Способ количественного определения формальдегида в воздухе

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (н>879417 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 2310,79 (21) 2831115/23-04 с присоединением заявки 89— (23) Приоритет

Опубликовано 07,11.81. Бюллетень М9 41

Дата опубликования описания 071181 (51)М. Кл 3

G 01 N 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 54 з. 4 з2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ж.Я. Лопатнева, Н.A. Реутова и A.Ã. Ефремова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННСГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФОРМАЛЬДЕГИЯА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальдегида в воздухе.

Известен способ количественного определения формальдегида в воздухе, основанный на взаимодействии формальдегида с фенилгидраэином в присутствии соляной кислоты с последующим фотометрированием раствора, 1).

Недостатками способа являются длительность и сложность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения формальде" гида в воздухе, заключающийся в обработке раствора анализируемой пробы водным раствором хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, добавлением к полученному раствору серной кислоты до ее концентрации в растворе 35-38% и кипячении образовавшегося раствора с последующим его фотометрированием (2).

Недостатками способа являются низкая точность — относительная ошибка определения 20-40% и длительность время определения 4 5 мин .

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения.

Цель достигается тем, что при осуществлении способа количественного определения формальдегида в воздухе путем обработки раствора анализируемой пробы раствором хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, включающего использование серной кислоты и фотометрирование, в качестве раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли используют раствор хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 90-94%-ной серной кислоте и полученный после обработки раствор фотометрируют.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в качестве раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 90-94%-ной серной кислоте и фотометрирование полученного после обработки раствора.

- Пример 1. Навеску (312,5 г) полимерной композиции, содержащей фенолформальдегидную смолу, помещают в герметично э.амкнутую камеру объемом 600 л и выдерживают при 100-3 С

+ Ф

879417 б л и ц а 1 тическая

OTHtC Ь ализируемого створа

Номер приме ра

КИ здухе,мг/м н растворе, 0,692

0,701

0,712

О, 00138

0,00140

0,00142

О, 105

О, 107

О, 109

92 в течение 24 ч. Затем с помощью электроаспиратора из камеры отбирают две параллельные пробы воздуха объемом по 10 л со скоростью 0,2 л/мин в два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды.

На аналитических весах взвешивают навеску (О,1 г) хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли и растворяют ее в 5 мл 9,5Ъ-ной серной кислоты.

Далее к образовавшемуся раствору приливают 115 мл концентрированной серной кислоты и получают 90Ъ-ный раствор серной кислоты.

В четыре колориметрические пробирки вносят по 2 мл анализируемого i5 раствора из каждого поглотительного прибора и прибавляют к ним по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты в

90Ъ-ной серной кислоте. Полученные н колориметрических пробирках окрашенные2П в фиолетовый цвет растворы фотомет— рируют н кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 584 ммк и по калибровочному графику определяют содержание формальдегида н анализируемых растворах.

Концентрацию Х, мг/м ) формальдегида в воздухе расчитывают по формуле

X = ; 1000

c v где а — количество формальдегида, 30 найденное TIQ калиброво.-1ному графику, равное 0,001384 мг;

b — количество раствора в по .-— ( лотительном приборе, равное 10 мл;

c — количестно раствора, нз ятсе иэ поглотительного прибора для анализа, равное 2 мл;

v — объем исследуемого воздуха, взятый для анализа, равный 10 л.

Х вЂ” 2 — 0 1000 =0,692 мг/м

0 001 384 10 40

Пример 2. Все как в примере 1, но навеску хромотропоной кислоты или ее динатриеной соли растворяют сначала в 10Ъ-ной ".åðíîé кислоте, а затем добавляют 118 мл концентрированной серной кислоты и получают

92Ъ-ный раст вор серной кислоты.

Пример 3. Все как в примере 1, но навеску хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли растворяют сначала в 10, 5Ъ-ной серной кислоте, а затем добавляют 121 мл концентрированной серной кислоты и получают 94Ъ-ный раствор серной кислбты 94.

Р:оличество формальдегида в воздухе, определенное по предлагаемому способу, приведено в табл. 1.

Построение калибровочного графика (табл. 2). а) Калибровка по формальдегиду основана на измерении оптической HJIQThGcTH стандартных растворов формальдегида,содержащих окрашенный продукт реакции формальдегида с хромотроповой кислотой н среде серной кислоты. б) Шкала стандартных растворен. в) Измеряют оптическую плотность стандартных растноров и строят график, откладыная ее величины по сси ординат. По оси абсцисс откладывают величины содержания формальдегида. Калибровочный график предстан ляет собой прямую линию.

1ля сраннительнои сценки точности анализа по предлагаемому и известному способам приготовлены и проанализированы стандартные растворы с различным содержанием формальдегида.

Результаты приведены н табл. 3.

Принеденные в табл. 3 данные показьвают .то относительная погрешо

1 ность определения содержания формальдегида по предлагаемому способу не превышает ЗЪ. т.е. в 7-13 раз ниже, чем по известному способу, которыи дает oTноси альную погрешность до 40Ъ

При определении содержания формаль. де1ида по лр длагаемому способу на анализ затрачивается 15 мин, т.е. н

3 раза меньше, чем по известному способу, время анализа по которому

45 г "ин.

Колич ест но формал ьде гида

879417

Т а б л и ц а 2

Реактив

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

1,8

1,9

1,7

1,6

1,5

Раствор 0,1 r хромотроповой кислоты в 123 мл

92Ъ-ной серной кислоты, мл

3,5 3,5 3,5

3 5

3,5

3,5

Содержа н ие формал ьдегида, мг

0,001 0,002 0,003 0,004 0,005

Колич введе в про мальд м

3,0

1,03

Не обнаружено

Способ не чувствителен

1,0

2,02

40,0

1,20

2,35

3,05

3,00

21,7

23,8

36,0

0,5

4,02

1,0

4 95

3,20

Формула изобретения

Способ количестве ного определения формальдегида в воздухе путем об. работки раствора анализируемой пробы раствором хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, включающий использование серной кислоты и фотометрирование, о т л и r а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли используют раствор хромотроповой кислоты

Составитель C.Áåëîâoä÷åíêo

Техред Т.Маточка

Корректор Л.Бокшан

Редактор Н.Коляда

Подписное

Заказ 9707/11 Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4

Рабочий раствор формальдегида в дистиллированной воде, 10 мкг/мл, мл 0

Вода дистиллированная,мл 2

4О или ее динатриевой соли в 90-94%-ной серной кислоте и полученный после обработки раствор фотометрируют.

Источники информации, 45 принятые во внимание при экспертизе

1. Информационный листок Р 145678. Ленинградский территориальный центр научно-технической информации и пропаганды. Л., 1978.

2. Перегуд Е.A. Гернет E.B. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., Химия 1973, с. 243 (прототип).