содержащий тиосульфатный комплекс золота, преимущественно дитиосульфатоаурат или гептатиосульфатодиаурат натрия, тиосульфат натрия или калия и буферную добавку, отличающийся тем, что, с целью снижения пористости покрытий и повышения стабильности электролита, он дополнительно содер70

180 жит восстановитель — сульфит натрия

Я или смесь сульфита натрия и пиросульфита калия, а в качестве буферной добавки — смесь борной кислоты и этиленгликоля при следующем соотно.шении компонентов, г/л:

Дитиосульфатоаурат или гептатиосульфатодиаурат натрия (в пересчете на металл) 923375

Составитель В. Бобок

Редактор О. Половка Техред Ж, Кастелевич Корректор И Пожо

Тираж 687 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Заказ 2631/79 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тиосульфат натрия или калия

Сульфит натрия

Пиросульфит калия

Борная кислота

Этиленгликоль

156-240

12,6

2,2

18,6

37 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Safarzynski S. и др. Тиосульфатный электролит золочения. - Pes феративный журнал "Химия", М 12, 1975, с. 12J1255.