Способ определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения

Союз Советских

Соцнапнстическкх

Республнк.

Оп ИСАКИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . 888036 (61) Дополннтельное к авт. санд-ву (22) Заявлено 10. 04. 80 (21) 2909548/28-13 с прнсоеднненнем эаявкн М (23) П рнорнтет (5!)М. Кл.

01 " 33/12

3ЪауаарственыВ кемнтет

СССР до делам наабретеннй н вткрытнй. Опублнковано 07.12.81. Бюллетень М 45

Дата опублнновання опнсання 10.12.81 (53) УЙК 637.

° 512.7(088.8) (72) Авторы нзобретення

И.А. Шумкова и И.Н. Карпова

Всесоюзный научно-исследовательский институт мясной промышленности (71) Заявнтель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЛИЛАИИНА

В СЫРЬЕ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Изобретение относится к определению аллиламина в мясе и может быть использовано в мясной промышленности.

Известен способ определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения, предусматривающий взвешивание навески продукта, выделение аллиламина из жидкой фазы дистилляцией, концентрирование и сушку, а также хроматографирование 11 1.

Недостатком известного способа яв- т0 ляется низкая полнота выявления аллиламина, обусловленная потерями вещества на стадии дистилляции, концентрирования и сушки, а также при вводе в газовый хроматограф всей газовой фазы, находящейся над пробой.

Целью изобретения является исключение потерь аллиламина и повышение, тем самым, полноты его выявления, 20

Это достигается тем, что в способе определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения, предусматривающем взвешивание навески продукта, выделение аллиламина из жидкой фазы дистилляцией, концентрирование и сушку, а также хроматографирование, после взвешивания навеску гомогенизируют с раствором трихлоруксусной кислоты, а концентрирование и сушку дистиллята осуществляют s тонкой пленке под вакуумом, после чего проводят досушивание в вакуумном эксикаторе над гранулированным гидратом окиси щелочного металла.

Концентрирование дистиллята ведут при температуре 34-40 С.

Навеску и раствор трихлоруксусной кислоты берут в соотношении l:l, причем последний используют 93 концентрации.

Способ осуществляют следующим образом, 100 г продукта гомогенизируют со

100 мл 9 трихлоруксусной кислоты, затем отделяют, например, центрифугированием, жидкую фазу, содержащую аллиламин, добавляют к аликвоте жидз 8 кой фазы 1 н NaOH до рН 10-11 и нагревают в приборе для отгонки с во дяным паром, собирают 30 мл дистиллята под слой 3 мл 1 í НСс, концентрируют и сушат дистиллят в тонкой пленке под вакуумом до влажной соли, остаток досушивают в вакуумном эксикаторе под гранулированным гидратом окиси щелочного металла, затем растворяют остаток в этиловом спирте, а . идентификацию аллиламина и измерение его концентрации проводят хроматографирей в тонком слое.

Изобретение поясняется следующим примером его выполнения.

Пример. Отвешивают 100 r мяса. Навеску гомогенизируют 30 с при

6,5 тыс. об в мин со 100 мл 9Й раствора трихлоруксусной кислоты. Жидкую фазу, содержащую аллиламин, отделяют центрифугированием в течение 15 мин при 3,5 тыс. об. в мин. Аликвоту жидкой фазы, равную 120 мл, переносят

s круглодонную колбу емкостью 1 л.

В отдельной аликвоте жидкой фазы определяют количество 10 н едкого натра, необходимое для доведения рН до

10-11. Добавляют рассчитанное количество раствора едкого натра в круглодонную колбу и быстро присоединяют ее к прибору для дистилляции с водяным паром. Собирают 30 мл дистиллята в охлаждаемую льдом круглодонную колбу на 100 мл, содержащую 3 мл 1 н соляной кислоты для перевода отгоняемого аллиламина в солянокислую соль.

Дистиллят концентрируют в роторном испарителе при температуре 37оС до влажной соли и затем досушивают в вакуумном эксикаторе над гранулированным гидратом окиси калия. Идентификацию и измерение концентрации проводят путем хроматографии в тонком слое. Для этого остаток в круглодонной колбе растворяют в 2 мл 963 этилового спирта и наносят в три точки по

100 мкл на пластинку "силуфол", предварительно дважды промытую разгонкой в ацетоне.

В крайние точки вносят стандартный раствор, содержащий 0,05 и

0,5 мкг солянокислой соли аллиламина.

Пробы дважды хроматографируют в системе растворителей, состоящей из бутилового спирта, уксусной кислоты и воды, взятых в отношении 4:1:5.

Хроматограмму проявляют опрыскиванием пластинки 0,54 раствором нингидрина в ацетоне, содержащем 13 уксус88036 4 ной кислоты, с послед. ющии прогрева нием в течение 10 мин при 85 С. Пят на аллиламина имеют красно-фиолетовую окраску в отличие от пятен других аминов окрашенных в желтоватооранжевый цвет. В результате сравнения размера и интенсивности пятен на хроматограмме определяют примерное содержание аллиламина в нанесенt0 ной аликвоте раствора пробы, равное

0,3-0,4 мкг.

Дпя измерения концентрации аллиламина пробу хрроматографируют второй раз аналогично первому, подбирая количество стандартного раствора с учетом примерного содержания определяемого вещества так, чтобы пятно "проба+

+стандарт" было по величине примерно вдвое больше пятна "проба" при одинащ0 ковой интенсивности окраски. Вносят в кра" íèå точки 0,,3 и 0,4 мкг солянокислой соли аллиламина. После хроматографирования и проявления хроматограммы измеряют площади пятен д "проба" (9 мм ) и "проба+стандарт" (19 мм ). Дальнеиший расчет осущест2л вляют по следующей формуле:

S V Vg. 1000 мг/кг

0 где S< — площадь пятна "проба", мм;

3 1с — площадь пятна "проба+стандарт", мм;

С вЂ” количество добавленного стандарта, мкг;

V — общий объем жидкой фазы (влага мяса + 100 мл раствора трихлоруксусной кис лоты), мл;

° V — аликвота жидкой фазы, взя40 тая для дистилляции аллиламина, мл;

Ч вЂ” объем спирта, взятого для растворения сухого остатка, мл;

V — объем алликвоты спиртового

3 раствора остатка, нанесенный на пластинку, мл;

100 — навеска мяса, г;

1000 — множители для пересчета результата в мг/кг мяса.

Пример расчета

9 0,4 175-2 1000

19-9 . 100 -120.0,1. 1000

45

0,105 мг/кг.

Изобретение позволит совершенствовать контроль качества и направлено на повышение санитарно-гигиеничес t, Способ определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения, преимущественно, в мясе, предусматривающий взвешивание навески продукта, выделение аллиламина из жидкой фазы дистилляцией, концентрирование и сушку, а также хроматографирование, отличающийся тем, что, с целью исключения потерь аллиламина и повышения, тем самым, полноты его выявления, после взвешивания навеску гомогенизируют с растСоставитель И. Кутукова

Редактор Л. Гольдина Техред З.Фанта Корректор М. Пожо

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений-и открытий

113035, Москва, Ж-35,, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10718/12

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 888036 Ь кой доброкачественности мясного сырья вором трихлорукс сной ки уснои кислоты, а концентрирование и сушку дистиллята осуСпособ достаточно точен дает хо- ществл ют к

1 вляют в тонкои пленке под вакуурошо воспроизводимые результаты и от.- мом, после чего проводят досушивание личается от известного способа боль- 5 в вакуумном эксикаторе над гранулишой полнотой выявления аллил я аллиламина и рованным гидратом окиси щелочного ме"

"большей доступностью для широкого талла. использования, поскольку не требует 2. Способ по и. 1, о т л и ч а юприменения уникального оборудования (сочетания газов г щийся т и с я тем, что концентрирование сочетания газового хроматографа с в дистиллята ведут при температуре 34масс-спектрометром). 40 С.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что навеску и раствор

Формула изобретения трихлоруксусной кислоты берут в соот. 1з ношении 1:1„ причем последний используют 93 концентрации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Яры И. и др. Определение со20 держания аллиламина в молоке коров, содержащихся на рационах с силосными травяными смесями, консервированными с добавлением АИТК . Химико-технологический институт, Прага, 1977, 2s перевод У 340 Отраслевого .центра координации переводов по сельскому хозяйству.