Способ количественного определе-ния 1,5- нафталиндисульфокислоты

О и И С А Н И Е,1118Ш45

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.03.79 (21) 2766658/23-04 с присоединением заявки № (51) М. К.. б 01N 31/16

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (53) УДК 543.24(088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.03.81

И. А. Гурьев, И. А. Борисова и E. А./Гун(ина

Научно-исследовательский институт химии мри Горьковском государственном университете им. Н. И. ЛоЗаттевского (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1,5-НАФТАЛ И НДИСУЛЬФОКИ СЛОТЫ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты.

Известен способ количественного опре- 5 деления нафталинсульфокислот путем титрования анализируемой пробы в среде концентрированной серной кислоты при температуре 150 С бихроматом калия в присутствии индикатора (1). 10

Недостатком способа является сложность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ коли- 15 чественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты путем нагревания анализируемой пробы до 300 — 320 С с последующим титрованием полученного при этом раствора иодидом калия (2). 20

Недостатками способа является сложность, длительность (60 — 80 мин) и низкая точность определения — относительная ошибка определения 6,93%.

Целью изобретения является повышение 25 точности, сокращение времени и упрощение определения.

Указанная цель достигается описываемым способом количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты, заклю- 30 чающимся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы водным раствором кристаллического фиолетового в присутствии органического растворителя при рН среды 4 — 10.

Измерение текущей концентрации 1,5нафталиндисульфокислоты и кристаллического фиолетового проводят на рН-метре

«рН-121», используя жидкостный ионоселективный электрод на основе пикрата кристаллического фиолетового. Исследуемый раствор после прибавления каждой порции титранта перемешивают механической мешалкой в течение 30 с. Затем снимают показания прибора по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При статистической обработке результатов титрование проводят до потенциала точки эквивалентности, так как потенциал устойчив во времени. Общее время одного полного определения 5 — 10 мин. Точность измерения ЭДС - 5 мВ.

Относительная ошибка при титровании

9,8 10 — М раствора 1,5-нафталиндисульфокислого натрия 1,9%.

Минимально определяемая концентрация

1,5-нафталиндисульфокислоты 1,8 10 M.

Определение органической кислоты методом двухфазного потенциометрического

811145

4 титрования 2%, Время анализа 5 — 10 мин, Пример 3. Определение 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в электролите для блестящего никелирования.

5 Состав электролита, г/л:

Сульфат никеля 220 — 240

Хлорид натрия 4

Фторид натрия 4 — 6

Борная кислота 25 — 30

1,5-Нафталиндисульфокислый натрий 1,15 — 4,6

Готовят растворы ванн блестящего никелирования с максимальным содержанием

15 сопутствующих 1,5-нафталиндисульфокислому натрию электролитов. Количество блескообразователя (1,5-нафталиндисульфокислого натрия) варьируют от 1,15 до . 4,6 г/л.

20 В титрационную ячейку помещают 2 мл раствора электролита, 6 мл концентрированного NH4OH до полного переведения катионов никеля в аммиакат никеля (,(М(ХНз)в)в +), 10 мл воды, 10 мл аце25 татно-аммиачного буферного раствора рН-9, 15 мл нитробензола и титруют

6,86 10 — М раствором кристаллического фиолетового. Время анализа 5 — 10 мин.

Результаты количественного определения

30 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в искусственных смесях приведены в табл. 1.

Таблица 1

Относительная ошибка, S . 100 з /О х

Введено 1,5-на фталин дисульфокислого натрия, мг/2 мл

Определение 1,5-нафталиндисульфокислого натрия, мг/2 мл

5,80

6,54

5,84 0,05

6,54 0,10

0,92

1,53

Методом двухфазного потенциометрического титрования можно определять концентрацию 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в ваннах никелирования порядка 35

2 10 — М.

Сопутствующие электролиты заметного влияния на титрование 1,5-нафталиндисульфокислого натрия не оказывают.

Использование предлагаемого способа 40 потенциометрического определения 1,5-нафталиндисульфокислоты обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества:

Таблица 2

Относительное стандартное отклонение, Sr

Стандартное отклонение, S

Найдено, х, г/л

Введено, а, г/л

Относительная оши 6 ка, Sr 100 М!

Четод

2,50

2,21

0,07

6,93

Иодометри ческ и й

0,146

1,95

2,50

2,54

0,019

0,048 титрования с данным ионоселективным электродом не является очевидным, поскольку условия определения находят эмпирическим методом проб и ошибок.

Пример 1. Определение 1,5-нафталиндисульфокислоты или ее соли.

Для анализа готовят водный раствор, содержащий 6,54 мг/2 мл 1,5-нафталиндисульфокислого натра.

В стеклянный стакан для титрования помещают 2 мл исследуемого раствора, 10 мл воды, 10 мл нитробензола и титруют

6,86 10- М раствором кристаллического фиолетового при непрерывном перемешивании, рН раствора = 4. Концентрация 1,5нафталиндисульфокислого натрия, определенная титрованием, составляет (6,54 ++

+- 0,13 мг/2 мл) при n = 7, а = 0,95, t.

= 2,45, где n — число опытов, а — доверительный интервал, 1. — критерий Стьюдента. Относительная ошибка титрования

2%. Минимально определяемая концентрация 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в его водных растворах составляет 1,5 10 — з М.

Время анализа 5 — 10 мин.

При мер 2. Как в примере 1 готовят для анализа пробу 1,5-нафталиндисульфокислоты, рН водной фазы 10. Концентрация

1,5-нафталиндисульфокислоты, определенная титрованием, составляет (6,54 +4+- 0,13 мг/2 мл). Относительная ошибка

Двухфазное потенциометрическое титрование

Позволяет сократить время проведения анализа одной пробы до 5 — 10 мин (время анализа по прототипу 60 — 80 мин) .

Повышает точность анализа за счет прямого определения (по прототипу определение 1,5-нафталиндисульфокислоты — многостадийный и косвенный процесс).

Упрощает методику определения 1,5-нафталиндисульфокислоты.

В табл. 2 приведены сравнительные данные по точности определения предлагаемым способом и известным.

81114б

Формула изобретения ф

Составитель Л. Соломенцева

Техред Л. Куклина

Корректоры: Т. Трушкина и Н. Федорова

Редактор Н. Потапова

Заказ 217/11 Изд. Мв 175 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ количественного определения 1,5нафталиндисульфокислоты, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, сокращения времени и упрощения определения, анализируемую пробу титруют потенциометрическим водным раствором кристаллического иолетового в присутствии органического растворителя при рН среды 4-10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 1. Эшворт М. P. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. М., «Химия», 1968, с. 130.

2. Жиндарева О. Г., Мухина 3. С. Анализ гальванических ванн. «Химия», М., 1970, 10 с. 112 (прототип).