I (53) УДК 543. 42. .062 (088. 8) Л.II.Петренко, Л.A.Êðåcòüÿíèíoâà,. И.Г.Гах, С.Э.Песяк и Н.Г.Ильнмко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-АМИНО-8-НАФТАЛИН

СУЛЬФОКИСЛОТЫ ИЛИ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ

2-ОКСИ-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА

Изобретение относится к анализу амино- и оксисульфокислот нафталина, котбрые применяются в синтезе красителей, цвет и оттенок которых зависит от качества производных нафталинсульфокислот и содержания сопутствующих изомеров.

Известен способ определения 1-ами-. но-8-сульфокислоты нафталина нли динатриевой соли 2-окси-3,б-дисульфокислоты нафталина путем превращения их в хлорарилсульфокислоты, затем в сульфохлориды и наконец в соответствующие сульфонамиды (1).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения 1-амико-8-сульфокислоты нафталина или динатриевой осли 2-окси-3,6» дисульфокислоты нафталина путем диа« вотирования аминогруппы с последующей заменой диазогруппы на оксигруппу, образовавшуюся 1-окси-нафталинсульфокислоту переводят при кипячении в сультон.

Содержание динатриевой соли 2-окси-З,б-дисульфокислоты нафталина определяют из разности суммы количественного содержания солей 2-окси-3,6-днсульфокнслоты и 2-окси-б,8-дисульфо- ЗО кислоты нафталина и разности суммы кол иче ст вен но го содержания солей

2-окси-б, 8-дисульфокислоты нафт алина и содержания соли-2-окси-б-сульфокислоты нафталина (2J.

Недостатками известных способов являются сложность и длительность анализа.

Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности анализа 1-амино-8-нафталннсульфокислоты или динатриевой соли 2-окси-З,б-дисульфокислоты нафталина.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения

1-амино-8-нафталинсульфокнслоты или динатриевой соли 2-окси-З,б-днсульфокислоты нафталина раствор анализируемого вещества обрабатывают водносолянокислым раствором хлорного железа с последукщим измерением оптической плотности полученного раствора.

Пример 1. 0,5 г 1-амино-8-нафталинсульфокислоты (Пери кислота) растворяют в 50 мл 1%-ного диметилформамида. 5 мл 1е диметилформамидного раствора помещают в колбу емкостью 50 мл добавляют 5 мл диме857807 тилформамида и доводят водой до метвЂ” ки.

Приготовление стандартного водносолянокислого раствора хлорного железа.

1,2 r хлорного железа (FeC1 ° 6НдО) помещают в мерную колбу на 250 мл, добавляют 2,5 мл концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки. Раствор хлорного железа содержит 1 мг/мл железа и 3 мг/мл соляной кислоты.

К определенным объемам от 0,1 до

О, 7 мл О, 1Ъ-ного водно-диметилформамидного раствора 1-амина-8-нафталинсульфокислоты добавляют до 2 мл воду, 2 мл стандартного водно-солянокислого раствора хлорного железа. Оптическую плотность растворов измеряют через

10 мин после приготовления растворов, длина волны 620 нм.

Данные для построения калибровочного графика, линейность которого соблюдается при содержании 1 10 47 10 "г 1-амино-8-нафталинсульфокислоты в 4 мл раствора, содержащего

2 мг железа и б мг соляной кислоты, 25 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Объем

Объем Пери кислоты

О р1t НОГО раствора, мл

Концеч рация

Пери кислот г/мл ° 1

Объем хлорного желеводы, МЛ ср за, мл

1,9 0,25

0,1

2 0,16

2 0,271

2 0,360

2 0,453

2 0,252

2 0,620

0,2

1,8 0,50

1,7 0,75

1,6 1,00

1,5 1,25

1,4 1,5

0,3

0,4

0 5

0,6

0,7

1,3 1,75 2 0,692 45

Пример 2. 0,5 г динатриевой соли 2-окси-З,б-дисульфокислоты нафталина (Р-соль) растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл. К определенным объемам от 0,1 до 0,8 мл 1%-ного водного раствора Р-соли добавляют до

2 мп воду, 2 мл стандартного водносолянокислого раствора хлорного железа приготовленного как указано в пр мере 1. Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин после приготовления растворов, длина волны 600 нм.

Данные для построения калибровочного графика, линейность которого соблюдается при содержании 1, 10

8 10 r динатриевой соли 2-окси-3,6-дисульфокислоты нафталина в 4 мл раствора, содержащего 2 мг железа, 65

6 мг соляной кислоты, приведены в табл. 2.

Таблица

Объем

P-соли

13-ного раствора, мл

Объем воды, мл

Концент рация

Р-соли, г/мл 10

Объем хлорного железа,мл

Оср

0-1

1,9

1,8

0,25

2 0,142

2 0,260

2 0,371

2 0,473

0,2

0,5

0,3

1,7

0,75

0,4

1,6

1,00

0,5

1,5

1,25

2 0,575

2 0,680

2 0,758

0,6

1,4

1,8

1,5

0,7

1,75

2,00

0,8

1,2

2 0,860

В табл. 3 приведены данные по изменению оптической плотности раствора комплекса в зависимости от концентрации железа, соляной кислоты в растворе. Оптическая плотность возрастает с уменьшением концентрации железа, соляной кислоты, так как устойчивость комплексов зависит от концентрации соляной кислоты. На этом, в частности основано специфическое определение соли 2-окси-Ç,б-дисульфокислоты нафталина, когда соли 2-окси-З,б-дисуль.Фокислоты нафталина (Р-соль) и 2-окси-б-сульфокислоты нафталина (соль

ШеФфера) не мешают определению.

Та блица 3

Объем воды, MJI

Объем

Р-соли

1%-ного раствора, мл

Объем хлорного железа, мл

0,5

0 5

3,0

0,926

0,825

0,673

0,5

1,0

2,5

0,5

1,5

2,0

0,5

2i0

1,5

0,570

0,425

0,373

0,5

2 5

1,0

0,5

3,0

0,5

3,5

0,0

0,250 формула изобретения

Способ определения 1-амино-8-нафталинсульфокислоты или динатриевой соли 2-окси-З,б-дисульфокислоты нафталина, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, раст857807

Составитель С. Хованская

Техред М. Рейвес Корректор М Пожо

Редактор Н. Рогулич

Заказ 7230/70 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и отнрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная;- 4 вор анализируемого вещества обрабатывают водно-солянокислым раствором хлорного железа с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Губен-Вейль. Методы органической химии M., "Химия", 1967, с. 613.

2. ТУ 6-09-07-665-76 (прототип).

Способ определения 1-амино-8-нафталинсульфокислоты или динатриевой соли 2-окси-3,6-нафталиндисульфокислоты

Способ количественного определенияпировиноградной кислоты // 853497

Способ определения алкил-илиарилгидразинов // 840715

Способ качественного определения 1,3-диметил-ксантина // 834470

Способ качественного определения -бензил- -хлорпропионамида // 834469

Способ определения 2-втор-бутил-4,6-ди- нитрофенилизопропилкарбоната // 830204

Способ определения алифатических аминов в углеводородах // 828842

Способ количественного определенияформальдегида // 828038

Способ определения госсипола // 828037

Способ контроля качества физико-химического преобразователя // 828036

Способ определения палладия // 2101693

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе растворов, содержащих хлорокомплексы палладия

Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в водных растворах // 2102727

Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в почвах // 2102728

Способ индикации и количественного определения паров аммиака в воздухе // 2105289

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу аммиака, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах

Способ индикации и количественного определения хлора в воздушной среде // 2106618

Способ количественного определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот // 2107284

Изобретение относится к спектрофотометрическим методам определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях

Способ фотоколориметрического определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах // 2114417

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами

Способ определения наличия несимметричного диметилгидразина // 2117935

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах и растительных материалах // 2122198