Способ получения расширенного графита

О П -Й"- C" А--И И Е

Союз Советскнк

Социалистических

Республик

< 767023

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (51) М. Кл.

С 01 В 31/04 (22) Заявлено 09 03,78 (21) 2610959/23-26 с нрисоелннениеВт заявки,%

Гасударственный комитет

СССР по делам изобретений и. открытий (28) Приоритет

Опубликовано 30.09.80. Бтоллетень № 36

Дата опубликования описания 30.09.80 (53 ) Уд К661.666.2 (088.8) А. Н. Антонов, В. А. Иванов, В. А. Тимонин, С. Д. Федосеев, Л. Ф. Макевнина и В. А. Рыбалов (72) А вторы изобретення

Всесоюзный научно-исследовательский институт по защите металлов от коррозии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА

Изобретение относится к получению графита, расширенного в направлении кристаллографической оси С и предназначенного преимущественно для изготовления футеровки химических, аппаратов и труб перекачки агрессивных жид1состей, а также деталей и узлов трения и плавильных тиглей.

Известен способ изготовления расширенного графита путем обработки порошка природного графита смесью серной и азотной кислот с последующей промывкой и нат реввнием до

350 — 600 С с достижением лишь 25-кратного расширения частиц (I).

Известен также способ получения расширен. ного (в 80 — 300 раз) графита, включающий об15 работку порошка пирографита или природного графита с размером частиц 100 — 500 мкм смесью серной кислоты и окислителя — азотной кислоты с последующей промывкой водой и нагреванием в печи до 700 —.1000 С (2).

Недостатком этого способа являются взрывоопасные условия работы, особенно возникающие на этапе быстрого нагревания до 700 — 1000 С, когда проявляется эффект расширения, что не позволяет организовать процесс в промышленном масштабе.

Цель изобретения состоит в снижении взрывоопасности процесса.

Поставленная цель достигается за счет, того, что графитовый порошок с размером частиц

1 — 100 мкм обрабатывают смесью серйой кислоты и окислителя, например бихромата калил (в количестве 2 — 4% от веса кислоты), промЬтвают его водой, нагревают при 100 — 150 С в воздушной среде в течение 2 — 4 ч, затем засыпают в мешок из углеродной ткани и термообрабатывают при 700 — 1000 С в пламени газовой горелки в течение 1 — 2 мин.

Отличительная особенность способа состоит в том, что перед термообработкой при 700—

1000 С порошок нагревают в воздушной среде при 100 — 150 С в течение 2-;4 ч.

Кроме того, используют порошок графита с размером частиц 1 — 100 мкм и в качестве окислителя берут бихромат калия в количестве

2-4% от веса серной кислоты, Также порошок графита засыпают в мешок из углеродной ткани и нагрев до 700 — 1000 С !

3 7670 ведут в течение 1 — 2 мин в пламени газовой горелки.

Ведение операции нагрева порошка графита в воздушной среде при 100-150 Ñ в течение

1 — 2 ч разделяет заключительный этап расшире5 ния графита по оси.с на два подэтапа. Первый подэтап — подготовительный. На нем удаляется, избыточная влага, служащая основным, но не единственным, источником взрывов, и окис. ленный графит становится рыхлым, расширенным в 2 — 6 раз. и подготовленным к дальнейшему расщирению на этапе высокотемпературной обработки при 700-1000 С. Проведение нагрева до температуры менее 100 С хотя и может привести к удалению влаги за больший промежуток времени, но не обеспечивает предварительного расширения графита. При температуре же больше 150 С начинается значительное расширение графита и образование больших количеств водяного пара, что также приводит в ряде случаев к взрыву.

Проведение обработки в течение менее 2 ч не обеспечивает достаточного удаления воды и расширения графита, а в течение более 4 ч обработка нецелесообразна по экономическим соображениям. ,дополнительные преимущества обеспечиваются в случае, если в качестве окислителя в смеси используется бихромат калия, взятый в количестве 2 — 4% от веса серной кислоты.При 0 готовление этой смеси не представляет опасности и ее взаимодействие с графитом идет более умеренно, чем в случае использования смеси серной и азотной кислоты.

Количество бихромата калия менее 2% не обеспечивает окисления графита до уровня, при котором степень последующего расширения графита будет более 80, а количество бихромата калия более 4% приводит к убыстрению реакции и ухудшению качества окисленного графита

Как показали эксперименты, наилучшие результаты по получению расширенного графита указанного качества достигаются в случае, если в качестве исходного графитового порошка используются порошок природного или скра45 пового графита с размером частиц 1 — 100 мкм.

Еще большие преимущества способа с точки зрения достижения цели обеспечиваются в случае, если нагрев при 700 — 1000 С ведут в течение 1 — 2 мин в пламени газовой горелки, при этом порошок скрапового графита предварительно засыпают в мешок из утлеродной ткани.

Использование пламени газовой горелки позволяет ускорить и упростить процесс расширения графита, а оболочка из углеродной ткани пред55 отвращает сгорание графита. При обработке в течение 1 мин расширение не обеспечивается в требуемых размерах (80 — 300 раз), а в течение более 2 мин нецелесообразно как

23 4 по экономическим соображениям, так и в свя- зи с тем, что начинается процесс прогорания тканевой оболочки.

Для окисления порошка графита обычно используется концентрированная (98%, плотность 1,84 г/смз) серная кислота, обработка ведется 20 — 40 мин.

Пример 1, Порошок скрапового графита марки ГС вЂ” 2 (5 кг) с размером частиц

20 мкм засыпают в реактор и вводят 50 л жидкой смеси концентрированной серной кислоты и 2%бихромата калия. Процесс обработки ведут при постоянном перемешивании массы в течение 30 мин при 40 С. Затем жидкий реагент сливают, а твердый остаток промывают водой при 80 С до рН 7,0. Промытый продукт термообрабатывают.на воздухе при

120 С в течение, 3 ч, а затем засыпают в мешок иэ углеродной ткани (марки УТМ вЂ” 8) и нагревают при 1000 С в течение 1 мин в пламени газовой горелки и охлаждают в среде аргона. В результате получают массу червеобразных, расширенных по оси с в 80 — 200 раз частиц графита, которые легко сформовать в требуемые формы без применения связующего. Плотность частиц составляет от 0,005 до

0,02 г/ем .

Пример 2. Порошок скрапового графита марки ГС вЂ” 2 (5 кг) с размером частиц 100 мкм засыпают в реактор и вводят 80 л жидкой смеси концентрированной (98%) серной кислоты и 3 вес.% бихромата калия. Процесс обработки ведут при постоянном перемешивании массьг в течение 25 мин при 20 С. Затем жидкий ре агент сливают, а твердый остаток промывают водой при 15 С до рН 7,1. Промытый продукт термообрабатывают при 100 С нагретым воздухом в течение 4 ч, а затем заСыпают в мешок из углеродной ткани (марки УТМ вЂ” 8) и прогревают при 800 С в течение 1,5 мин в пламени газовой горелки, н охлаждают в среде. аргона. В результате получают массу червеобразных, расширенных по оси с в 100 — 300 раз частиц графита. Плотность частиц составляет от 0,006 до 0,02 г/см .

Пример 3. Порошок скрапового графита марки ГС вЂ” 2 (5 кг) с размером частиц

1 мкм — 50% и 20 мкм — 50% засыпают в реактор и вводят 100 л жидкой смеси концентрированной серной кислоты и 4 вес.% бихромата калия. Процесс обработки ведут при посто- янном перемешивании массы в течение 20 мин при 30 С. Затем жидкий реагент сливают, а твердый остаток промывают водой при 20 С до рг1 7,0. Промытый продукт термообрабатые о вают в воздушной среде при 150 С в течение

2 ч, а затем засыпают в мешок из углеродной ткайи (марки УТМ вЂ” 8) и прогревают при

700 С в течение 2 мин в пламени газовой

Составитель Т. Ильинская

Техред Н. Граб

Корректор Н. Григорук

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 7121/18

Тираж 565 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 767023 6 горелки и охлаждают в среде азота. В резуль- 1000 С порошок нагревают в воздушной среде тате получают массу червеобразных частиц rpa- при 100-150 С в течение 2 — 4 ч. фита, расширенного в 80 — 150 раэ по оси с. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и и с я

Плотность частиц находится в пределах от тем, что используют порошок графита с раз0,01 до 0,03 г/смэ. мером частиц 1 — 100 мкм и в качестве окисВ процессе проведения опытов по данному лителя берут бихромат калия в количестве способу взрывоопасных ситуаций не наблюдает- 2-4% от веса серной кислоты. ся. 3, Способ по пп. и 2, о т л и ч а ю% шийся тем, что порошок графита засыпают

10 в мешок иэ углеродной ткани и нагрев при

Форь ула изобретения 700 — 1000 С ведут в течение 1 — 2 мин в пламени газовой горелки.

1. Способ получения расширенного графита, включающий обработку графитового порошка . Источники информации, смесью серной кислоты и окислителя, промывку15 принятые во внимание при экспертизе порошка водой и последующую термообработ- 1. Патент Японии Р 5997, кл.С 01 В 31/04, ку при 700 — 1000 С, отличающийся опублик. 24.02.76. тем, что, с целью снижения вэрывоопасности 2. Патент Великобритании и 1049588, процесса, перед термообработкой при 700- кл. С 1 А, опублик. 30.11.66 (прототип).