Способ количественного определениядиколина
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<>294445 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.04.79 (21) 2753926/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 12.02.81 (51) Ч Кч з С«01 N 21(78
Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УД К 543.432 (088.8) (72) Автор изобретения
Д. Ф. Нохрин
Тюменский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКОЛИНА
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения дикол|ина.
Известен способ .количественного определения диколина, заключающийся в титровании анализируемой пробы раствором нитрата серебра .в присутствии индикаторафлюоресцеина (11.
Недостатками способа являются его низкая избирательность — определению мешают тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексаний, бензогексоний, мезатон и другие, длительность определения 10 мин, невысокая точность — определение ведется не по физиологически активной части молекулы.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения диколина, заключающийся в обработке анализируемой пробы органическим,:растворителем и бромтимоловым синим .с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного органического слоя (2).
Недостатками способа являются низкая относительная ошибка определения 1,25% и длительность (время анализа 15 мин).
Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определен.ия.
Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения диколина, заключающимся,в обработке а.нализируемой пробы органическим растворителем и смесью сульфата меди и роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8 — 1,8: 1- 2,2.
Пример 1. Определение диколина в препарате.
10 Точную навеску препарата 1,4047 г диколина растворяли в мерной колбе емкостью 100 мл. Для анализа брали 0,3 — 1,4 мл раствора диковина .и в оптимальных условиях добавляли 1 мл 0,2 М раствора суль15 фата меди, 1,5 м1л 0,8 М раствора роданида аммония и далее поступали как при построении калибровочного графика.
Содержание диколина находили по калибровочному графику.
Результаты количественного определен ия диколина в препарате, подтверждающие преимущества предлагаемого способа перед прототипом, приведены в табл, 1.
25 Пример 2. Определение диколина в ампулах (10O — 1,0мл).
В делительную воронку помещали 0,3—
1,4 мл 1%-ного раствора диколина, в оптимальных условиях добавлял|и 1 мл 0,2 М
З> раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 M pac794445
Таблица 1
Предлагаемый способ
Прототип найдено метрологинайдено метрологическая характеристика введено, .нг/5мл введено мг/5мл ческая характеристика л г/5мл мг/5мл
Х=100,5
Х =-100,64 п=б
1,=2,571
100
9,8!
) 8
93,3
50,0
49,66
99,48
49,40
50,0
9,8
9,75
98,8
10,0 102.04
S- 0,927
$ г=-0,37 я„=0,95
Л.: -!-0,94 в
9,8
12,6
12,6
12,6
50,35
50,59
50,75
50,35
10,7
101,9 (101,5
100,7
50,0
50,0
50,00
50,0
12,7 100,78
12,7 100,78
12,7 100,78 ! !
Результаты !количественного определения диколина в ампулах, подтверждающие преимущества предлагаемого способа перед прототипом, приведены в табл. 2. твора роданида аммония и далее поступали, как при построении калибровочного графика. Содержание диколина в ампулах .находили по калибровочному графику..
Таблица 2
Прототип найдено
Предлагаемый способ найдено метрологическая характе рнстика, метрологическая характе ристика введено, мг/5мл введено, л г/5мл л(г/5лгл
% лгг/5мл о
0(0
102,2
10,22
10,00
9,8
100.0
9,8
Пример 3. Определен!!е диколнна в таблетках (по 0,05 г). да аммония и далее поступал и, как при построении калибровочного графика.
Содержание диеолина в таблетках наход!!ли по калибровочному графику.
Результаты количественного определения ликолина в таблетках, подтверждаюгцие преимущества предлагаемого способа перел,известным, приведены в табл. 3.
Три таблетки растирают, растворяют в
10 л.л дистиллированной воды. К 0,3 — 1,4 мл полученного раствора в оптимальных уело- 1О впя.; добавляли 1 мл 0,2 М раствора сульфата мели и 1,5 гил 0,8 М раствора роданиТаблица 3
Г!рсдлагаемый способ" найдено !.с рологпческая характс ристика вс f o мг/5лл лг/э.ял
97,2
10л
1O,8! 0.8 00,0
10,8 00,0
10,8 100.0
13 2 1000 !
ЗЛ !0i,5
Мсти о1ка определения диколииа в таблицах в прототипе ! I, (c l и а .
В табл. 4 приведены оптимальные и гра- аммопия, в пределах которых реакция проничные значения мольного соотношения текает без изменения. смеси растворов сульфата меди и роданида
9,8
9,8
12,6
12,6
12,6
9,8
10,00
12,6
13,0
12,6
100,0
102,04
100,00
103,17
100,0! 0.8
10.8
1 0.8
1 ).2
1 3.2
Х = 100,86 п=б
t„=2,571
S=1,392
$;=0,56 я„= 1,43
А=+1,400 00
10,00
10,0
10,0
10,00 !
0,0
9,95
9,95
10,17
10,12
9,83
Х997 п=б
t.,= 2,571
$"= 1, !68
$ с=о 59,„— -- 1,51
Л = - -1 -2 О,"
99,5
99,5
101,7
101,2
93,3 п=б
t.=2,571
S=1,12
Sõ — — 0,49 „=1,26
А=+1,25 %
Х= 100,4
n=6 „=-2,571
S= 1,50
Sx=0 62,„=1,60
А=+1,58 %
794445
Таблица 4
Минимальное соотношение найдено найдено метрологическая характе ристика метрологическая характе ристика введено, мг/5мл введено, AE8/5мл мг/5мл
% мг/5мл
9,9
Х =-100,7
n=.б
/% =2,571
S=0,916
S 0,37
a =0,95
А= 094 %
Х = 100,74
n=6
t, =2,571
S=0,877
S ===036 г,=0,92
4 +091 ао
9,8
101 0
9,9
101,0
9,75
1 0,0
12,7
1 2,7
12.7
9,8
9,8
1 2,6
) 2,6
12,6
99,48
102,04
100,78
100,78
100,78
9,8
9,8
12,6
1 2,6
12.6
9,7
98,9
) 02,4
100,78
100,78
100,78
10.0
12,7
12.7
12,7
Таблица 5
Минимальное соотношение метрологичес найдено наидено метрологическая характе ристнка мг/5мл введено мг 5мл мг/5.ил введено, мг/5мл! кая характе ристика
О/
0;, о
99
9,8
10,0
12,6 !
3,0 (125!
9,8 9,8
9,8 9,8
9 8 10.0 !
26 126
12,6 13.0
126 126
X =101,0 п=б
t, =2,571
$ = — 1,287
Х.— ) 00,86
n=-б
/а -== 2,571
S =- l.392
Sx =0,56 г, =1,40
А =. - 1,40 %
100.0
9,8! 01,0
100,0
102,04
100,0
103,17
100,0
9,8
9,8
12,6
l 2,6
12,6
1О2.О4
100,0
) 03,17
100.0
Sx —.0,52 г =1.33
А —.- ),31 <ро
Таблица G
Минимальное соотношение! введено, !! х1етрологичсс кая характе рпстика найдено найдено
; х1етрологическая характе ристика мг/ 5.ил ввслсио, мг/5мл мг/ 5мл мг/ 5.ял
Oi0
Х =99,9 ! и ==6
t =2,571
S-1,О77
S =0441 ,=1,12
А=+1.13 0;
10 5 о! Х вЂ” 997 н =-б
t =--2,571
S =-1,468
S —,: — 0,59 ! а= 1,51
Л = — 1,52
98 1 !
100.0
100.0 !
l ОО.О
) 00.00
101,5
10,8
10,8
10,6
Ю.8
)О,8
100,0
lOO,0
100,0
100.0
101,5! lO8
10,8
)О,8
13,2
13,4
10,8
1 0,8
10,8
10,8
1 0.8
13,2
13,4
10,8
1 3.2
13,2
13,2 !
3,2
В табл. 5, 6, 7 пр|иведены примеры оп:ределения диколина в препарате в ампуПостроегние калгибровочного графика.
В делительную воронку вносили 0,3—
1,4 л!л 0,026 М стандартного, раствора диколина, прибавляли при рН 0,0 — 2,51 мл
0,2М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М раствора роданида аммония и доводили дистиллированной водой объем до 5 мл и экстрагировали 5 игл хлороформа в течение
1 л!ин.
Органическую фазу отделяли, ф ильтровали через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрировали на
ФЭК-М, /=0,5 сл! при синем светофильтре, против холостого опыта. По полученным данным строили калибровочный.
Максимальное соотношение лах,,в таблетках на граничные значения соотношения компонентов смеси.
Максимальное соотношение
Максимальпос соотношение (Предлагаемый способ позволяет достигать высокой степени однократной экстракции 98,2 /t; и исключает двухразовую экстракцию, тем самым сокращает время анализа .и повышает точность анализа. Открываемый минимум реакции равен
0,22 л!кг/сл!2, молярный коэффициент погашения составляет 1200.
Применение реагента медно-роданидного комплекса п ри рН 0,0 — 2,5 позволяет достигать высокой селективности и специфичности реакции и определять диколин в смеси с тальком, крахмалом, глюкозой, сахаром, гексонием, бензогексонием, пентамином, мезатоном, никотиновой кислотой, кордиамином, фтивазидом, ларусаном, бар794445
Таблица 7
ИзвестПредлагаемый способ
Характеристика ный способ
0 — 2,5
98Д
G,5
96,3
36,0
0,94
1 8,2
1г
1,25
П р и м е ч а н и е. Не мешают определению в предлагаемом способе: тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексоний бензогексопий, пентамин, мезатоп, никотиновая кислота, кордиамин, фтивазнд, дарусан, барбитал, фенобертитал, барабамил, анальгин, бутадион, новокаин, фенаиетин, каразол, цинхофен, кодеин, акридин, тетрациклин, пенициллин, адреналин, корглюкон, витамин В,, скополамин, кофеин, теобрамин, эфедрин, морфий.
В известном способе дано определение только для чистого диколина.
Формула изобретения
Составитель Л. Соломенцева
Техред Л. Куклина
Корректор С. Файн
Редактор H. Потапова
Заказ 1759/132 Изд. № 133 Тираж 926 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил, пред. «Патент» биталом, фенобарбиталом, антипирином, анальгином, бутадионом, новокаином, фенацетином, цинхофеном, коразолом, кодеином, акридином, тетрацикл ином, пенициллином, адреналином, кофеином, теобромином, эфедр.ином.
Кроме того, при проведении данного способа уменьшается время экстракц ии, сорН
Время экстракции, мин, Число экстракций
Степень однократной экстракции
Коэффициент распределения
Время анализа, Относительная ошибка метода, % Способ количественного определения диколина путем обработки анализируемой пробы органическим, растворителем и химическим реагентом с последующим фотометрирова11ием полученного окрашенного органического слоя, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют сиесь сулькращается,время анализа до 3 — 5 мин. Относительная ошибка предлагаемого способа составляет +-0,94 . Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа определения диколина перед известным, приведены в табл. 7. фата меди и роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8 — 1,8: 1 — 2,2. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Государственная фармакопея, изд. Х, М., «Медицина», 1968, с. 245. 2. Лукьянчиков Г. И., Лукьянчиков М. С. «Способ экстракционно-фотометрического определения диколина», — Фармация, 1978, М 2, с. 26 (прототип).
