Способ определения криолита

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву 51 1 М. Кл. (22) Заявлено 050979 (21) 282227б/23-26 с присоединением заявки Ио -.

С 01. F 7/54

31/00

Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300581. Бюллетень йо 20

Дата.опубликоваиияописаиия 300581 (53) УДК 54б. 821:

:543,21(088.8) исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" аявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИОЛИТА

Однако для определения криолита

20 в рудах и продуктах обогащения этот способ использоваться не может, так как вместе.с криолитом разлагаются другие материалы, входящие в состав руды и содержащие те же компоненты, что и криолит, и вводится большое количество солей, затрудняющих дальнейший анализ.

Цель изобретения — определение криолита, содержащегося в рудах и поодуктах обогащения, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа природных образований и технологических объектов, содержащих минерал из группы алюмофторидов натрия — криолит Na>F>AIF3, и может быть использовано при контроле руд и продуктов обоГащения.

Минерал имеет большое практическое значение и широко применяется в алюминиевом производстве. Удовлетворение потребностей в этом минерале идет в основном за счет синтетического соединения приведенного состава. Обогащением руд получают криолитовый концентрат, различные . криолитсодержащие промпродукты .и отвальные хвосты обогащения.

Известен метод определения алюминия в криолите после разло- . жения его в смеси соляной кислоты с нитратом бериллия ° : При этом фтор связывается в комплекс с бериллием, а алюминий определяют. весовым оксихинолиновым методом (1).

Однако при таком разложении в раствор переходят фториды кальция, тория, церия, лантана, свинца, магния, "разлагаются,минералы,; растворимые в соляной кислоте (биоткт, нефелин и др.), содержащие те же компоненты (Na, AI), что и криолит.

Поэтому для определения криолита в рудах и продуктах обогащения этот способ,не может использоваться.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ анализа искусственного технического криолита, по которому определяют алюминий после снлавления пробы с кислым сернокислым .калием, определяют натрий после разложения пробы сплавле-: нием с надеернокислым аммонием и фтор после сплавления с карбонатом калия и натрия, или разложением пиролизом (2) 833515

Формула изобретения

Составитель Т.Жукова .

Техред Н.Бабурка Корректор Г.Решетник

Редактор С.Шевченко

Заказ 3906/17 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.йроектная,4

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения криолита, включающем его растворение и последующее количественное определение его составляющих, исходный материал обрабатывают раствором хлорида церия. 5

При обработке пробы растворов хлорида церия протекает обменная реакция между натрием криолита и церием в растворе. Экспериментально установлено (путем анализа мономинеральных фракций криолита), что при молярном соотношении криалита к хлориду церия

1:(2-10) церий не вступает в обменную реакцию с алюминием, входящим в криолит, и поэтому связывает не весь фтор, содержащийся в криолите. 15

В реакцию с хлоридом церия вступает также флюорит. Прочие фторсодержащие минералы руды (апатит, фто" риды и фторкарбонаты редких земель и тория и т.п.) в реакцию с раствором 20 хлорида церия не вступают.

В рудах, не содержащих флюорит, ксличество криолита может определяться по убыли церия в растворе, а также по содержанию натрия, пере- 5 шедшего н раствор. При совместном присутствии криолита и флюорита в .пробах содержание криолита может определяться только на натрию..

П Р и м е Р ° Предлагаемый способ опробован на руде Катугинского месторождения. и продуктах гравитационного обогащения этой руды.

Навеску руды (0,5-2 г), измельченную до крупности 200 меш.и содержащую не более 100 мг криолита, помещают н стакан емкостью 250 мл, приливают точно измеренный объем стандартного раствора хлорида церия, содержащего 150 .мг Се (концентра. цию церия в стандартном растворе ус- 40 танавлинают весовым оксалатным мето.дом), добавляют воды до 100 мп, 2 капли соляной кислоты (1:1) до РН Ч и нагревают на песчаной бане 40 мин при слабом кипении, При этом натрий,> 45 связанный с криолитом, переходит в раствор, а эквивалентное количество церия связывается с фтором и выпадает -н осадок. По убыли концентрации церия н растворе или по $0 содержанию натрия, перешедшего в раствор, рассчитывается содержание криолита в пробе ° Концентрацию цери в растворе определяют колориметричес. ким или объемным методами, концентрацию натрия — методом пламенной фотометрии. для колориметрического определения концентрации церия раствор после разложения пробы охлаждают, переносят в мерную колбу на 250 мл, разбавляют водой до метки и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию раствора.

Аликвотную часть раствора, содержащую 0,1-0,8 мг церия, отбирают в мерную колбу. на 50 мл, добавляют 20 мл воды, 4 мл 0,5%-ного раствора лимонной кислоты, 1 мл раствора аммиака, разбавленного 1:1, 4 капли ЗОВ-ного раствора перекиси водородe и разбавляют водой до метки. Окраску, измеряют на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром.

Р 3 (А,„«=400 мкм) в кювете 5 см.

Концентрацию криолита в пробе рассчитывают по убыли церия н раство- . ре; 1,50 мг криолита (по стехиометрии: Na>F>AIF +

+CeCI у- CeF - А?Р-+ЗИаС I), Таким образом, предлагаемый способ определения криолита упрощает контроль процесса обогащения руд и позволяет анализировать рудные материалы в.широком диапазоне содержаний криолита (от десятых долей до десятков процентов).

Спбсоб определения криолита, включающий его растворение и после- дующее количественное определение составляющих, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью определения криолита, содержащегося н рудах и продуктах обогащения, исходный материал обрабатывают раствором хлорида церия.

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе

1.AnaI.Chem., 1951, 23, р.351.

2. ГОСТ СССР 10561-73. Криолит искусственный технический.