Способ получения белой сажи

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕРЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()))861301 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 05.12.77 (21) 2549586/23 — 26 с присоединением заявки М (28) П риори тет (5I )M. Кл.

С 01 В 33/18

Гааударстванный квинтет

СССР (53) УДК 546 284в

-31:661.183. .7 (088.8) ао делам нзабретеннй

II еткрытнй

Опубликовано 07.09.81. Бюллетень М 33

Дата опубликования описания 07 09.81 (72) Авторы изобретения

М. М, Вайсбейн, А. М. Загудаев, Л. Г. Кирин Б. Е. Рухман ганович 1

А. Я. Резников, Т. С. Палешева н Л. А. (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ

Изобретение относится к технологии получения белой сажи, прйменяемой в качестве наполнителя химических средств защиты растеHMlI.

В производстве химических средств защиты растений в качестве наполнителя обычно используют аэросил, который получают преимущественно гндролитическим высокотемпературным разложением галогенида кремния в пламени водорода или водородсодержащего газа 11).

Получаемый при этом продукт имеет высокие сорбционные свойства, в частности маслоемкость порядка 280 — 320 г/100 r.

Однако технология укаэанного процесса получения достаточно сложна и энергоемка, что делает аэросил дефицитным и дорогостоящим материалом.

Известен способ получения белой сажи, заключающийся в осаждении двуокиси кремния из раствора силиката натрия кэрбонизацией раствором бикарбоната натрия с последующей фильтрацией суспензии, промывкой осадка солянокислым раствором и сушкой его распылением 12).

Продукт, полученный этим способом, имеет развитую поверхность и обладает высокими усиливающими свойствами в резиновых смесях, однако сорбционные свойства такого наполнителя невысоки.

Известен также способ получения белои сажи, согласно которому исходное к)жмнеземсодержащее сырье, например тонкоизмельченный кремнезем, обрабатывают кэрбонатно — щелочным

10 раствором, содержащим карбонаты 1 и/или

II группы элементов, а затем llpoKQIIHBsloT npu

1000-1700 С в течение от 10 мин до 1 ч (3).

Данный способ позволяет получить достаточ.

1% но тонкодисперсиый продукт. Однако маслоемкость его невысока и составляет величину, характерную дця отечественных белых саж типа

БС вЂ” 100, SC — 120, БС-150, не превышающую обычно 270-300 г/100 г. Это ограничивает использование известной белой сажи в качестве наполнителя химических средств зэ циты рэсте.

Целью изобретения является повышение маслоемкости белой сажи.

861301

Составитель Л. Романцева

Техред А. Ач

Корректор В. Синицкая

Редактор Н. Потапова Заказ 6443/2 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Поставленная цель достигается способом получения белой сажи путем карбонатно — щелочной.обработки кремнеэемсодержащего материала, представляющего, собой кислый фторсодержащий гель кремневой кислоты, go pH 5 — 7 с последующим прокаливанием полученной суспензии распылением в температурном градиенте 500 — 850 С в течение 001 — 0,2 с, Технология способа состоит в следующем.

Кремнегель предварительно обрабатывают карбонатно — щелочным раствором, например раствором соды, до рН 5 — 7. Температура обработки 30 — 80 С, продолжительность процесса

15 — 30 мин. Затем суспенэию кремнегеля подвергают термообработке при 1000 — 1300 С в течение не более 0,2 с и температурном градиенте 500 — 850 С.

Белая сажа, полученная предлагаемым способом, имеет маслоемкость 320 — 360 г/100 г и полностью заменяет аэросил в 80%-ном смачивающемся порошке хлорофоса.

Указанные условия по рН карбонатно — щелочной обработке; температуре и времени прокалки являются наиболее оптимальными для получения белой сажи с описанным выше значением маслоемкости.

При pH < 4,5 и продолжительности термообработки суспензии более 0,2 с маслоемкость ниже 300 г(100 г.

С другой стороны при времени термообработки порядка 0,1 с, но при температурном . градиенте выше или ниже указанного выше интервала, не удается получить продукт с маслоемкостью более 290 — 300 г/100 г.

Нижний предел времени термообработки в данном случае определяется практической воспроизводимостью в этих условиях самого процесса распыления.

Пример 1. 100 кг кремнегеля — отхода производства фтористого алюминия с содержанием 60% воды, обрабатывают при пере4. мешивании в 380 кг раствора соды, содержащего 0,8 кг Na СО при 40 С в течение

30 мин, 3апее йолучейную суспензию кремнигеля с рН 6,5 подвергают термообработке при

О

1150 С в течение 0,07 с и температурном градиенте 500 С, В результате получают 39 кг белой сажи с содержанием воды 1,7% и маслоемкостью 342 г/100 г.

1о, Пример 2. 100 кг кремнегеля с содержанием воды 60% обрабатывают при перемешивании в 380 кг карбонатно — щелочного раствора, содержащего 0,3 кг Ма сОчи 0,4 кг

Na0W в течение 20 мин при 60 С до рН суспензии в конце обработки 6,9.

Полученную суспенэию подвергают далее термообработке при 1200 С в течение 0,1 с и температурном градиенте 680 С, В результате получают 38 кг белой сажи с содержанием воды 0,8% и маслоемкостью 365 г/100 г.

Формула. изобретения

Способ получения белой сажи, включающий обработку кремнеземсодержащего сырья карбонатно — щелочным раствором и последующее прокаливание полученного продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения,маслоемкости целевого продукта, карбонатно — щелочной обработке подвергают кислый фторсодержащий гель кремневой кислоты до

30 рН 5 — 7, а прокаливание полученной суспензии осуществляют распылением при 500 — 850 С в течение 0,01 — 0,2 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе з5 1. Химическая промышленность, 1962, т. 48, Р 1, с. 48 — 52.

2. Авторское свидетельство СССР N 365325, кл. С 01 В 33/12, 17.03.71.

3. Патент ФРГ, кл. 12 i 33/18, У 1119836, 4о 12.07.62.