Способ получения поликапро-лактама

(72) Авторы изобретения

Иностран ы

Збынек Букач, .Ян Шебенда и Милослав Лойда (ЧССР) Иностранное предприятие

"Чехо ловенска академие вед" (ЧССР) (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ IIOJIHKAIIPOJlAKTANA

Изобретение относится к способу получения анионного поликапролактама с низким содержанием мономера и с устойчивой степенью полимеризации расплаВленного полимериэата.

Известен. способ получения поликапролактама путем анионной .полимеризации Е-капролактама в две стадии при температуре ниже точки плавления образующегося полимера в присутствии катализатора и активатора. Соотношение активатора и катализатора варьируют в широких пределах. Возможность осуществления обеих фаз полимеризации при температурах ниже точки плав- 15 ления поликапролактама является экономически очень выгодной, благодаря чему понижаются затраты на энергию и производственные устройства. Преимущество этого способа состоит так- 20 же в том, что объем нежелательных побочных реакций при пониженных температурах ограничен, в связи с чем сокращается, например, продолжительность второй фазы полимеризации, т.е 25 деполимериэации, что имеет значение для технологии всего способа 11.

Однако при переработке литьем под давлением при расплавлении количество мономера в полиамиде увеличивается. 30

Цель изобретения — получение поликапролактама с низким содержанием мономера, получаемый полиамид может применяться для литья под давлением.

Поставленная цель достигается тем, что катализатор и активатор используют в соотношении 1:2,6-4,2.

Полимеризацию проводят при 150200 С.

Кроме того,. катализатор и активатор используют также в соотношении 1:2,8-3.,5.

B связи с. этим катализ деполимеризации снижается до минимума и практически достигается равновесное содержание мономера. В качестве катали=ических .компонентов служат обычно применяемые основания, например щелочные соли лактамов, алкоголяты щелочных металлов или комплексные гидриды металлов, и известные активаторы. Возможно также пол„чение поликапролактама с пониженным содержа-. нием мономера и стабильной степенью полимеризации, благодаря чему становится возможным получение анионного капролактама для литья под давлением и для экструдирования (профильного прессования).

829639

Формула изобретения

Составитель A. Переверзев

Редактор М. Петрова Техред И. Асталош, Корректор Г. Решетник

Заказ 2717/16

Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. Полимериэационную смесь получают посредством последовательного растворения 0,15 мол.Ъ натриевого капролактамата и 0,515 мол.Ъ трифенил-5-триазин-2,4,6-триона при

100 С. После нагревания до 170 С в течение 3-4 мин возникает полимеризат, содержащий 60-70Ъ поликапролактама. Затем полимеризат в течение

30 мин нагревается до 170 С при обо разовании полимеризата, содержащего

97,1% поликапролактама. Коэффициент вязкости этого полимера (0,5Ъ-ный раствор в креэоле, 25OC) 1,8 и почти такой же, как коэффициент вязкости полимеризата, который получают при полимеризации той же полимериэационной смеси в течение 30 мин при 250 С. а .П р л м е р 2. Полимеризационную смесь получают аналогично примеру 1 посредством последовательного растворения 0,2 мол.Ъ сингидрида (нат- 20 рийдигидрометоксиэтоксиалюминат) и

0,515 мол.% активаторной смеси, которая состоит из одинаковых частей фенилкарбомилкапролактама, 1„3-дифенилуретидина и 1,3,5-трифенил-S- p5

-триазин-2,4,6-триона, и нагревания до 190 С в течение 2 мин; Затем полимеризат нагревается 30 мин до 165170 С при образовании полимеризата капролактама, который содержит около 3% экстрагируемого "с помощью воды вещества. Полимеризат имеет устойчивую вязкость как в примере 1.

Пример 3. В плавке капролактама при 80-90 С растворяют 0,2 мол.% гидрида натрия и смесь из 0,6 мол.Ъ

1,3,5-трифенил-S-триазин-2,4,6-триона и 1 мол.Ъ 1,3-дифенил-5,5-диметилбарбитуровой кислоты. Полимеризационную смесь нагревают в течение 2 мин до 180 С. Полученный после охлаждения 40 кристаллический полимериэат нагревают еще в виде прутка до 155-160 С в течение 60 мин. Таким образом получают полимеризат, содержащий лишь около2% экстрагируемых с помощью воды веществ. Продукт имеет устойчивую вязкость при нагревании в расплавленном состоянии при 230 С.

П р и м е .р 4. Полимеризационную смесь получают путем растворения

0,15 мол.Ъ гидрида натрия и постепенно растворения 0,52 мол.Ъ 1,3,5-трифенил-S-триазин-2,4,6-триона в капролактаме и нагревают до 160 С в течение 5 мин. После охлаждения образовывается блок полимеризата, который нагревается до 175 С 30-60 мин, причем возникает поликапролактам, содержащий около 3% экстрагируемых с помощью воды веществ и устойчивую вязкость.

1. Способ получения поликапролактама путем анионной полимеризации

Е-капролактама в две стадии при температуре ниже точки плавления образующегося полимера в присутствии катализатора и активатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения поликапролактама с низким содержанием мономера, катализатор и активатор используют в соотношении 1:

2r6 4,2.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что полимеризацию проводят при 150-200 С.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что катализатор и активатор используют в соотношении

1:2,8-3,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии У 29836, кл. 26 С 3, опублик. 1970 (прототип).