Устройство для круговой хроматографии в тонком слое сорбента

ОП КСАНИЕ

И306РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсмии

Социалистичесмик

Реслублии

< ц890238 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 27 ° 03. 80 (21) 2900820/23-25 с прмсоедмнением заявки М— (23) Приоритет (51)М. Кл.

G 01 N 31/08

Ввудвретввнный квмитвт

СССР

IIo двлвм нвввретеннй и вткрытий

Опубликовано 15 .12.81. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 15. 12. 81 (53) УДК 543.544 (088.8). (72) Авторы изобретения

М.П.Волынец и Л.П.Китаева

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КРУГОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к оборудованию для тонкослойной хроматографии, и может быть использовано для проведения хроматографического разделения в тонком слое сорбента, наS пример, неорганических ионов.

Известно устройство для проведения круговой радиальной хроматографии, включающее чашку Петри с растворителем, стеклянную пластинку со слоем сорбента и ватным фитилем, закрепленным в отверстии в центре пластинки. Пластинку с закрепленным слоем сорбента и нанесенной по кругу вокруг центра разделяемой смесью веществ помещают на стеклянную чашку

Петри слоем внутрь. Растворитель подают из чашки при помощи ватного жгута в центр пластинки, и он перемещается к периферии (1).

Недостатком указанного устройства является то, что его нельзя применять для концентрирования при анализе проб с малым содержанием опреде ляемых элементов. Поскольку объем нанесенной пробы не превышает

0,005 мл, чувствительность по определяемому микрокомпоненту недостаточна. Пропитанный растворителем слой может отставать от пластинки.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для круговой хроматографии в тонком слое сорбента, которое включает закрытую емкость с размещенными в ней пластинкой с сорбционным слоем и отверстием в центре и приемником для сбора элюата. Пластинку со слоем сорбента и нанесенной на него по окружности разделяемой смесью веществ помещают слоем внутрь на камеру с растворителем, который подают на слой по окружности с помощью войлочного кольца и перемещается от периферии к центру.

Снизу к центру слоя пластинки прижат фитиль из хлопчатобумажной ваты, 890238!

f5 зо

45 удерживаемой специальной трубкой,Последняя закрепляется в пробке, кото" рая вставляется в отверстие в днище камеры. Элюат стекает в приемник по этой трубке $23, Недостаток этого устройствасложность конструкции. Кроме тога, подачу растворителя этим способом трудно осуществить равномерно по кольцу. Скорость элюирования. очень мала - от О,1 до 5 мл/ч, и слой, пропитанный растворителем, может отстать от стеклянной подложки.

Целью изобретения является упрощение конструкции устройства и повышение эффективности хроматографического анализа.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для круговой хроматографии в тонком слое сорбента, включающем закрытую емкость с размещенными в ней пластинкой с сорбционным слоем и отверстием в центре, а также приемником для сбора элюата, на поверхности пластинки выполнена кольцевая выемка, причем ширина ее

D равна = —, где D — диаметр

15 внутренней окружности выемки.

Глубина выемки составляет 2-3 мм.

Такое выполнение хроматографической пластинки обеспечивает равномерную подачу растворителя в процессе хроматографирования и устраняет ошибки анализа, возникающие за счет неплотного прилегания сорбционного слоя, На фиг.1 изображена хроматографическая пластинка-кювета; на фиг.2 то же, продольный разрез; на фиг.3 — 40 предлагаемое устройство, общий вид.

Устройство включает хроматографическую пластинку 1, выполненную из фторопласта ипи стекла. В центре пластины выполнено отверстие 2 диаметром 2-3 мм. На поверхности пластинки выполнена кольцевая выемка 3

D шириной = — и глубиной h - =2-3 мм.

Пластинка установлена сарбционным споем 4 BBGpx на приемник у для сбора элюата и оба — пластинка и приемник помещены в закрытую емкость 6, например, эксикатор, или стакан с крышкой.

Предложенное. устройство совмещает в себе одновременно пластинку с сорбционным споем и кювету для подачи растворителя.

Устройство работает следующим образом.

Для хроматографического разделения s отверстие в центре пластинки закрепляют фитиль из фильтровальной бумаги так, чтобы он выступал снизу пластинки на 3-4 см. Затем наносят слой сорбента. На готовые пластинки равномерно наносят пипеткой аликвоту

0,2-5 мл (в зависимости от размеров пластинки) анализируемого раствора по окружности, отступая на 2 мм от края выемки. Пластинку помещают в герметично закрываемую емкость (например, эксикатор) так, чтобы под ней стоял приемник для элюата, в канавку заливают растворитель, и закрывают эксикатор крышкой, растворитель подливают периодически в процессе хроматографирования. Для насыщения парами подвижного растворителя на дно эксикатора заливают раствор растворителя.

Предложенная конструкция, в которой совмещается кювета для подачи растворителя с пластинкой с сорбционным слоем, проще известного устройства для круговой хроматографии, при этом растворитель равномерно поступает на слой, и скорость процесса увеличивается. Это особенно важно при концентрировании примесей, имеющих

Ry, близкие к единице. Скорость элюирования увеличивается до 10 мл/ч, что сокращает время анализа. Отставание слоя сорбента от поверхности

l ï-ëà"ñò è"í û "в предложенной конструкции исключено, Формула изобретения

Устройство для круговой хроматографии в тонком слое сорбента, включающее закрытую емкость с размещенными в ней пластинкой с сорбционным слоем и отверстием в центре, а также приемником для сбора элюата, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения конструкции и повышения эффективности хроматографического анализа, на рабочей поверхности пластинки выполнена кольцевая выемка, причем ширина выемки равна

1 = -- -,где D — диаметр внутренней окружности выемки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хроматография в тонких слоях.

Под ред. Э.Шталя. М., "Мир", 1965, с ° 30 °

2. Л simpli Fied device for

centripetal thinlayer chromatography, V.,J.R. De Deyne and

890238 4

А.F.Vetters.Journal, of Chromatography, 103 (1975) р.177-179 (прототип) .

890238

Составитель А.Бочков

Редактор О.Персиянцева Техред М. Надь Корректор Н.Швыдкая

Заказ 10960/71 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4