Способ растворения силикатов
Союз Советскик
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (ii) 891562 (61) Дополнительное к ввт. свмд-ву (22) Заявлено 210580 (21) 2927619/23-26 с присоединением заявки М(23) ПриоритетОпубликовано 231281 бюллетень ЙЯ 47
Дата опубликования описания 2 3,12.81 (51)М. Кл
С 01 В 33/20
01 и 1/28
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546. 284 $
: 543. 056(088. 8) (72) Авторы изобретения
fO.Â. Дубасов, В.Г. Жерехов и Н.4. Сковородкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ СИЛИКАТОВ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам растворения силикатов, и может быть использовано при изучении загрязненности почвы продуктами выпадения от
5 ядерных взрывов и выбросов от ядерных реакторов.
Известен способ растворения силикатов, включающий обработку исходно- со материала кислотами нли сплавление различными плавнями $1).
Однако известный способ не позволяет полностью растворить пробу.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо- 1з му результату является способ растворения силикатов, включающий обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложением нерастворившегося остатка путем оплавления с содой, преимущественно для последующего аналитического определения (23.
Однако известный способ требует длительного времени, особенно при пе- 2з реработке образцов с малыя Содержанием определяемых компонентов, когда необходимы большие наклески.
Кроме того, высокая загрязненность посторонними солями раствора, лолу-,30 ченного после выщелачивания плава кислотой, затрудняет последующую очистку индивидуальных металлов для их определения.
Цель изобретения — ускорение и уп рощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу растворения силикатов, включающему обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложение нерастворившегося остатка, преимущественно для последующего анализа полученного раствора, проводят разложение нерастворившегося остатка кипячением в присутствии 5-10% раствора едкого натра или кали и порошка металлического цинка.
Кроме того, раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут
s весовом отношении (1-2):(0,1-0,2) иа одну весовую часть силиката.
При меньшем количестве щелочи ие достигается полного разложения ос;гатка, а при большем - возникают трудности при отделении осадка от раствора. Уменьшение количества порожка металлического цинка приводит к потерям урана, нептуния н плутония
891562
Формула изобретения
Составитель T.Æóêîâà
Техред Л.Пекарь Корректор С.Шекмар
Редактор T.Êèñâëåâà
Заказ 11126/28 Тираж 508 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113935,.Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", .г,ужгород, ул.Проектная,4
I (до 10%), а увеличение — к ненужному расходу цинка.
Формирующийся при кипячении осадок гидроокисей и цинка содержит уран, трансурановые и редкоземельные элементы, а также ряд других металлов, например барий, кобальт, железо, марганец. Осадок отделяется от щелочного раствора, содержащего балласт ную щелочь, и растворяется в соляной кислоте. В результате загрязне. ность посторонними солями раствора, идущего на дальнейший анализ индивидуальных металлов, по сравнению с извест.— ным значительно снижается.
Способ был разработан на модельных пробах силиката (песок) с применением радиоактивных индикаторов, Для того, чтобы перевести индикаторы, в труднорастворимую окисную форму и тем самым наиболее адекватно смоделировать поведение указанных выше микрокомпонентов в анализируемых образцах, модельные пробы вместе с индикаторами прокаливались в вакуумной печи при 1500-16000С в течение 5-6 ч.
Пример. 20,0.г модельной пробы дробят, истирают до крупности частиц не менее 0,5 мм, помещают в тефлоновую посуду и обрабатывают фтористоводородной и азотной кислотами, после чего отделяют нерастворившийся осадок центрифугиро анием, переносят его в стеклянный стакан, объем раствора в стакане до 400 мл, растворяют в нем 28 r едкого натра и нагревают до кипения. Затем добавляют
2 r порошка металлического цинка, перемешивают и кипятят 15 мин. Осадок отфильтровывают на фильтре Мотта под вакуумом, промывают водой и растворяют в соляной кислоте. Количество радионуклидов, по сравнению с внесенным количеством, определяется радиометрически.
Предлагаемый способ растворения силикатов обеспечивает практически полное переведение в раствор. целевых микрокомпонентов при полном растворении макроосновы.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время растворения силикатов с 24 до 17 ч.
Кроме того, применение более простого и дешевого оборудования (стеклянная или фарфоровая посуда вместо пла« тиновой) упрощает процесс. Уменьшение загрязненности посторонними солями раствора, идущего на дальнейший анализ (15 г/л вместо 100 г/л), также облегчает процесс.
1. Способ растворения силикатов, включающий обработку исходного материала фтористоводородной и азотной
Яо кислотами и разложение нерастворившегося остатка, преимущественно для последующего анализа полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, разложение нерастворившегося остатка проводят кипячением в присутствии 5-10Ъ раствора едкого натра или кали и порошка:металлического цинка.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю.шийся тем, что раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут в весовом отношении (1-2)..
:(0,1-0,2) на одну весовую часть силиката.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э., Брайт Г.A., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М., "Химия", 1966, с.915-931.
2. Долежал Я., Повондра П., Шульцек 3. Методы разложения горных пород и минералов. М., "Мир", 1968, с.45-49.
