Способ получения кремнефторида аммония

Союз Советски к

Соцналистичесннк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 05 05.80 (21) 2918799/23-26 с присоединением заявки М(23 ) П ри ори тет(51)M. Кл.

С 01 В 33/10

3ЬвуАврапкный квинтет

ЕЕЕР ав аваев кзебретенкй в вкапяк

Опубликовано 23.11.81. Бюллетень М43

Дата опубликования описания 23.I 1 81 (53) Уд К 661. 488 (088.8) д. ВХ4 Й (72) Авторы изобретения

М. E. Позин, P. Ю. Зинюк, В. К. Гаркун, Л и И. А. Шапкин

БИ

Ленинградский ордена Октябрьской Революц о ейа (7I ) Заявитель

Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕИНЕФТОРИДА АММОНИЯ

Изобретение относится к технике переработки отходящих газов производств фосфорных удобрений или других кремнефтористых газов на кремнефторид аммония, который может быть применен в качестве легкотранспортируемого полу. продукта для производства фторид-бифторида аммония и фтористого водорода.

Известен способ получения кремнефторида аммония из отходящих газов, содержащих фтористый водород и четырехфтористый кремний, включающий вод-. ную абсорбцию влажных газов npv. температуре ниже 100 С, двухстадийную аммонизацию: сначала до рН 1:3 с упар15 кой и отделением кристаллов кремнефторида аммония, затем до рН 8-9 с отделением кремния и возвращением маточных растворов на стадию аммонизации 1 1.

Недостатком этого способа является сложность процесса иэ-за наличия 6 стадий и низкое качество продуктасодержание двуокиси кремния в продукте составляет 1 - 23.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения кремнефторида аммония из отходящих газов, содержащих фтористый водород и четырехфтористый кремний, вклю" чающий обработку газов раствором кремнефторида аммония при 40-60 С и рН

1-3, аммонизацию, охлаждение и отделение продукта.

Абсорбцию также ведут в присутствии фторидов, бифторидов аммония, нат.рия, калия . Получают- продукт с содержанием двуокиси кремния до 0,953 f2) .

Недостатком известного способа является сложность процесса из-эа нали" чия 4 стадий.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа стадий до

2-х при сохранении качества продукта (содержание двуокиси кремния в продук» те менее 1Ж).

3 88292

Поставленная цель достигается способом получения кремнефторида аммония из отходящих газов, содержащих фтористый водород и четырехфтористый кремний, заключающимся в их обработке 5 аэотсодержащим реагентом при повышенной температуре и отделении продукта, в качестве азотсодержащего реагента используют газообразный аммиак, а обработку и отделение продукта ведут при 110-220 С.

При температуре ниже 110 С происходит гидролиз четырехфтористого кремния согласно уравнению: SiF4 +2Í Î =

4HF + Si0, что приводит к загрязне нию продукта двуокисью кремния. При температуре выше 200 С повышается рав-" о новесное давление паров аммиака, четырехфтористого кремния и фтористого

„ водорода над твердым кремнефторидом аммония, что приводит к уменьшению выхода твердого кремнефторида аммония.

Сущность способа заключается в следующем.

При введении газообразного аммиака в газовую смесь, содержащую пары воды, фтористый водород и четырехфтористый кремний при 110-200 С происходит взаимодействие согласно суммарному уравнению

Формула изобретения

Способ получения кремнефторида аммония из отходящих газов, содержащих фтористый водород и четырехфтористый кремний, включающий их обработку .азотсодержащим реагентом при повышенной температуре и отделение продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса эа счет сокращения числа стадий при сохране50

2HF+ S s F<+ 2NH > =(NH„)>S i F ь тВ.

Образовавшийся твердый кремнефторид аммония в виде пилы отделяют при

110-200 С от влажной газовой среды

35 и з вест ными методами, например, в электрофильтре и выдают как готовый продукт.

При переработке газов с соотноше40 нием F:Si менее или более 6, избыточные фтористый водород или четырехфтористый кремний проходят зону реакции, не вступая во взаимодействие, и могут быть извлечены из газов известными методами, например, абсорб45 цией водой, и эвест ковым молоком или меловой суспензией.

Пример l. 5000 нм /ч газовой смеси от уларки экстракционной фосфорной кислоты, содержащей, кг/ч: паров воды 1500, фтористого водорода

14,4, четырехфтористого кремния 37,4, и Й РО40,1, при 110 С смешивают с о

12,) кг/ч гааооорааного аммиака.06разующиеся при этом в виде пыли, 55

64,2 кг/ч продукта, содержащего 99,73, основного вещества, следы двуокиси кремния и 0,183 моноаммонийфосфата в

6 4 пересчете на Р О, отделяют от газовой фазы в рукавном фильтре при 110 С, охлаждают и выпускают в виде готового продукта, а газы, содержащие 1500 кг/ч паров воды и следы кремнефторида аммония после санитарной очистки выбрасывают в атмосферу.

Пример 2. 5000 нм /ч газов, содержащих, кг/ч: паров воды 1000, НГ 7,2» SiF4 37р4 и Н РО4. 0,2 при

200 С смешивают с 12,3 кг/ч газообразного аммиака, Образующиеся при этом в виде пыли 32,3 кг продукта, содержащего 99,13 основного вещества, следы двуокиси кремния, 0,63 моноаммонийфосфата в пересчете на Р О, отделяют в электрофильтре при 190 С, охлаждают и выпускают в виде готового продукта, а влажные газы, содержащие 1000 кг/ч воды и 18,7 кг четырехфтористого кремния перерабатывают путем абсорбции на

173 кг/ч кремнефтористоводородной кислоты, концентрацией 103..

Пример 3. 5000 нм /ч газов, содержащих, кг/ч: паров воды 1200, фтористого водорода 14,4, четь рехфтористого кремния 31,2 и Н Р04 0,1 смешивают с 10,2 кг/ч газообразного аммиака при 160 С. Образующиеся при этом

53,6 кг/ч продукта, содержащего 99,63 основного вещества, следы двуокиси кремния и 0,223 моноаммонийфосфата в пересчете íà Р Ор, отделяют в электрофильтре, охлаждают и выпускают в виде готового продукта, а газы, содержащие 1200 кг/ч паров воды и 2,4 кг/ч фтористого водорода обрабатывают известковым молоком, содержащим 4,4 кг/ч

Са(ОН), а образующиеся 4,7 кг/ч

Фторида кальция Фильтруют, сушат и выдают в виде побочного продукта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет" сокращения числа стадий до двух при сохранении качества продукта — содержание двуокиси кремния в продукте менее 13.

2. Авторское свидетельство СССР з и 498264, кл. С Ol С 1/28, 1975 (прототип).

Составитель Л. Ситнова

Редактор Н. Данкулич Техред С.Мигунова .Корректор,B. Бутяга

Заказ 10101/25 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, уд. Проектная, 4

5 88292 нии качества продукта, в качестве азотсодержащего реагента используют газообразный аммиак, а обработку и отделение продукта ведут при 110-220 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

6 6

1. Патент CIIIA- П 2945745,кл.23-88, опублик. 1960.