Способ количественного опреде-ления воднорастворимых bocctahob-ленных соединений серы b почве

 

о т .з,ииj ÿôÿ библио а;.а М Б А

ОП ИСАЙ И Е„„VSrLSli

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.12.78 (21) 2696738/30-15 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.з

G 01N 31/16

Государственный комитет (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень № 1 (53) УДК 631.423.3 (088.8) ло делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.01.81 (72) Авторы изобретения

А. Я. Ачканов и Л. А. Швыдкая

Всесоюзный научно-исследовательский институт риса (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВОДНОРАСТВОРИМЫХ ВОССТАНОВЛЕННЫХ

СОЕДИНЕНИЙ СЕРЫ В ПОЧВЕ

Изобретение относится к сельскому хозяйству, преимущественно к способам химических анализов почв, в частности рисовых полей и может быть использовано в других отраслях народного хозяйства, в ко- 5 торых необходимо проводить анализ переувлажненных почв, грунтов, данных осадков.

Известен способ количественного определения восстановленных соединений серы в )О почве путем сопоставления концентраций раствора йода до и после обработки им навески почвы (1).

Известен также способ количественного определения воднорастворимых восстанов- 15 ленных соединений серы в почве, включающий обработку навески почвы экстрагентом и количественное определение воднорастворимых восстановленных соединений серы йодометрическим методом, в котором в ка- 2О честве экстрагента используют воду (2).

Однако указанные способы недостаточны точны. Это объясняется в первом случае тем, что происходит связывание йода другими восстановленными соединениями, а во втором случае — окислением и разложением сульфидов в процессе экстракции, Целью изобретения является повышение точности определения воднорастворимых восстановленных соединений серы в почве. 3р

Поставленная цель достигается тем, что в качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий хлористый кальций

5 10 — 2 — 7 10 — зМ, пирогаллол 2. 10 — 4 — 3.

° 10 4М и тетраборат натрия 5.10 з—

1 10- N

Компоненты раствора предназначены: хлористый кальций — для лучшего осаждения суспензии за счет частичной ее коагуляции при центрифугировании, пирогаллол — для предотвращения окисления сульфидов в растворе, и тетраборат натрия— для создания щелочной среды с рН 9 — 10, при котором растворимые сульфиды устойчивы в растворе. В аликвотной части полученного экстракта определяют количество восстановленной серы йодометрическим методом.

Пример. Проводили определение содержания воднорастворимых восстановленных соединений серы в почве рисового поля.

Образцы почвы доставляли в лабораторию в герметичной упаковке. Из этих образцов отбирали навеску, соответствующую 10 г абсолютно сухой почвы, которую немедленно помещали в склянку с 25 мл экстрагирующего раствора, содержащего хлористый кальций 0,05 М, тетраборат натрия 0,05 М и пирогаллол 2.10 — 4М. Склянку закрывали и встряхивали в течение 15 мин на ротаторе

794511

Извлечение экстрагентом

Извлечение водой

Ожидаемое относительная ошибка, %

СОДЕРжаииЕ, 15 Mr/ë

ОТНОСИтельная ошибка, % найдено, найдено, мг/л мг/л

50,0

10,0

5,0

2,0

47,7

11,2

5,6

2,6

4,6

10,0

1,0

20,0

44,8

8,8

2,4

0,0

10,0

2,0

32,0

Таблица 1

МгS /

100 г почвы

Глубина, см

Исследуемая почва

2,61

1,80

0,10

10 — 20

0 — 10

Торфяная почва

Ф

Торфяная почва-+- известь

10 — 20

Таблица 3

Содержание S мг

100 г почвы

Как видно из табличных данных, в кис- 50 лой торфяной почве при затоплении обнаруживаются растворимые соединения серы.

В тех же местах, где внесена известь, создаются менее благоприятные условия для образования токсичных подвижных соединений серы.

Пример 2. Для сравнения предложенного экстрагента и известной водной экстракции эталоном служила смесь чистого прокаленного песка со свежеприготовлен- 60 ным раствором химически чистого сульфида натрия точно известной концентрации. С этой смесью проводили все операции, описанные в предлагаемом способе (встряхивание, центрифугирование) в двух вариантах: 65

Исследуемый образец предлагаемым способом

По СПОсобу (1) Чернозем предкавказский легкоглинистый

3,7

Нет

Лугово-черноземовид ная тяжелосуглинистая

Аллювиально луговая суглинистая

Бентонит

Нет

10,0

6,4

Нет

6,0

48,0

Нет

Гуминовая кислота

Прокаленный песок

Нет

Нет нет до i олной диспергации комочков почвы при комнатной температуре и атмосферном давлении. Полученную суспензию центрифугировали в течение 5 мин при числе оборотов, равном 6 10 об/мин. Затем 10 — 20 мл центрифугата помещали в колбу с 20 мл 0,01 н

J2, 1 г КЗ и 0,1 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу плотно закрывали и выдерживали в затемнении в течение 5 мин с периодическим взбалтыванием содержимого. После чего содержимое колбы титровали 0,01 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски, а затем, после добавления 0,5 мл 0,05 раствора крахмала — до обесцвечивания.

Содержание соединений серы, окисляемых йодом, в 100 r почвы, пересчитывали на S2 — -ион по формуле

С 16,07 0,01(a — b) 100

1 и где а — объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование

20 мл 0,01 н раствора йода (контрольный опыт);

b — объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода при определении; п — навеска абсолютно сухой почвы, соответствующая взятой аликвоте;

16,07 — эквивалент S2 — -иона;

С вЂ” концентрация, мг 5 -/100 г почвы.

В табл. 1 представлены результаты определения воднорастворимых восстановленных соединений серы в кислых торфяных почвах в опыте с известкованием в период затопления: водная экстракция и предлагаемым экстра гентом. Сравнительные данные, приведенные в табл. 2 показывают, что при использовании экстрагента результаты были на5 много близки к ожидаемым показателям„ что подтверждает надежность способа и предположение о том, что экстрагент обладает защитными функциями.

Табл ица 2

Из приведенных данных следует, что при водной экстракции при содержании S, равном 10 мг/л, неточность превышает 10%, а малые концентрации определить не предоставляется возможным из-за потери сульфиИ дов.

Пример 3. Для доказательства преимущества предложенного способа сравнение проводили следующим образом. Были взяты образцы почвы, не содержащие воднорастворимых сульфидов. Для этого каждый образец почвы предварительно промывали и длительное время окисляли. Контроль проводили по величине окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) . Все образцы почвы показали в водной суспензии величину ОВП, исключающую наличие содержания сульфидов и других воднорастворимых соединений восстановленной серы.

После этого проводили определение по спо45 собу — прототипу (2) и по предложенному способу. Результаты сравнения представлены в табл. 3.

794511 кислоты. Это подтверждает неточность известного способа (1).

В табл. 4 показаны данные по зависимости состояния посевов риса от содержания

5 S — -иона, определенного в почве предложенным способом (экстрагент).

Таблица 4

Содержание в пахотном слое воднорастворимого S2 (мг/100 г) Состояние посева риса

Почва

Хорошее

Угнетен, корни имеют почерневшие участки

Нет

0,5

Торфяно-глеевая

Торфяная

0,8

4,0

Луговая соленновая

Рис погиб

Приведенные данные подтверждают следующие преимущества предлагаемого способа: надежность, достоверность определения, возможность на основании полученных 10 данных оперативного воздействия для нейтрализации этих соединений в почве.

Формула изобретения

Способ количественного определения вод- 15 норастворимых восстановленных соединений серы в почве, включающий обработку навески почвы экстрагентом и количественное определение воднорастворимых восстановленных соединений серы йодометрическим 20 методом, отличающийся тем, что, с

Составитель Т. Роденкова

Техред А. Камышникова

Редактор Н. Тимонииа

Корректоры: В. Нам и О. Тюрина

Заказ 44/13 Изд. № 147 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Полученные данные показывают, что по способу 1 было определено наличие растворимых сульфидов даже в таких образцах, в которых их не может быть теоретически, например, бентонит, препарат гуминовой целью повышения точности определения, в качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий хлористый кальций

5 10 — — 7 10 — зМ, пирогаллол 2 10 — 4—

3 10 — 4М и тетраборат натрия 5 10 — —

1 10 — М.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бобков В. П. Определение недоокисленных веществ в почве методом окисления перманганатом калия и йодом. Журнал

«Почвоведение» № 7, 1975, с. 134.

2. Haldar В. R., Barthakur R., «Sulphide

production in some tipical riel soie of Asam», I. Indian soc. soil, 1976, № 4 (прототип).