Способ получения модифицированного каолина

 

Ф.Д. Овчаренко, Н.Г. Васильев, А.Г. Савкин, И.А. Бунтова, К.Г. Богачук, Я.Г. Исаечкин и T,Ã. Блох (72) Авторы изобретения

Ф

Институт коллоидной химии и химии воды „

АН Украинской ССР (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО

КАОЛИНА

Изобретение относится к получению наполнителей органических сред, например резиновых смесей, лаков, красок, клеев, пластических масс и т.д„ в частности к способам получения каолина с модифицированной поверхностью.

Известен способ модифицирования глин производными аминов $1).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ модифицирования водной суспензии каолина солями четвертичных алкиламинов в присутствии гидроокиси натрия с последующим отделением и сушкой (2).

Недостатком известного способа яв- ляется высокая стоимость,. высокое пенообраэование в процессе модифицирования, токсичность.

Цель изобретения - интенсификация процесса и улучшение качества готовоЛЮ го продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем обра2 ботку водной суспензии каолина алкил( аммониевыми соединениями, в присут-. ствии гидроокиси натрия, отделение и сушку модифицированного продукта, в качестве алкиламмониевых соединений используют метилдиэтилалкоксиметил" аммоний метилсульфат общем формулы (К-OCII2-К-(С g),) СН о

2 э. 3 4 или смесь бенэолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных диэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов общей формулы (R "Î (С НО-CHRO) -$- (С Н 1 С ф 00 ф

В качестве радикалов к в метилсульфате используют в,основном С С)В НО(т, в эфирах С, Н !Г вНзт используемые реактивы выпускаются в промышленных масштабах.

Пример 1. В реактор с мешалкой загоужают 999,.51 кг 3(-ной сус

55 пензии коалина. Суспензию нагревают до 90 С. При интенсивном перемешивании туда загружают 450 г метилдиэтилалкоксиметиламноний метилсульфата и 40 г гидроокиси натрия (рН 11).

Суспензию перемешивают в течение

15 мин, а затем фильтруют для отделения модифицированного каолина от равновесного раствора. Полученную пасту сушат при 110 С. Количество адсорбио рованного модификатора составляет при этом 26 мкэкв/г.

Пример 2. В реактор с мешалкой загружают 998,45 кг 101-ной суспензии каолина. Суспензию нагревают до 90 С и при интенсивном перемешивании в реактор вводят 1,5 кг метилдиэтилалкоксиметиламмоний метилсульфата и 40 г гидроокиси натрия. Суспензию перемешивают 30 мин, а затем отфильтровывают. Полученную пасту сушат при 110 С. Обработанный таким способом каолин содержит

31 мкэкв/г адсорбированного модификатора.

Пример 3. В реактор с мешалкой загружают 999,51 кг 33-ной суспензии каолина. Суспенэию нагревают до 90ОС. При интенсивном перемешивании туда загружают 450 г смеси бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных диэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов и

40 г гидроокиси натрия (рН 11). Суспензию перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют для отделения модифицированного каолина от равновесного раствора. Пасту сушат при 110 С о

Количество адсорбированного модификатора в этом случае составляет

25 мкэкв/г.

8 табл.1 и 2 приведен состав компонентов для получения модифицированного каолина при использовании в качестве модификатора метилдиэтилал . коксиметиламмоний метилсульфата (табл.1) и смеси бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных диэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов (табл.2).

В табл.3 приведены параметры известного и предлагаемого способов.

При исполь зова нии предлагаемых модификаторов процесс модифицирова" ния каолина следует вести не при

80-95ОС, как в известном способе„а при температуре нагрева суспензии не

2О

50 выше 60-70" С (табл, 3) . Снижение температуры процесса модифицирования поверхности каолина без изменения количества адсорбированных модифика— торов уменьшает энергозатраты и упрощает технологию, и- интенсифицирует процесс.

Кроме того, в технологии получения модифицированного каолина важным этапом является отделение частиц каолина с модификатором от жидкости путем фильтрования суспензии.

Как видно из данных табл.3, время оседания модифицированного каолина (важным этапом является отделение частиц каолина) по известному способу составляет 4-5 ч,а с предлагаемыми модификаторами - 2-3 ч. Поскольку равновесный раствор (жидкость) удаляется от осевших частиц деканта цией, время фильтрования сгущенной суспензии существенно уменьшается, что также является преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным. Кроме того, повышается качество полученного целевого продукта. В табл,4 и 5 приведены срав нительные данные испытаний модифицированного каолина, полученного по известному способу и предлагаемому, используемого в качестве наполнителя резиновых смесей на основе стирольного каучука СКС-30 АРКП (табл.4 ) и кожеподобной резины КТИ-"Дарнит" (табл.5).

Иэ данных табл.4 видно, что физико-механические показатели резин (сопротивление разрыву, относительное и остаточное удлинение), наполненных модифицированным каолином, полученным по предлагаемому способу, превосходят показатели резин с модифицированным каолином, приготовленным по иэвестному способу. То же наблюдается при замене дефицитной и дорогостоящей белой сажи БС-100 модифицированными каолинами в резиновых смесях (табл.5). Резины, накопленные модифицированным каолином, полученным по предлагаемому способу, имеют более высокие физико-механические характеристики, чем по известному.

Та ким обра зом, и редла га емый способ позволяет интенсифицировать процесс за счет уменьшения температуры и сокращения времени обработки, используемые модификаторы обладают

893855

Количество, вес.3

Компоненты

Суспензия каолина

3 21

0,045-0,315

Гидроокись натрия

Вода

Компоненты

3-21

Суспензия каолина

Гидроокись натрия

Вода

Таблица 3

Известный способ

5,0

80-95

31

80-95 более низкой пенообразующей способнос. тью, практически полностью адсорбируются на поверхности каолина, что избавляет от необходимости дополнитеМетилдиэтилалкоксиметиламмоний метилсульфат (примеры 1 и 2) Смесь бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных диэтиленгликолевых эфиров высаих жирных спиртов(пример 3) Каолин "Экстра" СО модифицированный

Каолин мокрого обогащения модифицированный льной очистки сточных вод, позволяет сократить длительность технологического процесса и создать достаточную лиофильность поверхности.

Т а б л и ц а 1

0,004-0,006

96,951-78,769

Таблица 2

Количество,вес.Ф

0,045-0,315

0,004-0,006

96,951-78,679

I

1 !

Ю

1 -1

1 °

I

1

1 ! !

О

\м л

Z й!

1 ! л ! ь

I CV

) О м

Э д6 о

3 о

1Ig

Iи

I

I

1 LA

1

1

1

1 !

1 О

1

Ю сЧ чО

Ю

ОЪ

М\

Э х

1

1

Ю

I СЧ

I

Э о х оР о л

Э Э

z r

V о х

1CD

1О о и о!

1

Фй ! LA !

I !

1

1

1Ъ

1 О

1

1

1.С и

>z

2l х

1и

Э

Ф

О

О1

О ъО м

О

О1 м

Ю

LA

:ф

Ю

Ю ъО

Ю м с

О

Ю О

О м л

Э ф

Э

К а

III х и м и

1- и х о

Z о а

Ю

О

CD

Ю

С4

1 Т

1 1

1 1

1 1

1 О 1

I CV 1

1 I

I 1

1 1

I 1

1 I

1 Ш I

1 I

1 1

I 1

1 1

1=!

Ю О

Ln a

893855

Ю

- 3

Ф

CD

-.з. м

LCL

C)

СО

LA

Ю

Ю О

О

О сО

6;

Z

1 о

z о

CD

С.Э

Э

Щ а

1О

С) III а

i» iX и з

Х X

m x

Щ

Ф х о

z а

С X о

I1I Z

ы в

Ф (e о е ав

Ф

X X

Хе с з о к е о

X аа

1й х о д а о

I»

t I1I

61 х

bc !х

III 6I

CL 3e о и и х о л а о

I3- 2х с х

Э X

Ъ СЕ

z х

Э

И !

lg .Ев

X о о о.о а 1х m о х

X z е

x z сК о 2 и

Ф

I- йЧ о

1О 5е о

X о о

1 Cl о о а 1Х III х е

Z X

X <Е с о о *

z u

893855

Таблица

Образец

Прочность на растяжение, кгс/см

ОтносительОстаточное удлинение, ф ное удлинение,Ф

Известный способ

8,3 белая сажа БС-100

356

Каолин мокрого обогащения .модифицированный

8,3

360

Предлагаемый

Каолин мокрого обогащения с модификатором Ю 1

8,5

365

Каолин мокрого обогащения с модификатором If 2

8, 7

370

Составитель К. Ягунов

Редактор В. Петраш Техред T. Маточка Корректор Г. Рещетник

Заказ 11380/36 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская.наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 г

Формула изобретения

Способ получения модифицированного каолина, включающий обработку водной суспензии каолина алкиламмониевыми соединениями в присутствии гидроокиси натрия, отделение и сушку модифицированного продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества готового продукта, в качестве алкиламмониевых соединений используют метилдиэтилалкоксиметиламмоний метилсульфат общей форму, (В-ОСН -)- (СТНК) ".Í3504 сн где R - С ОН24- fg " 7) или смесь бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных диэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов общей формулы

ER-О(сн -снбо) -и-(с н ) "с н,во, "3 де R - Сц Н >-С р НЪ7 .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

< 709530, кл. С 01 В 33/30, 1980, 2, Авторское свидетельство СССР Г 623825, кл. С 01 В 33/26, 1978.