Способ исследования многоволно-вого рассеяния рентгеновских лучейна монокристалле

(i i) S I I I 22

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.04.79 (21) 2741289/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (51) М. Кл.

G 01N 23/20

Государственный комитет (53) УДК 548.73 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

П. А. Безирганян и P. Ц. Габриелян

Ереванский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ МНОГОВОЛНОВОГО

РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

HA МОНОКРИСТАЛЛЕ

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу монокристаллов и может быть использовано для исследования многоволнового рассеяния рентгеновского излучения. 5

Интерференционные картины многоволнового рассеяния рентгеновских лучей наиболее богаты информацией. Однако теоретическое представление и экспериментальное исследование многоволнового рассеяния представляют значительные трудности. С точки зрения эксперимента эти трудности обусловлены тем, что первичный пучок должен обладать монохром атичностью и параллельностью в большей степени, нежели в двухволновом случае. При этом юстировка монокристаллов в таком пучке также затруднена из-за черезвычайной малости углового диапазона дифракции.

Известен способ получения высокомонохроматичного и узкоколлимированного рентгеновского пучка путем последовательного отражения исходного пучка на циклически установленных концентрирующих монокристаллических монохроматорах, вырезанных из единого монокристаллического блока (1).

При получении монохроматического пучка указанным способом остается проблема точной юстировки исследуемого монокристалла.

Известен также способ исследования многоволнового рассеяния рентгеновских лучей на монокристалле, в котором для упрощения юстировки используют расходящийся первичныи пучок (2).

Недостатком способа являются невысокие разрешение и точность эксперимента.

Наиболее близким техническим решением является способ исследования многоволнового рассеяния рентгеновских лучей на монокристалле, заключающийся в том, что формируют параллельный монохроматический пучок рентгеновских лучей с помощью дифракции первичного пучка на эталонном монокристалле, направляют указанный пучок на исследуемый монокристалл и регистрируют картину многоволнового рассеяния, причем используют двухблочный интерферометр и направляют исходный пучок на первый монокристалл интерферометра под углом, в котором имеют место одновременно отражения от двух систем кристаллографических плоскостей. На выходе второго (исследуемого) монокристалла появляется интерференционная картина, которую регистрируют на фотопленке (3).

811122

Однако при одновременной дифракции первичного пучка на двух системах кристаллографических плоскостей появляются два монохроматизированных пучка, каждый из которых содержит двухволновой фон, в результате снижается разрешение и теряется информативность.

Цель изобретения — повысить информативность способа за счет увеличения разрешения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе исследования многоволнового рассеяния рентгеновских лучей на монокристалле, заключающемся в том, что формируют параллельный монохроматический пучок рентгеновских лучей с помощью дифракции первичного пучка на эталонном монокристалле, направляют указанный пучок на исследуемый монокристалл и регистрируют картину многоволнового рассеяния, формирование параллельного монохром атического пучка осуществляют с помощью дифракции первичного пучка на двух системах отражающих плоскостей эталонного монокристалла.

При этом, осуществляют одновременную дифракцию первичного рентгеновского пучка на двух системах отражающих плоскостей эталонного монокристалла, причем эти системы выбирают таким образом, что одна из них соответствует запрещенному отражению.

Кроме того, осуществляют последовательную дифракцию рентгеновского пучка на двух установленных друг за другом идентичных частях эталонного монокристалла, причем первичный и дифрагированный первой частью эталонного монокристалла пучки направляют соответственно на первую и вторую части эталонного монокристалла под углом, соответствующим одновременной дифракции пучков на двух системах отражающих плоскостей в каждой части эталонного монокристалла.

Реализация способа связана с использованием двухблочного интерферометра для исследования конфигураций, имеющих запрещенное отражение, или трехблочных интерферометров для любых конфигураций.

Способ заключается в том, что с помощью многоволнового рассеяния получают строго параллельный и монохром атичный пучок (без двухволнового фона), который автоматически падает на исследуемый образец (последний блок интерферометра) точно в направлении многоволнового отражения (рассеяния).

Причем, если в исследуемой конфигурации существует запрещенное отражение, то первый блок двухблочного интерферометра играет роль монохроматора: дает пучок многоволнового отражения без двухволнового фона (запрещенное отражение), а второй блок (исследуемый образец) служит для исследования многоволнового рассея1О

25 зо

65 ния. Если в исследуемой конфигурации отсутствует запрещенное отражение, то первые два блока трехблочного интерферометра служат в качестве монохроматора: дают пучок многоволнового отражения без двухволнового фона (незапрещенное отражение), а третий блок (исследуемый образец) служит для исследования многоволнового рассеяния.

Пример 1. При исследовании трехволновой конфигурации отражений (110) и (200) в монокристалле германия известно, что отражение (200) в двухволновом случае запрещено, но в трехволновом случае оно возбуждается (окольное отражение), причем его угловой диапазон дифракции очень узок и может быть зарегистрирован при отсутствии двухволнового фона в пучке.

Такой пучок может быть получен с помощью двухблочного интерферометра, в первом блоке которого возбуждается окольный пучок, играющий роль первичного пучка для второго блока. Окольный пучок, возбужденный в первом блоке, автоматически будет в положении многоволнового отражения во втором блоке, в частности отражение (200) во втором блоке автоматически возбудит трехволновую конфигурацию (111) и (200).

Интерферометр состоит из двух параллельных одинаковых монокристаллических пластин (блоков), из практически бездислокационного монокристалла германия на общем основании. Размеры больших поверхностей блоков 25+20 мм, расстояние между ними 5 мм. Блоки вырезаны таким осразсм, что плоскость (111) является боковой поверхностью интерферометра, а линия пересечения плоскостей (111) и (111) составляет с основанием интерферометра угол q>=80 9 (см. фиг. 1).

При указанной ориентации плоскостей, когда первичный пучок излучения СиКп падает на интерферометр под углом Брэгга к плоскости (111) происходит одновременная дифракция от плоскостей (111) и (200) . Соответствующие рефлексы показаны на фиг. 2, где 1 — первичный пучок, 2— рефлекс (200), 3 — рефлекс (111) . После второго блока интерферометра получается

9 трехволновых рефлексов 4 — 12, пять из которых без двухволнового фона (на фиг. 3 рефлексы 5, 7, 8, 9 и 11) .

С помощью интерферометра получены трехволновые картины рассеяния высокого разрешения.

Пример 2. Способ исследования многоволнового рассеяния с помощью двухблочного интерферометра эффективен в том случае, когда в исследуемой многоволновой конфигурации хотя бы одно из отражений является окольным (запрещенным в двухволновом случае).

811122

Ь случае, когда все рефлексы (отражения) исследуемой конфигурации многоволнового рассеяния разрешенные (незапрещенные), после первого блока интерферометра нет пучков без двухволнового фона.

В этом случае один из блоков (только первый) не может служить прецизионным монохроматором (многоволновым монохроматором, срезающим двухволновой фон).

В рассматриваемом случае от двухволнового фона можно избавиться системой, имеющей не менее двух блоков, где первые два блока играют роль монохроматора, то есть в результате многоволнового рассеяния после второго блока получают монохроматичный и параллельный пучок (притом, не один) без двухволнового фона, который как первичный пучок падает на третий блок.

Рассмотрим пример трехволновой конфигурации с разрешенными отражениями (111) и (111).

Трехблочный интерферометр состоит из трех параллельных одинаковых монокристаллических пластин (блоков) на общем основании. Он изготовлен из практически бездислокационного монокристалла германия. Толщина блоков 0,4 мм, размеры поверхностей блоков 25+20 мм, расстояние между блоками выбрано так чтобы пучки, выходящие из второго блока, попадали на третий блок. Блоки вырезаны таким образом, что плоскость (111) является боковой поверхностью интерферометра, а линия пересечения плоскостей (111) и (111) с основанием интерферометра составляет угол ср=70 (см. фиг. 1).

При указанной ориентации плоскостей (111) и (111), когда первичный пучок излучения СиКа падает на интерферометр под углом Брэгга, происходит одновременная дифракция от плоскостей (111) и (111) (см. фиг. 4, где 13 — след первичного пучка; 14 — след отраженного от плоскости (111), 15 — отраженного от плоскости (111).

С помощью поворота интерферо метр а первичный пучок направлен по направлению пучка, отраженного от плоскости (111) . В результате происходит одновременное отражение от плоскостей (111) и (220). В случае направления первичного пучка по пучку, отраженному от плоскости (111), одновременное отражение получится от плоскостей (111) и (220). В этом случае отражение (220) и (220) не только не запрещенное, но и сильнее, чем отражение типа (111) . Поэтому после первого блока нет многоволнового отражения без двухвол5

60 нового фона, то есть во втором блоке невозможно провести прецизионные исследования. После второго блока получают отражения 16 — 24, два из которых 21 и 23 без двухволнового фона вследствие отражения от плоскостей (220) и (220) (фиг. 5) . Эти монохроматичные и параллельные пучки падают на третий блок точно в положении трехволнового отражения, что дает возможность в этом блоке с большой точностью исследовать различные трехволоновые эффекты.

Формула изобретения

1. Способ исследования многоволнового рассеяния рентгеновских лучей на монокристалле, заключающийся в том, что формируют параллельный монохроматический пучок рентгеновских лучей с помощью дифракции первичного пучка на эталонном монокристалле, направляют указанный пучок на исследуемый монокристалл и регистрируют картину многоволнового рассеяния, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности за счет увеличения разрешения, формирование параллельного монохроматического пучка осуществляют с помощью дифракции первичного пучка на двух системах отражающих плоскостей эталонного монокристалла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют одновременную дифракцию первичного рентгеновского пучка на двух системах отражающих плоскостей эталонного монокристалла, причем эти системы выбирают таким образом, что одна из них соответствует запрещенному отражению.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют последовательную дифракцию рентгеновского пучка на двух установленных друг за другом идентичных частях эталонного монокристалла, причем первичный и дифрагированный первой частью эталонного монокристалла пучки направляют соответственно на первую и вторую части эталонного монокристалла под углом, соответствующим одновременной дифракции пучков на двух системах отражающих плоскостей в каждой части эталонного монокристалла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. АвторскоР свидетельство СССР по заявке № 2534050/18-25, кл. G 21К 1/06, 1977.

2. G. Borrman aud W. Hartwig, Z. Krist, 121, 401 (1965) .

3. Патент США № 3439164, кл. 250 — 51.5, о пу 6л и к. 1969 (прототи и) .

811122 юг. /

Фиг. «

Фиг. Р ° /2

Ф- ",, jg ° ° //

21

22 аг/2. J

Составитель К. Кононов

Редактор О. Филиппова Техред О. Павлова Корректор О. Тюрина

Заказ 359/13 Изд. № 185 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2