Способ подготовки образцов из алюминатных спеков для исследования под микроскопом

Союз Советских

Соцналистическил.

Республнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1894431 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.04.80 (21) 2905298/22-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

51)М Клз

G 01 N!/28

Госудврствеииый комитет (53) УДК 543.053 (088.8) Опубликовано 30.12.81. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 30.12.81 по лелем изобретеиий и открытий (72) Автор изобретения

В. В. Окунев

Сибирский государственный проектный и научно- исследовательский институт цветной метал,фргии . (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

ИЗ АЛ 1ОМИ НАТН ЫХ СП ЕКОВ

ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОД МИКРОСКОПОМ

Изобретение относится к микроскопическим анализам при производстве глинозема из глиноземсодержащих руд, например нефелиновых, и может быть применено для исследования минералов и структурно-текстурных особенностей алюминатных нефелиновых спеков, вяжущих и бетонов при исследовании стройматериалов.

Известен способ подготовки образцов из алюминатных спеков для исследования под микроскопом, включающий контроль их качества путем истирания до толщины

0,002 — 0,020 мк и приготовление из них иммерсионных препаратов (1).

Указанный способ не позволяет исследовать минеральные фазы спеков, например, путем микрозондирования и определить их структуры и текстуры, необходимые для контроля и совершенствования технологической схемы производства глинозема.

Наиболее близок к предлагаемому способ подготовки образцов, включающий шлифование, многостадийное полирование и отмывку. Сущность его заключается в грубой и тонкой шлифовке образцов и их полировка.

Шлифовка производится на чугунных кру2 гах с применением абразивов (наждака) и жидкости для их смачивания, состоящей из керосина, нефти и лярдового масла, полирование в одну, две или три стадии на кругах, покрытых шелковой тканью. При полировке применяются алмазные пасты с крупностью абразивов 1 — 6 мк. Образцы после каждой операции шлифования и полирования очищаются (отмываются) от абразива водой или керосином. Готовность шлифа и качество шлифовки проверяется

1О под микроскопом (2).

К недостаткам способа относится слабая полирующая способность основной составляющей спеков алюмината натрия, гидролиз его на воздухе и низкие прочностные свойства, что не позволяет подготовить необходмую полированную поверхность для исследования ее под микроскопом.

Цель изобретения — улучшение полирующей поверхности алюминатных спеков для определения их структурно-текстурных особенностей и минерального состава.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу подготовки образцов алюминатных спеков для исследования под мик894431

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 1468/64 Тираж 910 Подписное

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 роскопом, включающему шлифование, многостадийное полирование и отмывку, шлифование гранул крупностью 20 — 8 мм, производят на притертых пластинках на масле, преимущественно трансформаторном, в течение 30 — 40 мин, многостадийное полирование проводят в три стадии, при этом на первой стадии — полирование на коже шавро с маслом и крокусом, на второй на тонковорсистом фетре с ацетоном, на третьей — на коже шавро.

1о

Целесообразно спеки, состоящие из гранул крупностью 1 — 8 мм, предварительно цементировать твердеющей композицией и брикетировать.

Для смывки образца после каждой операции шлифования и первой стадии полирования используется трансформаторное масло.

Пример. Проба спека рассеивается на классы крупностью 20 — 8, 8 — 3, 3 — 1, 1 — 0 ми, Гранулы крупностью 20 — 10, 10 — 8 мм, сильнопористые и обладающие низкой прочностью, цементируются, например бальзамом, по известным методикам.

Гранулы 8 — 3, 3 — 1, 1 — 0 мм брикетируются, например, шеллаком, в таблетки диаметром 15 — 20 мм и высотой 7 — 8 мм и шлифуются абразивами 14 — 20 мк (более крупные абразивы не применяются во избежание царапин на мягких минералах, которые последующим шлифованием не выводятся1. зо

Гранулы спеков крупностью 20 — 8 мм шлифуются в течение 3 мин абразивным порошком 20 мк (плотные спеки предварительно обрабатываются более грубым порошком 30 — 40 мк) .

Образец шлифуется на порошках 14, з5

7 — 5 и 3 мк в течение 8, 10 и 12 мин соответственно.

Затем образец подвергается трехстадийному полированию.

Первая полировка производится с крокусом на коже шавро, натянутой на притер- 4о тую пластинку, вторая — после удаления крокуса с образца на тонковорсистом фетре, смоченном ацетоном, третья — на коже шавро без крокуса и смачивателя. Полировка производится в течение 3,0; 1,0; 0,5 мин соответственно. Готовность полированного образца проверяется под микроскопом, например МИН-9. В качестве смачивающей жидкости абразивов и для смывки образцов после каждой операции шлифования и полирования, за исключением второй и третьей стадий полировок, используется чистое масло, например трансформаторное. Отмывка образца производится кисточкой, остатки масла удаляются с его поверхности фильтровальными и хлопчатобумажными салфетками.

После готовности образца он закрепляется на предметном стекле, например пластелином.

После этих операций поверхность образца изучается под микроскопом с целью исследования его структур и текстур, минерального состава, микротвердости и др. свойств.

Время, необходимое для изготовления шлифов из гранул крупностью 20 — 8 .мм до полной готовности„составляет 35 — 40 мин, брикетов — 30 — 35 мин.

Технико-экономические преимущества при использовании способа подготовки образца из алюминатных спеков для исследования под микроскопом обусловлены получением полирующей поверхности, что позволяет изучить строение спеков в зависимости от термодинамических условий их формирования, минеральный состав с применением микроанализатора и других современных методов их исследования, установить микротвердость составляющих спек минералов. Применение способа для контроля качества спеков способствует усовершенствованию схемы производства глинозема и повышению извлечения алюминия в раствор при гидрохимической обработке спеков.

1. Способ подготовки образцов из алюминатных спеков для исследования под микроскопом, включающий шлифование, многостадийное полирование и отмывку, отличающийся тем, что, с целью улучшения полирующей поверхности алюминатных спеков для определения их структурно-текстурных особенностей и минерального состава, шлифование гранул крупностью 20 — 8 мм производят на притертых пластинках на масле, в течение 30 — 40 мин, многостадийное полирование проводят в три стадии, при этом на первой стадии — полирование на коже шавро с маслом и крокусом, на второй— полирование на тонковорсистом фетре с ацетоном, на третьей — полирование на коже шавро.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что спеки, состоящие из гранул крупностью

1 — 8 мм, предварительно цементируются твердеющей композицией и брикетируются.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кэмерон Ю. Н. Рудная микроскопия.

М., «Мир», 1962, с. 50.

2. Татарский В. Б. Кристаллооптика и им мерси о нный метод. М., «Недра», 1965, с. 240.