Способ определения купферона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ -826220
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик. . ЛЯГ, . 1, . Ф 3
;Ь // —. -. (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 0405.79 (21) 2767226/23-04 (51)М КЛ
G N 21/78 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Государственный комитет
СССР по дмам изобретений и открытий
Опубликовано 300481.6кзллетень ¹ 16 (53) УДК 543. 42. .062 (088.8) Дата опубликования описания 300481
Ф (72) Авторы изобретен и я
Л.В.Айзенберг, Н.Н.Горюнова и В.В.Антохина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КУПФЕРОНА
Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано, например при определении в акриламиде остаточного количества купферона, добавляемого в качестве ингибитора полимеризации.
Известен способ определения купферона путем растворения пробы анализируемого вещества в этиловом спирте с последующим измерением оптической плотности полученного раствора при
219 нм (1)..
Недостатком способа является его невысокая чувствительность.
Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ определения купферона, заключающиися в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в ацетоне в присутствии серной кислоты, обрабатывают раствором Fe®(SO ) в 20
0,2 Н 504 с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения — купфероната железа (2).
Недостатком способа является его низкая чувствительность 0,008 мг/мл.
Цель изобретения — повышение чуст-. вительности способа.
Указанная цель достигается способом, который заключается в том, что 30 раствор пробы анализируемого вещества подвергают действию ультфафиолетового излучения при рН 7,5-8,5 с последующим добавлением к полученному раствору реактива Грисса и фотометрированием полученного окрашенного соединения.
Пример 1. 5 мл водного раствора купферона помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 мл, доводят рН- до значения 7,5-Ц,5 добавлением
0,2 мл 0,2В-ного раствора КОН и облучают УФ-светом, располагая пробу на расстоянии 15 см от источника излучения. Затем добавляют 9,2 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл
0,6Ъ-ного раствора сульфаниловой кислоты в HCI в соотношении 1:1 (реактив Грисса)и оставляют на 10 мин.
20Ъ-ным раствором КОН доводят рН до
2, добавляют 0,7 мл 0,6Ъ-ного спиртового раствора 1-нафтиламина, доводят объем до 10 мл хлоридноацетатным буферным раствором с .рН 2 и через
30 мин измеряют светопоглошение в области 540 нм в кювете 1,0 см. Соцержание купферона находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях по свежеприготовленному раствору купферона.
826220
И V
Х = ---- — -- 100
5 1000-g где р, — количество купферона, найден ное по калибровочному графику, мг, V — объем приготовленного раствора акриламида, мл, 5 — объем раствора акриламида, взятого на анализ, мл, g — навеска акриламида, г.
В табл. 2 приведены результаты анализа акриламида различных партий по предлагаемому способу.
Чувствительность предлагаемого способа определения купферона составляет 0,002 мг/мл.
Т а б л и ц а 1
6,0, 100
7,5
100
8,0
100
8,0
100
8,5
94
10,0
30
10,,0
10i0
10,0
20
30
10i0
О, 050
Таблица Г
Концентрация раствора акрил амида, %
Партия акриламида
0,0090
0,0070
0,0100
0i0100
0,0100
0,0100
Условия анализов и результаты приведены в табл. 1.
Пример 2. Определение купферона в акриламиде.
Готовят 3-10%-ный водный раствор анализируемого акриламида, содержаце го в качестве ингибитора полимеризации купферон в пределах 0,001-0,03%.
К аликвотной части полученного раствора (5 мл) добавляют 0,2 мл
0,2%-ного раствора KOH и облучают
УФ-светом, располагая проСу íà расстоянии 15 см от источника излучения.
Далее продолжают аналогично примеру
1. Содержание купферона в акриламиде (Х)в пределах рассчитывают по формуле
О, 030
О, 040
О, 040
О, 030
О, 030
О, 040
0r 040
О, 050
0,050
О, 040
0,040
O i 030
0i 030
О, 038
О, 028
О, 025
О, 034
О, 035
0,0135
0,0105
0,0111
0,0055
0,0058
0 0060
О, 0205
0,0213
0,0205
0,0074
0,0037
- 0,0039
0,0040
0,0136
0,0142
0,0136
826220
Формула изобретения
Ф
Составитель .С.Хованская
Редактор Е.Дичинская Техред A.Áàáèíåö Корректор ММароши
Заказ 2511/66 Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.-4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4
Способ определения купферона с использованием фотометрирования окрашенного соединения, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, раствор пробы анализируемого вещества подвергают действию ультрафиолеторого излучения при рН 7,5-8,5 с последующим давлением к полученному раствору реактива Грнсса и фотометрированием полученного окрашенного соединения.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 313.
2. Там же, с. 265.
