Углеродсодержащая масса для полученияграфитовых изделий

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союэ Советских

Сецнааистическик

Республик (61) Дополиительиое к авт. сеид-ву (22) Заявлено 2208,79 (21) 2809682/23-26 (51) М. КЛ.

С 01 В 31/04 с присоединением заявки Hе (23) Приоритет

Гесударетвеиимй комитет

СССР ие дмкм «зобретеинй и открытий

Опуоликоваио 15.0581. Бюллетень HR 18 (53) УДК 661. ббб.2(088.8) Дата опубликования описаиия 15.0581

Б. В. Абросимов, Я.Л. Брук, Э. Э. Не Мйф ьвсКИй, Э.Л. Полисар, В.П. Фокин и В.В. фамя..„

1, (72) Авторы изобретения

5 е

iiS e (71) Заявитель (54) УГЛЕРОДСОДЕРЖИЦАЯ МАССА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

ГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к производ» ству углеграфитовых материалов и может быть использовано при изготовлении крупногабаритных графитовых тиглей для плавки тяжелых металлов.

Известна пресс-масса для изготовления графитовых плавильных тиглей на основе прокаленного кокса, искусственного графита и каменноугольного пека, содержащая 80-82% наполнителя и 18-20% среднетемцературного пека. В состав наполнителя входят в соотношении 1:1 прокаленный кокс марки КНПС и искусственный графит.

Из такой массы изготовяФют тигли диаметром до 700 мм и высотой до

1200 мм j1) .

Однако при высокочастотной индукционной плавке тяжелых металлов такие тигли быстро выходят из строя из-за низкой термической стойкости . графита, которая обусловлена малой графитируемостью кокса КНПС.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемой является углеродсодержащая масса j2) для получения графитовых изделий, включающая в вес.Ъ: прокаленный игольчатый кокс с.анизометричностью зерен 1,7-2,073-77 и каменноугольный пек 23-27.

Кокс в такой пресс-массе имеет следующее соотношение фракций, вес.В:

10-6 ьв 9- 13

6-4 мм 8-13

4-2 мм 12-20

2-1 мм 6-12

1,0-0,08 мм 16-18

Менее 0,08 мм Остальное

Тем не менее тигли из графита, изготовленного согласно приведенной рецептуре, имеют низкую эксплуата« ционную стойкость. Это вызывается проникновением расплавленного металла в графит тигля, имеющий размер преобладающих пор 300-500 мк (под размером преобладающих пор понимают размер канальных пор, соединяющихся друг с другом во всем .объеме графитового изделия). Неблагоприятная пористая структура формируется в графите, изготовленном в соответствии с известным, вследствие того, что известный грансостав не обеспечивает йлотной укладки зерен наполнителя, а игольчатый кокс с анизометричностью зерен 1,7-2,0 обладает

3О высокой упругостью, которая вызывает

829560 сильное расширение отпрессованных заготовок.

Цель изобретения — повышение эксплуатационной стойкости графитовых тиглей.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что углеродсодержа- . щая масса, включающая. прокаленный игольчатый кокс 73-77 вес.Ъ и камен- .ноугольный пек 23-27 вес.Ъ, содержит кокс с аниэометричностью зерен 1,41,6 при следующем соотношении фракций, вес.Ъ:

8-4 мм .. 10-14

4-1 мм 22-25

1,0-0,5 мм 13-15

0,5-0,16 мм 16-18

0,16-0,07 мм 14-16

Менее 0,07 мм Остальное

Пример 1. Приготавливают

11 образцов на основе прокаленного игольчатого кокса с аниэометричностью зерен 1,4-1,6 и каменноугольного среднетемпературного пека марки

"A" Содержание связующего для всех партий составляет 25 вес.Ъ.

Гранулометрический состав наполнителя для этих пресс-масс приводится в табл. 1. Грансостав наполнителя масс 99 1-5 соответствует предлагаемой массе. При этом в разных массах содержание отдельных фракций соответствует среднему уровню, а также верхнему и нижнему пределам. Для сравнения грансоставы пресс-масс 99 6-11 содержат фракции наполнителя в количествах больших или меньших, чем предельно допустимые предлагаемой массы.

Массы изготавливают путем смешения компонентов в лабораторном смесителе емкостью 1 л при 130 С в течение 50 мин. Иэ этих масс на лабораторном прошивном прессе прессуют образцы gf 15 мм, длиной 150 мм при удельном давлении 280 кгс/см . Образцы помещают в графитовый тигель с коксовой пересыпкой (крупность зерен пересыпки 0,5-1,0 мм). тигель загружают в промышленную 20-камерную печь обжига. Цикл обжига составляет 380 ч максимальная температуI

О ра обжига - 1300 С, средняя скорость подъема температуры во время обжига составляет 3,42 град/ч. Затем заготовки в том же тигле помещают в промышленную электрическую печь сопротивления для орафитиэации. Продол" жительность графитации - 42 ч, максимальная температура -2400 С; средо няя скорость .подъема температуры—

57 град/час. После графитации образцы взвешивают, измеряют их размеры и определяют кажущуюся плотность.

Затем иэ образцов всех партий изготавливают шлифы и под микроскопом измеряют размеры пор. Чтобы опреде, лить степень проникновения расплава в поры графита, образцы всех партий, имеющие объем 20 смэ, помещают в тигель с расплавленным металлом и выдерживают в нем 2 ч. После этого образцы извлекают и взвешивают. Увеличение веса образцов характеризует пропитываемость графита расплавом.

Результаты всех измерений приводятся в табл. 1.

Из данных таблицы следует, что использование предлагаемой рецептуры позволяет получить материалы (партии 99 1-5) с наименьшими размерами преобладающих пор, при этом проникновение расплавленного металла в .графит минимально.

Для материалов, полученных иэ пресс-масс 99 6-11, в которых содер жанне отдельных фракций кокса было выше или ниже предельных значений предлагаемой рецептуры, размеры преобладающих пор и проникновение метал2Q ла в графит значительно больше,,следовательно, пресс-массы с грансоставами, выходящими за допустимые пределы рецептуры изобретения, не обеспечивают высокой эксплуатационной

25 стойкости тиглей.

Пример 2. Прокаленный игольчатый кокс, зерна которого имеют анизометричность 1,4-1,6, в.зятый в количестве 75 вес.Ъ смешивают с

25 вес.Ъ каменноугольного среднетемпературного пека марки "A" в 2000литровой смесительной машине при

130 С в течение 1 ч.

Наполнитель имеет следующий гранулометрический состав:

Фракция, . вес.Ъ мм

8-4 13

4-1 24

1-0 5 14

0,5-0,16 18

0,16-0,071 16

Менее 0,071 15

Из полученной таким путем прессмассы на горизонтальном прошивном прессе прессуют заготовки gf 610 мм, длиной 1800-2000 мм при удельном давлении прессования .220 кгс/см .

Заготовки обжигают в 20-камерной печи в течение 380 ч до 1300 С. Средняя скорость подъема температуры в процессе обжига составляет

3,42 град/час. Далее заготовки графитируют в промышленной электрической печи сопротивления до 2400 С в течение 42 ч. Средняя скорость подъема температуры - 57 град/час.

Из графитированных заготовок изготовляют тигли, имеющие наружный

$ 600 ice и высоту 800 мм. Эти тигли испытаны при плавке тяжелых металлов в высокочастотных индукционных печах. Эксплуатационная стойкость таких тиглей значительно превышает стойкость тиглей, изготовленных согласно ранее известному.

829560 укладки зерен. Поэтому после графитации плотность таких материалов ниже, а размер преобладающих пор больше, чем у графита, изготовленного согласно предлагаемому изобретению.

Упругость зерен игольчатого кок- . са уменьшается с уменьшением их анизометричности. Использование игольчатого кокса с аниэометричностью 1,4-1,6 обеспечивает достаточную термостойкость графита и меньшее объемное расширение изделий по сравнению с материалом; изготовленным из кокса с анизометричностью

1,7-2,0.

Таким образом, предлагаемая масса обеспечивает получение графитовых тиглей, имеющих достаточную термостойкость и оптимальную пористую структуру. Гигли иэ такого материала обладают более высокой эксплуатационной стойкостью, чем тигли, изготовленные из известных пресс-масс,.

Таблица 1

Размер преобладающих пор, . мк

Привес образцов, г

Кажущаяся плотность .у 3

Фракции наполнителя, мм

99 партий

84 4-1 1- О 5 О, 5- 016- Менее

0,16 0,071 0,071

1,56

16

25

1 10 25

2 14 22

3 14 25

4 14 25

5 13 25

1,55

16

18

1,56

13

1,54

1 55

1 51

1,50

1 51

1,54

1,.4 8

15

15 15

18

18

17

9 26

15 21

14

8

16 18

16

12 - 23

13 24 15

13

18

18

14 25

Таблица 2

Известные

830 1,2-1,3

1500 1,7-2,0

1,76

3-4

1 55

Г22

450

Предлага- емый 1 56 130 1300 1 4 1 б

9-11

Термостойкость всех трех материалов измерена как разрушающий перепад температуры при нагреве полых графитовых цилиндРических образцов ф 82/30 х 60 мм. Нагрев осуществляется с .1омощью трубчатого нагревателя, размещенного внутри образца.

При этом наружная поверхность образца охлаждается секционным холодильником. Перепад температуры в стенках графитового образца регистрируется двумя термопарами, помещенными в отверстия на торцовой поверхности образца.

В табл. 2 приводятся сравнительные свойства и эксплуатационная стойкость графитовых тиглей.

Данные табл. 2 свидетельствуют,. что эксплуатацинная стойкость графитовых тиглей, изготовленных из массы согласно предлагаемому изобретению, в 1,б-1,9 раза превосходит стойкость тиглей, изготовленных из из вестных масс, благодаря чему достигается экономия графита, а также средств, затрачиваемых на изготовле-! ние тиглей и наладку оборудования.

Предлагаемый гранулометрический состав наполнителя-кокса найден экспериментально и позволяет получить наиболее плотную укладку зерен !5 в материале и s результате этого— наименьший размер преобладающих пор ..В пресс-массах, грансостав которых выходит эа пределы содержания gp фракций наполнителя изобретения, не достигается максимальная плотность

130 0,7

140 0 7

130 0,6

150 0,8

150 Og7

210 4,4

280 11,0

300 13 1

210 5,1

350 16, 3

829560

Формула изобретения

Составитель Т. Ильинская

Техред M. Голинка Корректор Г. Наэарова

Редактор И. Келемеш

Заказ 3608/70 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий. 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 углеродсодержащая масса для получения графитовых иэделий, преимущественно тиглей для плавки металлов, включающая прокаленный игольчатый кокс 73-77 вес.Ъ и каменноугольный пек — 23-27 вес.Ъ, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения эксплуатационной стойкости тиглей, она содержит кокс с аниэомет.ричностью зерен 1,4-1,6 при следующем соотношении фракций, вес.%s

8-4 мм 10-14

4-1 мм 22-25

1-0 5 Mse . 13-15

0,5-0,16 мм 16-18

0,16-0,07 мм 12-16

Менее 0,07 мм Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР в 285577, кл. С 04 В 35/54, 1969.

2. Кузин Б.И. и др. Совершенствование технологии-производства электродов диаметром 555 мм. Сб. "Совершенствование технологии и улучшение качества электродной продукции", вып.,7, Челябинск, 1975, с. 23.28 (прототип).