Способ контроля качества глино-земсодержащего спека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСК©МУ С ИТВЛЬСТВУ

Союз Советских

Соауеалистнческих

Республик (u)808922 (6 f ) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 160579 (21) 276 7380/18-25 с присоединением заявим йх (23) Приоритет

Опубликовано 28,0231. Бюллетень ЙВ 8

Дата олубликования описания 28.0231 рцм. к.

С 01 N 23/20

Государственный комитет

СССР яо делам изобретений

N открытий (53) УДК 548.734 (088.8) 4

Б. И. Арлюк, Е. Н. Андрюшина, Ю. Л. Шве в, Я.: Х. :. . Кйсафов;

Т. A. Кириллова, Д. В. Калмыков и Э. . Чернова

iM ; °;* "cy

1 Р н

1. !

t 1 1. 1"

Всесоюзный научно-исследовательский и птямнтный=- нжтлсжут алюминиевой, магниевой и электродной проьаааленности (12) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ГЛИНОЗЕМСОДЕРЖАЩЕГО

СПЕКА

Изобретение относится к рентгеноструктурному фазовому анализу мате. риалов и может применяться для контроля качества глиноземсодержащего спека.

Известен способ рентгеновского фазового анализа материалов, заключающийся в том, что получают рентгено рамму или дифрактограмму исследуемого материала, измеряют интенсивности реперных линий определяемых фаэ и по отношению этих линий судят о фазовом составе материала (1j.

Этот метод не обеспечивает необходимой оперативности при контроле 15 качества глиноземсодержащего спека.

Наиболее близкий к предлагаемому способ . контроля качества глиноземсодержащего спека, заключается в том, что производят облучение пробы 20 рентгеновским излучением, регистри, руют дифракционную картину, измеряют интенсивность дифракцнонных максимумов, составляющих пробы для межплоскостных расстояний 2,95 A (Э,9 ).

4,25 A (Э y, S ) алюмината натрия и

1 94ОА (3 9л ); 1,98 A (3 9т ) двух кальциевого силнката и по их отношениям судят о фазовом составе пробы и ее качестве (2J. 30

Данный способ контроля характеризуется недостаточной точностью, обусловленной отсутствием учета содержания в спеке окиси алюминия и других фаз.

Цель изобретения — повышение точности контроля.

Поставленная цель достигается тем, что в способе контроля качества глиноземсодержащего спека, заключающемся в .том, что производят облучение пробы рентгеновским излучением, ре-. гистрируют дифракционную картину, измеряют интенсивности дифракционных максимумов составляющих пробы, в том числе интенсивности дифракционных максимумов для межплоскостных о расстояний 2,95 Ao(g 2 99 ) и 4,25 А (Э < zs ), и по отношенйям измеренных максимумов судят о фазовом составе пробы и ее качестве, измеряют интенсивности днфракционных максимумов для межплоскостных расстояний

3,92 A (3 Л yy ) z 1,91 A Э 9 ) и

4 85 Ao(3 Л gS ) а контроль качества осуществляют по отношению

Здд25 )(339Й 3\,ум У4ф )

3 2,95 Э 2 9s»ps»ps

808922

Таблица 1

Величина дифракционного максимума

Ао

Величина дифракционного максимума о

Фаза

Фаза

2,95

3,92

4,25

4,44

NAS

2,0

NÀ52 карн.

NAS2 неф.

1,87

М С S

14 С 55

1,99

3,0

2,19

1,91

2,44

4,66

3,52

1,39

/Ъ С 25 а С, 5

1,94

С 2 Aã

СА1

У Ai О

А1(он) 4,85 где K 1 К 2 К 3 и К 4 эмпирически найденные коэффициенты пропорциональности.

Для осуществления количественного рентгеновского фазового анализа глиноземсодержащего спека была исполь-

5 зована следующая зависимость у = - —, ОО, 3

1 -К 1 А где у — степень связывания окиси алюминия в алюминат натрия, Ъ;

3 „А,j A — интенсивность дифракционных максимумов алЮмината натрия и глиноземсодержащих фаэ спека;

К4 — коэффициенты пропорциональности количества фаэ интенсивности дифракционных максимумов.

Для упрощения записи приняты следующие обозначения: и - 14а 20; К

К20; А - A1203, С - CaO; S - Si02, F. - Fe203

Сущность способа контроля качества спека заключается в том, что устанавливается зависимость извлечения глинозема из спека от интенсив- ности дифракционных максимумов основных алюминатных фаз на рентгенограмме спека в следующем виде

1+К Э 4.25 +К 33Ч +, 31 У1+К 3 4 т,95 J грю 3 2,95 3 2,95

2 3

Извлечение щелочи иэ спека выражается следующей зависимостью Н 1tyt tК З ц +V, 3 tK>)

Извлечение окиси алюминия из спека равно количеству окиси алюминия, входящего в состав алюмината натрия (растворимая фаза), к общему содержанию окиси алюминия (в виде основных алюминатных фаэ) в спеке.

В результате проведенных исследований установлено, что в глиноземсодержащих нефелиновых спеках присутствуют следующие фазы, содержащие окись алюминия: NA, NAS, NAS g (карнегиит), МА5 2 (нефелин), СЗА, С1 Ау, СА, СА, )5А1 0 3. Кроме того, в йроцессе охлаждения спека за счет гидратации образуется Al(OH)> .

Для характеристики фазового состава выбирают величины дифракционных максимумов на рентгенограммах, характерные для укаеанных индивидуальных фаэ и свободные от наложения других линий, которые представлены в табл.1. где у А, óN — излечение окиси алюминия и щелочи из спека, Ъ

К вЂ,эмпирический коэффициент, доли ед интенсивность линий на рентгенограмме, мм.

При определении извлечения при стандартном выщелачивании упомянутые коэффициенты равны: К = 0,05598;

К2 = 0,05614; K y = 0,06345; К4

= 0 074244; К1 = 012155; к1 = 0 2059

К3 = 3291.

При определении извлечения из епека при агитационном выщелачивании, имитирующем производственные условия, получают: К = 0,06328; К2 = 0,0868;

K P 0 KW 0,213 К1 0,2019 K

0, »49.

808922

Таблица 2

Интенсивность линий алюминатных фаз по рентгенограмме, мм

Извлечение А12 03 из спека при станд. выщел. по химич. анализу, Ъ

Расчетное извлечение А1> 0> по рентгенограмме, Ъ

3,92 A l,25 A 1,91 A 4,85 A

2,95 A

77,76

85,47

75, 94

85, 50

29

53

88,2

56

89,0

89, 67

90, 29

89,7

14

90, 18

27

17

Среднее абсолютное отклонение результатов расчета извлечения глинозема и щелочи из спека с использованием рентгенофазового анализа от экспериментальных значений, опреде

Таким образом, отношения интенсив- р5 костей указанных пяти линий на рентгенограмме спека отражают влияние химического состава степени термообработки на извлечение глинозема и качество спека. Для определения из- ЗО влечения щелочи достаточно измерения интенсивности четырех линий на рентгенограмме.

Так как качество спека контролируется с периодичностью 10-20 мин при термообработке шихты во вращающихся печах, предлагаемый способ контроля используют в системе управления процессом спекания.

При этом обеспечивается быстрая доставка проб пневмопочтой и их из- 40 мельчение, необходимое для анализа на многоканальном дифрактомере типа ДРМИК-2.

3а счет оперативного использования информации о качестве спека 45 улучшено управление процессом спекания, качество спека и повышено извлечение глинозема из спека на

0,5-1Ъ.

Пример реализации. 50

Спек из печи подвергают разделке и съемке на многоканальном дифрактомере, где определяется интенсивность дифракционных максимумов, соответствующих линиям 2,95; 4,25; 3,92;

1,91; 4,85 A.

Сигнал каждого измерения направляют в пересчетное устройство, где с учетом заданных коэффициентов

К9, К2, К>, К4 вычисляют значение извлечения окиси алюминия из спека. фО

При отклонении вычисленной величины извлечения от заданного по технологическим нормам сигнал с пересчетного устройства передается ЭВМ, которая управляет процессом спекания и ф3 ленных химическим анализом, составляет + 1,16Ъ.

Характеристика ряда исследованных спеков приведена в табл. 2.

sr бирает регулирующее воздействие, изменяющее расход топлива, технологической пыли или форму факела.

Использование такого способа позволяет стабилизировать процесс спекания, что приводит к дополнительному увеличению выхода глинозема из спека на 0.5-1ь

Формула изобретения

Способ контроля качества глиноземсодержащего спека, заключающийся в том, что производят облучение пробы рентгеновским излучением, регистрируют дифракционную картину, измеряют интенсивности дифракционных максимумов составляющих пробы, в том числе интенсивности дифракционных максимумов для межплоскостных расстояний

2,95 A (32,95 ) и 4,25 A (3 4,25 ), и по отношениям измеренных максимумов судят о фазовом составе пробы и ее качестве, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности контроля, измеряют интенсивности дифракционных максимумов для межплоскостных расстояний 3,92 Ao(3 3o2 ), 1,91 A (3 i9a ) и 4,85 А (3485 ), а контроль качества спека осуществляют по отношению

+K„ K 3 Ф, Эа з ,95 3 2,9$ 3 2,95 3 2,95

К2 K3 К4 эмпирически .41 ные коэффициенты пропорциональности.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Русаков A. A. Рентгенография металлов. М., Атомиздат, 1977, с.398399.

2. Авторское свидетельство СССР по эаявке М 2665861/18-25, кл. G 01 и 23/20, 1978 (прототип).