Способ выделения и подготовки илистыхи коллоидных частиц почв k рентгенди-фрактометрическому анализу

Союз Советских

Социалистических

Рвсттублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТВЛЬСТВУ ()805171 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10 ° 08. 79 (21) 2810716/30-15 с присоединением заявки N9 (23) Приоритет

Опубликовано 15,0 81. Бюллетень 89 6

Дата опубликования описания 15.02.81 (51)М. К„.

6 01 и 33/24

Государственный комитет

СССР ао делам изобретении и открытий (53) УДК 431. 42 (088. 8) (72) Авторы изобретения (В!

1 !, j. Б.П.Градусов, Н.П.Чужикова и N.Ø.Øàéìóõ

Ордена Трудового Красного Знамени почве институт им. В. В. Докучаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ПОДГОТОВКИ ИЛИСТЫХ И КОЛЛОИДНЫХ

ЧАСТИЦ ПОЧВ К РЕНТГЕНДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ

Изобретение относится к способам определения грунтов и применим в почвоведении,грунтоведении,строительном деле, буровых работах, геологии,преиму- щественно в почвенной минералогии.

Известен способ выделения илистых фракций, необходимых для рентгендифрактометрического анализа, основанный на принципе выделения фракций путем диспергирования почвы ультразвуком с последующим полным выделением фракций на центрифугах (валовой метод) (1 ).

Однако данный способ не предусматривает освобождение выделенных фракций от рентгеноаморфных соединений и получение моноионной формы, что необходимо для получения ориентированных препаратов.

Известен способ, включающий вы- 20 деленйе илистых фракций почв путем механической пептизации образца почв, в результате двухкратного растирания почвы в состоянии густой пасты. Затем в течение 1-3 месяцев, в зависимости от количества почвы, содержания в ней ила и прочности его связи с остальной частью почвы проводится слив суспензии сифоном с глубины, рассчитанной по скорости 30 оседания частиц. Затем выделенный йл обрабатывается Н О для удаления, органического вещества и дитионитцитратной смесью для удаления рентгеноаморфных компонентов, насыщается Hg иэ 1 н. раствора NgCl,ïîñле чего готовят ориентированный препарат (2 ).

Однако данный способ, трудоемок и длителен (2-3 месяца); кроме того, он требует большого количества дистиллированной воды, больших рабочих площадей и много стеклопосуды. В связи с тем, что выделение ила идет длительное время и почва постоянно находится в воде, а накапливаемый ил — в кислом растворе, то возможны изменения минералов (биотит, глауконит, хлорит) .

Цель изобретения — получение пробы тонкодисперсных частиц, рентгенометрически адекватной средней аналитической пробе, а также ускорение процессов выделения и подготовки проб к анализу.

Цель достигается тем, что лишенную карбонатов и органического вещества навеску почвы обрабатывают буферной дитионит-бикарбонат-цитратной смесью и диспергируют в присутствии

805171 последней с помощью ультразвука в течение 1 мин при частоте 15 кГц и выходной мощности 80 Вт, насыщают магнием из 1 н. раствора MgCl,отмывают от избытка солей и проводят одноразовое центрифугирование суспензий для выделения илистых или коллоидных фракций.

Пример. Навеску красной или серо-бурой почвы (2 г) просеяли через сито 0,25 мм.Фракцию

0,25 мм помещают в фарфоровую чашку на 100 мл и заливают 40-50 мл дистил-. лированной воды. В чашку капают пять капель 1:1 НС(для опробовывания на карбонаты. Вскипение показывает присутствие карбонатов. Добавляют кисло- lS ту по каплям до прекращения реакции разрушения карбонатов. Почву отмывают от продуктов реакции на центрифуге дистиллированной водой.

Приливая небольшие порции Н О к, Щ почве в центрифужных стаканчиках,переносят почву в исходную фарфоровую чашку. Приливают дополнительно 20 мл

Н О и оставляют на 1-2 ч при комнатной температуре. Затем содержимое р чашек высушивают на водяной бане.

Удаление рентгеноаморфных компонентов проводится по методике Мере-Джексона (1960), основанной на получении легкорастворимых соединений при помощи системы дитионит натрия-лимоннокислый натрий при рН 7,3, который создается добавлением МаЙсОз. В коническую колбу на 100 мл с 50 мл лимоннокислого натрия и почвой добавляют 5 мл 1 н. раствора йаНСО . Суспензию тщательно встряхивают и ставят на нагретую водяную баню (80 С).

Через 20 мин в колбу ложечкой засыпается 0,5 г твердого порошка дитионита натрия. Смесь встряхивается в ф) течение 1 мин, после чего опять ставится на горячую водяную баню на

15 мин. Образец периодически встряхивается.

4. Суспензию диспергируют в присутствии буферной смеси с помощью ультразвука в течение 1 мин при частоте 15 кГц и выходной мощности

80 Вт. Суспензию из колбочек переносят в центрифужные стаканчики и центрифугированием отделяют осадок от раствора, и приступают к его промыванию дистиллированной водой. Пробирки с осадком три раза заливают водой, и суспензия тщательно перемешивается стеклянной палочкой. После И третьей порции дистиллированной воды осадок заливают 1 н. MgC3g а количестве 75 мл и оставляют на 3 ч или на ночь. После этого центрифугированием отделяют избыток раствора и промы- щ вают дистиллированной водой до тех пор, пока не началась пептизация тонкой взвеси. Затем проводят одноразовое центрифугирование суспензий при скорости вращения и времени центрифугирования соответствующим ско:рости оседания илистых или коллоид ных частиц. Фракции высушивают в фарфоровой чашке и приготавливают ориентированный препарат.

На этих же 2-х образцах почв проанализированы фракции, выделенные по методу Н.И. Горбунова. Полученные цанные свидетельствуют о полной ана.логии всех рентгенодифрактометричес ких данных глинистых минералов, вы,деленных указанными выше методиками. Опыты показали, что время, затраченное на подготовку одной пробы, равно 264 чел/ч, а по предло,женному способу — 24 чел/ч.

Расход дистиллированной воды в расчете на 1000 анализ ов л

100

5000

Расход электроэнергии в расчете на

1000 анализов, кВт

140

4100

В результате применения предложенного способа значительно повышается производительность использования рентгеновской аппаратуры. Это происходит за счет исключения операции по двухкратному растиранию образцов в состоянии густой пасты, ежедневного слива 7 см столба суспензии в течение 2-3 месяцев; кроме того, уменьшается потребность в помещении, достигается зкономия дистиллированной воды, электроэнергии, посуды и

Теде

Формула изобретения

Способ выделения и подготовки илистых и коллоидных частиц почв к рентгендифрактометрическому анализу, включакщий удаление карбонатов, органического вещества и рентгенаморфных компонентов, выделение илистой и коллоидной фракций, насыщение магнием и приготовление ориентированных препаратов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения пробы тонкодисперсных

; частиц, рентгенометрически адекватной средней аналитической пробе, а также ускорения процессов выделения

В таблице показана сравнительная эффективность предлагаемого известного способа.

805171

Составитель A. Грачев

Редактор П. Коссей Техред А. Ач Корректор Н. Бабинец

Тираж 918 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Заказ 10870/65

Филиал ППП "Патент", . Ужгород, ул. Проектная,4 н подготовки проб к анализу, лишенному карбонатов и органического вещества навеску почвы, обрабатывают буферной дитионит-бикарбонат-цитратной смесью и диспергируют в присутствии последней с помощью ультразвука в течение 1 мин при частоте

15 кГц и выходной мощности 80 Вт, насыщают магнием из:1 н. раствора, HgClg отмывают от избытка солей и проводят одноразовое центрифугирование суспензий для выцеления илистых или коллоидных фракций.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шаймухаметов М.Ш. н Воронин К.A.

Методы фракционирования органо-глинистых комплексов с помощью центрифугирования. "Почвоведение", 1972, М 8, с. 134-138.

2. Горбунов Н.И. Методы минералогического и микроморфологического изучения почв. М., 1971, с. 515.