Способ регенерации экстрагента
Союз Советснни
Соцнаанвтнчесннк
РЕЕНУбЛНК
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29 ° 12 ° 78 (21) 2732514/23-.04 (51)PA (лз
С 07 С 7/00
С 07 С 7/08
С 10 G 21/28 с присоединением заявим HP—
1осударствениый комятет
СССР по делам язобретеянй я открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 150281. Бюллетень Йо 6 (53) УДК 66. 069.1 (088.8) Дата опубликования описания 180281
В.В.Смирнов, Б.А.Сараев, С.е.Павлов, А.Н.Бу н;"- - П
А.A.Òàðàêàíîâ, В.И.Бутин, Н.С.Горбик и В.A.Ñóõîâ
1
3 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ 3КСТРА1ЕНТА
Изобретение относится к регенерации экстрагентов, применяемых для разделения смесей углеводородов
С -C>, содержащих диолефины, от дймеров: диолефинов и тяжелого остаТка.
Известен способ очистки экстрагента от димеров пентадиена и тяжелого остатка. По этому способу
-со стадии десорбции отбирают два потока экстрагента. Один поток экстрагента отбирают в паровой фазе с тарелск, имеющих повышенное содержание димеров пента*иена, и отделяют от него димерч пентадиенов ректификацией. Второй поток экстрагерта отбирают в жидкой фазе и отделяют от него тяжелый остаток ректификацией или экстрактивной ректификацией (1>.
Недостатком этого способа является забивка колонны ректификации экстрагента димерами пентадиенов вследствие высокого содержания последних в потоке экстрагента, поступающем на ректификацию.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ регенерации экстрагента, . используемого для разделения углеводородов С -C6, путем обработки его углеводородным растворителем: с последующим отстаиванием и разделением слоев. Согласно этому способу регенерацию экстрагента от полимеров, тяжелых смол и димеров диолефи нов проводят путем смешения экстрагента с парафиновым углеводородом С>-С взятом в количестве 30-40% от экстрагента. При последующем расслаивании образуется три слоя: верхний, содержащий в основном парафиновый углеводород z* растворенные Ъ нем по.лимеры и экстрагент,средний, представляющий собой пульпу твердых микрочастиц в смеси углеводорода и экстрагента, и нижний, содержащий в основном полярный экстрагент P2) .
Недостатки этого способа заключаются в том,что парафиновые углеводороды и зкстрагент обладают значительной взаимной растворимостью (до 10вес.Ф), поэтому с верхним углеводородным слоем теряется значительное количество зкстрагента. В среднем слое содержание экстрагента еще выше. Высокое содержание парафиновых углеводородов в регенерированном экстрагенте приводит к снижению
ЗО его селективности в процессах разде
804619 ления мономеров, наличие 3-х слойной системы сильно усложняет антоматизацию процесса.
Цель изобретения — упрощение технологии процесса и сокращение потерь экстрагента.
Поставленная цель достигается тем,. что согласно способу регенерации экстрагента, используемого для разделения углеводородов C4-С, обработку проводят углеводородным раствворителем н присутствии воды в количестве 5,0-50% от веса экстрагента с по-, следующим отстаиванием и разделением образующихся слоев и выделением экстрагента иэ водного слоя.
В качестве углеводородного растно- 15 рителя желательно использовать диизопропилбенэол или гексан или октан или полиакилбенэолы — побочный продукт производства этилбензола, или фракцию углеводородов С -C<0- побоч- Щ ный продукт производства изопрена и бутадиена двухстадийным дегидрированием парафинов, или легкие смолы побочный продукт, выделяемый при ре- генерации экстрагента, н количестве
10-50% от веса экстрагента.
Экстрагент,подвергаемый регенерации, смешивают с углеводородным ком понентом и водой. в смесителе, из которого смесь направляют в отстойник, где ее разделяют на углеводород- ЗО ный и водный слои. Углеводородный слой направляют на сжигание, а водный слой — на выделение экстрагента, например ректификацией. КоэфФициент распределения экстрагентов между
35 углеводородами и водой сильно сдвинут н сторону воды. Верхний и нижний слои практически нерастноримы друг в друге, поэтому отпадает необходимость в дополнительной регенерации. экстра- Щ гента иэ углеводородного слоя.
Способ позволяет проводить реге-. нерацию экстрагента от димерон диолефинов и тяжелого остатка, представляющего смесь продуктов гидролиза экстрагента, полимеризации диолефинов, ингибиторов термополимеризации и т.д.
П р и м -е р 1. 100 кг/ч ДМФА, по- 5р даваемого на регенерацию и имеющего состав, вес.%:
ДМФА 98
Димеры пентадиенон 1,0
Циклогексанон 0,2
Тяжелые смолы 0 5
Вода 0,3 смешивают с 5,0 кг/ч воды (5% от веса экстрагента) и 50 кг/ч углеводородного растворителя (50% от веса экстрагента). В качестве растворите- 60 ля используют фракцию С -С побочных
7 20 тяжелых продуктов, образующихся при производстве иэопрена и бутадиена двухстадийным дегидриронанием парафинов, содержащую в своем состане 65 ароматические, алкилароматические и нафтеновые углеводороды, например., толуол, диизопропилбензол, производные тетралина и т.д.
После расслаивания образуется два слоя: верхний углеводородный в количестве 52 кг/ч,имеющий состав,вес.%:
Углеводородй
95,5
Димеры пентадиенов .1,9
Тяжелые смолы 1,0
Циклогексанон 0,4
Вода 0,2
ДМФА 1,0 и нижний в количестве 103 кг/ч, имею-. щий состав,вес.%:
ДМФА . 94,7
Вода 5,0
Углеводороды 0,3
Верхний слой направляют на сжигание, а иэ нижнего слоя выделяют ректификацией 97,3 кг/ч ДМФА с концентрацией 99,8 вес.%.
Пример 2. 10 кг/ч ДМФА, отбираемого на регенерацию с промежуточной тарелки десорбера и имеющего состав,вес.%:
ДМФА 89,5
Легкие смолы 10
Вода 0,5 смешивают с 5 кг/ч воды (50% от растворителя) . В качестве углеводородного растворителя используют легкие смолы — побочный продукт, выделяемый на стадии регенерации экстрагента, в количестне 10% от веса экстрагента.
В состав легких смол входят углеводороды С, более тяжелокипящие, чем изопрен, бензол, димеры изопрена и других диенон. После расслаивания смеси отбирают два слоя: верхний, направляемый на сжигание в количестве
1 кг/ч, имеющий состав,вес.%:
Легкие смолы 99,5
ДМФА 0,5 и нижний, напранляемый на выделение
ДМФА, в количестве 14 кг/ч, имеющий состав,нес.%:
ДМФА . 64,3
Вода 35,7
После ректификации ДМФА от воды получают 8,9 кг/ч растворителя с концентрацией 99,8 вес.%.
Пример 3. На регенерацию подают 20 кг/ч й-метилпирролидона (N-МП), имеющего состав,нес.%:
N-MII . 87
Легкие смолы+гексан 8
Вода 5
Экстрагент смешивают с гексаном, подаваемым в количестве 2 кг/ч (10% на экстрагент) . Для расслаинания достаточно воды, содержащейся в выводимом на регенерацию растворителе. После расслаинания смеси получают дна слоя: нерхний слой в количестве 3,6 кг/ч направляют на сжигание, а нижний слой в количестве
18,4 кг/ч1имеющий состав,вес.%:
804619
Формула изобретения
Составитель Г.Гуляева
Редактор Ю. Петрушко Техред А;Бабинец Корректор Н.Шзыдкая
Заказ 20809/37 Тираж 454 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент", г.ужгород,ул.П оектная,4 и-МП 94,3
Вода 5,4
Легкие смолы 0,3 возвращают в систему экстрактивной ректификации.
Пример 4. На регенерацию подают 20 кг/ч диметилацетамида (ДМАА), имеющего состав,вес.В:
ДМАА 93
Легкие смолы 3
Вода 4
После смешения с водой, подаваемой в количестве 3 кг/ч (15% от веса растворителя), и полиалкилбензолами (ПАБЫ) побочным продуктом производства этилбензола, подаваемым в количестве б кг/ч (зОЪ от веса растворителя), смесь расслаивается на два слоя: верхний, содержащий легкие смолы и ПАБЫ, направляемый в количестве б,б кг/ч на сжигание, и нижний, имеющий состав,вес.Ъ|
ДМАА 83 вода 17 > который в количестве 22,4 кг/ч возвращают в систему экстрактивной ректификации.
Пример 5. 10 кг/ч ДМФА, подаваемого на регенерацию и имеющего состав, аналогичный примеру 2, смешивают с 4 кг/ч воды (40% от веса экстрагента) и 1 кг/ч диизопропилбензола (10% от веса экстрагента) .
После расслаивания смеси отбирают
2 слоя: верхний, направляемый на сжигание в количестве 2 кг/ч,имеющий состав,вес.Ъ:
Легкие смолы 49,5
Диизопропилбензол 50 0
ДМФА 0,5
Нижний слой, направляемый на выделение ДМФА, в количестве 13 кг/ч имеет состав,вес.Ъ:
ДМФА 69,?
Вода 30,8
После ректификации ДМФА от воды получают 8,9 кг/ч экстрагента с концентрацией 99,8 вес.Ъ
Пример б. Процесс регенерации проводят аналогично примеру 5.
В качестве растворителя используют октан.
Пример 7. Процесс регенерации проводят аналогично примеру 5.
В качестве растворителя используют циклогексан.
Предлагаемый способ регенерации
5 позволяет уменьшить потери экстрегента и упростить технологию процесса.
Условйо-годовой эффект от внедрения изобретения для типовой установки мощностью 110 тыс.т в год изопре1О на. составляет соответственно 150-:
200 тыс.руб.
1.Способ регенерации экстрагента, 1Я используемого для разделения углеводородов С+-С, путем обработки его углеводородным растворителем с последующим отстаиванием и разделением образующихся слоев, о т л и ч а ющ шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и сокращения потерь экстрагента, обработку проводят в присутствии воды в количестве
5,0-50% от веса экстрагента и выделение экстрагента ведут из водного слоя, 2; Способ по п.1, о т л и ч а ю -, шийся тем, что в качестве углеводородного растворителя используют диизопропилбензол или гексан или октан или циклогексан или полиалкилЗО бензолы — побочный продукт производства этилбензола, или фракцию углеводородов С -C20 — побочный продукт производства изопрена. и бутадиена двухстадийным дегидрированием пара35 финов, или легкие смолы — побочный продукт, выделяемый при регенерации экстрагента,в количестве 10-50% от веса экстрагента.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2365650/23-03, . кл. С 07 С 7/01, 1976.
2.Авторское свидетельство СССР
Р 374264, кл. С 07 С 7/10, 1971 (пцототип).