Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо

Союз Советских

Социалмстических

Рвспубпик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ iii863722 (61) Дополнительное к авт. санд-ву— (22) Заявлено 21.02.64 (2l) 885293/22-02 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (5! jNl. Кл.

С 25 ЧЗ 3/56

Муйарствааых комитет

СВВП ае йеааи взюбрвтеквв к еткритвй

Опубликовано 15.09.81.6юллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 17.09.×I ° (5З) УЙК 621,357, .7:669.24 1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л.II. Костюк-Кульгавчук (7l) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЬ(ТИЙ

ИЗ СПЛАВА НИКЕЛЪ-ЖЕЛЕЗО

Изобретение относится к гальва ностегии, в частности к осаждению тонких магнитных пленок из сплава никель-железо, обладающих низкой коэрцитивной силой на электрополированные плоские медные или латунные подложки.

Известен сульфаматный электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо толщиной 1000-10000 А, Процесс осаждения ведут при рН= 2-3,5, комнатной температуре, плотности тока 1 А/дм с наложением магнитного поля. Из данного электролита осаждают пленки с коэрцитивной силой (НС) 2-4 Э и удовлетворительной петлей гистерезиса (1).

Однако сульфаматный электролит относительно дорог, Наиболее близким к изобретению является электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, содержащий сульфаты никеля и железа и борную кислоту. Электролит содержит также сахарин, лаурилсульфат и гипофосфит натрия. Процесс осаждения ведут при рН=1,5-3,4, температуре

50-52 С, плотности тока 0,6 А/дм с наложением магнитного поля. Из данного электролита осаждают пленки тройного сплава никель-железо-фосо фор толщиной 800-1600 А с коэрцитивной силой 1,7-2,5 Э 12), Однако пленки осаждают на стеклян1О ную подложку, на которую предварительно в вакууме напыляют слой хрома толщиной 100 А и слой золота толщиной

100 1, что усложняет процесс приготовления подложки. Таким образом, извест15 ный электролит обеспечивает получение пленок с хорошими магнитными свойствами только на подложках с более высоким классом чистоты и непригоден для получения качественных пленок на более

20 грубых подложках, например полированной меди или латуни.

Целью изобретения является улучшение магнитных свойств покрытий.

8637

Указанная цель достигается тем, что электролит дополнительно содержит тиосемикарбазид солянокислый и натриевую соль и-сульфамидоанилинометансульфокислоты или оксиметансульфокислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сульфат никеля 260-290

Сульфат железа 8-1 2

Борная кислота 20-50

Тиосемикарбазид солянокислый

Натриевая соль и-сульфамидоанилинометансульфокислоты

15 или оксиметансульфокислоты 0 05-1,0

0,025-0 10

Процесс осаждения рекомендуется проводить при рН=2,5-4,0, комнатной температуре и плотности тока 0,52,0 А/дм с бесконтактным подводом тока (катод — дно ванны, анод — никель) и с наложением постоянного магнитного поля величиной 100-500 Э, создаваемого с помощью катушки Гельмголь- 5 ца в направлении вдоль прокатки медной или латунной фольги толщиной 0,070,08 мм, что улучшает одноосевую анизотропию пленок.

Тиосемикарбазид солянокислый NH CH-Г-NH НС1 способствует получению

Таблица 1

Показатели по примерам тт П 1Г1

260 280 280 290 280 280 280

8 10 10 12 10 10 10

20 30 30 50 30 30 30

260-290

Сульфат. никеля

Сульфат железа

Борная кислота

8-10

20-50

Тиосемикарбазид солянокислый

0,025 0,05 0,05 0,10 0,05

Натриевая соль и-сульфамидоанилинометансульфокислоты

1,0 — 0,5

005 05

Состав электролита, г/л

Натриевая соль оксиметансульфокислоты

22 4 пермаллоевых пленок (807. М1 и 20XFe) толщиной 1000-3000 А и имеющих коэрцитивную силу 1-2 Э.

Натриевая соль и-сульфамидоанилинометансульфокислоты (растворимый стрептоцид) СН-N- -SOPH

Sh Na и оксиметансульфокислый натрий НОСН -50 йа повышают коэффициент пря1моуголь,-засти петли гистерезиса (0,8 0,9) и блеск пленок.

Совместное использование добавок обеспечивает получение мелкокристаллических зеркально-блестящих покрытий с регулярной доменной структурой, приводит к выравниванию поверхности, уменьшает размеры кристаллов в среднем от 360 до 120 А уменьшает внутУ

2 ренине напряжения с 11800 до 4300 кг/см для пленок толщиной 1000 А.

Получаемые пленки наровне с улучшенными магнитными свойствами облада ют высокой микрствердостью и карро зионной стойкостью: не окисляются на воздухе и не растворяются в концентрированных кислотах (серной, соляной, хлорной, фосфорной и других) и лишь частично тускнеют в разбавленной серной кислоте.

В табл.! и 2 представлены состав электролита, режим и результаты электролиза.

0,5 — — — 0,5

863722 б

Таблица 2 б 7 )8

Показатели по примерам

2 3 4 S

Режим и результаты электролиза

2,5-4 2,5 3

3 4 3 3 3 рН

Плотность тока, А/дм

0,5-2,5 0,5 1,25 1 25 2 0 1 25 1

100-500 100 300 300 500 300 300 300

Магнитное поле, Э

Пр одолжи тел ь но ст ь, с

55-100 100 60 60 55 40 60 100

89 93 3 94 91

1-3 ° 10 1000 2000 2000 3000 1000 2000 3000

Выход по току 7. о

Толщи на пл енки, А

Содержание никеля в сплаве, 7.

73,3-82,4 86,5 81, 1 80,9 83

3,5-6,0 4,3 0,8 1,0 3,3

1,6 3,8 3,6

Коэрцитивная сила, Э

Коэффициент прямоугольности

0,68-0,76 0,79 0,87 .0,90 0,83 0,77 0,90 0,90

Стабильность электролита, А ч/л

Ig " 7

20 10

0,0250,10

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 7712/44 Тираж 707 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород,ул.Проектная,4

Как видно из таблицы, при определенном соотношении компонентов изоб- 36 ретенне позволяет получать пленки с низкой коэрцитивной силой н высоким коэффициентом прямоугольностн петли гистерезиса (примеры 3-4) по сравнению с электролитом без органических добавок (пример 1). Использование же органических добавок в отдельности приводит к получению пленок либо с низкой коэрцитивгой .силой, но с низким коэффициентом прямоугольности Е (пример 61, либо с высоким коэффициентом прямоугольности, но с относительно высокой коэрцитивной силой (примеры

7-8). Только совместное введение добавок позволяет получать пленки с низ- 4 кой коэрцитивной силой и высоким коэффициентом прямоугольности петли гистерезиса., 50 .Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, преимущественно на медную подложку, содержащий сульфаты никеля и железа и борную кислоту, отличающий с я тем, что, с целью улучшения магнитных свойств покрытий, он дополнитель но содержит тиосемикарбазид солянокислый и натриевую соль и-сульфамидоанилинометансульфокислоты или оксиметансульфокислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сульфат никеля 260-290

Сульфат железа 8-12

Борная кислота 20-50

Тиосемикарбазид солянокислый

Натриевая соль и-сульфамидоанилинометансульфокислоты или оксиметансульфокислоты 0,05-1,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Патент Великобритании II 859725, кл. 41 В оцублик. 1961.

2. Патент США 118 3119753, кл. 204-43, опублик. 1964.